不同区域与品种的海带中砷富集特征的差异

通过分析不同养殖海域、不同品种海带中无机砷和总砷含量在养殖期间的变化,研究海带中总砷及无机砷的富集规律。结果显示,在生长期内海带对总砷的富集呈增长趋势,而无机砷含量则逐渐降低,其占总砷的比例由3月份1.36%～1.47%下降到7月份的0.41%～0.57%;同一海域、不同品种的海带对总砷和无机砷的富集具有差异性;同时期在不同养殖海域采收的同品种海带总砷和无机砷含量差异显著。基于监测数据对海带中的无机砷进行分析,所有海带样品中无机砷含量远低于现行食品卫生标准中的限量要求,不对食用安全性造成影响。     

条斑紫菜在不同生长周期砷形态变化规律及其对砷的富集效应

首次研究了江苏省3个主产区条斑紫菜中总砷及各种形态砷的含量从1月至4月不同收割时期的变化规律以及条斑紫菜对砷的富集系数。结果发现,条斑紫菜中不同形态砷含量差异很大,以砷糖含量最高,占总砷含量的90.40%~98.14%;二甲基砷次之,无机砷含量最低,含量在0.054~0.14 mg/kg,三者之间具有显著性差异(P＜0.05)。2月份收割的紫菜样品总砷和砷糖含量最高,之后呈逐渐下降的趋势。而无机砷含量及其占总砷百分比则从1月至4月逐渐降低。条斑紫菜对砷具有极强的富集能力,富集系数在454.4~623.8。本研究进一步证明,条斑紫菜中无机砷含量远小于我国标准规定的无机砷限量。     

高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

辽东湾兴城海域增养殖区渔业环境与养殖贝类砷污染状况及健康风险评价

利用原子荧光光度法测定2013年兴城邴家湾海水增养殖区的海水、沉积物和养殖贝类样品中砷含量,对该养殖区砷污染状况及贝类消费健康风险进行评价。测得该海水增养殖区海水砷含量范围在0.149~1.74μg/L;沉积物砷含量范围在1.50~2.63mg/kg;养殖贝类砷含量为0.006 75mg/kg,均符合国家标准。所产食用贝类砷摄入量占JECFA制定的砷暂定每周可耐受摄入量PTWI值的0.002%;无机砷摄入量占PTWI值的0.005%。结果表明,辽东湾兴城海域所产贝类对消费者引起的砷暴露健康风险很小。     

紫菜中无机砷含量的分析研究

本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态的有机砷化合物的形态存在于藻体中,无机砷的含量很少,仅在0.2mg/kg左右。采用HPLC-AFS能进行无机砷的分析测定时,由于三价砷的出峰时间与第1个峰的有机砷化合物出峰时间重叠,采用过氧化氢将其氧化成五价砷,可以很好地解决这一问题。通过验证,其加标回收率可达到80.19%,方法的准确性高,回收率符合检测的要求,适用于紫菜中无机砷的测定。     

中、日、韩三国紫菜中总砷和无机砷的初步检测

为比较中国、日本、韩国紫菜加工品中的总砷和无机砷含量,分别用氢化物原子荧光光度法和银盐法检测2012~2013年中国、日本、韩国紫菜加工品的总砷含量和无机砷含量。结果显示:中国坛紫菜(Pyropia haitanensis)加工品、中国条斑紫菜(Pyropia yezoensis)加工品、日本条斑紫菜加工品和韩国条斑紫菜加工品的总砷含量分别为21.58~60.25 mg·kg-1、17.96~33.79 mg·kg-1、11.18~38.12 mg·kg-1、17.76~41.87mg·kg-1,其均值分别为41.74、26.39、25.81、29.09 mg·kg-1。中国坛紫菜加工品、中国条斑紫菜加工品、日本条斑紫菜加工品和韩国条斑紫菜加工品的无机砷含量分别为0.104~0.368 mg·kg-1、0.105~0.328 mg·kg-1、0.032~0.321 mg·kg-1、0.093~0.335 mg·kg-1,其均值分别为0.240、0.210、0.190、0.220 mg·kg-1。中国坛紫菜加工品的总砷和无机砷含量均明显高于中、日、韩三国条斑紫菜加工品(P0.01)。中国条斑紫菜和日本条斑紫菜加工品的总砷含量差异不显著(P0.05),均显著低于韩国条斑紫菜加工品(P0.01)。日本条斑紫菜加工品的无机砷含量最低,中国条斑紫菜加工品的无机砷含量稍低于韩国条斑紫菜加工品,但两者间的差异不显著(P0.05)。紫菜中的总砷和无机砷呈正相关关系(P0.01),且无机砷含量仅占总砷含量的0.21%~1.54%。本研究的所有紫菜加工品的无机砷含量都远低于《GB/T 23597-2009干紫菜》中无机砷的安全限量标准1.5 mg·kg-1。     

海藻中无机砷超标问题研究

我国是海藻生产大国,藻类是人们喜爱的健康食品.但新的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测方法标准实施后,依照该标准检测发现海藻中的无机砷超标问题十分严重.为探讨其原因,调查了国内外的紫菜、海带等产品总砷、无机砷含量,分析了不同收割期的鲜紫菜及其加工制品以及养殖区域水质中无机砷变化情况.结果发现:按新的卫生标准及其检验方法检测,海藻中无机砷普遍超标;紫菜中的无机砷与养殖区水质中无机砷含量的变化并非成线性关系;GB/T 5009.11中的两种测定方法对海藻中无机砷的检测结果有明显差异,不适用于海藻中的无机砷检测.     

海藻中无机砷检测方法的研究进展

无机砷包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ),较有机砷具有较高的毒性,在海藻中无机砷含量基本能够反应有毒砷的含量,准确的无机砷检测方法,能为正确评估海藻中无机砷含量提供技术依据。本文综述了分光光度技术、电感耦合等离子体技术以及不同技术的组合等检测方法。     

福建省紫菜中砷的形态及含量

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了福建省紫菜中的砷含量及其化学形态,并利用高分辨质谱对砷糖结构进行准确判断。实验表明福建省紫菜中总砷含量为12.2~50.4 mg/kg,其中主要形态为砷糖-PO4,平均含量约占可提取砷含量的60.7%,最大占到可提取砷含量的88.1%;其次为砷甜菜碱(As B),平均含量占28.4%;后续依次为砷糖-OH、砷胆碱(As C)和二甲基砷酸(DMA),平均含量分别占6.2%、2.8%和1.6%。毒性较高的无机三价砷(AsⅢ)在60个样品中均未检出,五价砷(AsⅤ)在18个样品中有检出,但含量仅为0.06~0.79 mg/kg,表明紫菜中的砷不会对其食用安全造成较大危害。紫菜干菜的加工处理方式对其中砷形态转换为砷糖有一定影响;紫菜的收割时期不同不会对砷形态分布带来显著影响。     

三疣梭子蟹可食组织对无机砷的富集和释放

将全甲宽(140.02±15.14) mm经暂养净化的成熟雌三疣梭子蟹放在500 L的聚乙烯水族箱中,加入由砷酸钠和三氧化二砷母液配制成三价无机砷和五价无机砷质量浓度分别为0.01 mg/L和0.10 mg/L的海水。对照组为无机砷质量浓度为(1.18±0.16)μg/L的过滤新鲜海水,不添加无机砷。半静态的暴露7 d富集试验中,每隔24 h换水1次,第1、3、5、7天随机取梭子蟹3只,立即解剖分离出肝胰腺、性腺和肌肉组织,于超低温冰箱中-80℃保存,用于测定3种可食组织中总砷的含量。28 d释放试验中,各试验箱中换成自然海水,每隔24 h完全换水1次,第7、14、21、28天随机取梭子蟹3只,立即解剖分离出上述3种可食组织,同样方法处理和测定,研究三疣梭子蟹在不同质量浓度三价无机砷和五价无机砷暴露7 d和释放28 d后的生物富集和释放转化规律。试验结果显示,三疣梭子蟹的可食组织对2种无机砷的富集能力较弱,肝胰腺组织中总砷含量在富集试验期间呈现先显著升高后降低的趋势,而在肌肉组织与性腺组织中均无明显的富集趋势,在释放试验期间,性腺和肝胰腺组织中总砷含量呈下降趋势,肌肉组织中总砷含量变化不明显。对照组三疣梭子蟹3种可食组织中砷的主要存在形态不同,肌肉与性腺中的砷主要以砷甜菜碱和二甲基砷形态存在,而肝胰腺中的砷主要以砷甜菜碱形态存在。试验结果表明,三疣梭子蟹对三价无机砷的生物利用度高于五价无机砷,无机砷主要积累在肝胰腺组织中,而肌肉与性腺组织中无无机砷累积。     

水产品中无机砷的测定方法研究

无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。     

Total arsenic and inorganic arsenic content in Norwegian fish feed products

Samples of complete feedingstuffs for fish, and fishmeals from the Norwegian Fish Feed Monitoring Programme in 2003 were analysed for their total arsenic and inorganic arsenic contents. Microwave assisted wet digestion with nitric acid and hydrogen peroxide was used for the sample preparation for total arsenic analysis by ICPMS. Microwave assisted alkaline‐alcoholic dissolution of the sample was used for liberation of inorganic arsenic prior to analysis by anion‐exchange chromatography High Performance Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HPLC–ICPMS). Concentrations in the ranges of 3.4–8.3 and 0.010–0.061 mg kg^?1 for complete feedingstuffs were found for total arsenic and inorganic arsenic, respectively. The results are in accordance with typical arsenic levels for fish reported in the literature and indicate that no transformation of chemical arsenic species occurs during the processing of complete feedingstuffs. Several of the complete feedingstuff samples had total arsenic concentrations above the EU maximum content of 6 mg kg^?1 in complete feedingstuffs for fish and complete feedingstuffs for fur animals. However, the species of toxicological relevance, i.e. inorganic arsenic, constitutes less than 1.2% of the total arsenic concentration in these samples. The data illustrate that fish feed with high levels of arsenic, but low levels of inorganic arsenic are at risk of being unnecessarily rejected from the fish feed market. Additionally, the results suggest that the maximum level for total arsenic in fish feed should be re‐evaluated and future maximum levels should be based on the chemical species of toxicological relevance, namely inorganic arsenic, rather than on total arsenic.     

南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究

本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausia superba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%~110.48%、82.68%~98.50%和89.64%~94.89%,RSD均小于5%。 3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44~0.45 mg/kg、1.04~1.91 mg/kg、0.52~5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。     

重金属砷对黄海、渤海主要几种经济贝类影响的研究进展

本文综述了重金属砷在海产品中的存在形态及其与食品安全的关系，讨论砷对几种经济贝类的生理生化影响。海水中砷含量的规定是≤0．03mg／L，对比目前国内标准中涉及到砷在贝类的限值发现，海洋贝类的无机砷限值在≤0．5mg／kg—lmg／kg，并且发现不同的标准规定值不一样。重金属对贝类的危害描述方法研究上，目前国内采用的研究...     

魁蚶对3种重金属生物富集动力学研究

以魁蚶为研究对象,应用半静态双箱动力学模型,模拟魁蚶对3种重金属As、Cd、Pb的生物富集试验,对魁蚶体内重金属含量进行检测,并进行非线性拟合,试验结果表明,魁蚶在GB 3097-1997二类水质标准下富集重金属的动力学常数分别为无机砷38.97,铅1039.88,镉1566.80;富集能力依次为镉铅无机砷;生物学半衰期分别为无机砷20.5d,铅15.4d,镉21.3d。结合NY 5135-2005《无公害食品蚶》的安全限量,通过生物富集系数换算得到魁蚶养殖水体中3种重金属安全限量分别为无机砷0.02900mg/L、铅0.00096mg/L、镉0.00064mg/L,可为制定的养殖魁蚶水质标准中安全限量提供科学依据。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光（HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术（HPLC-HG-AFS）对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件，建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2 mol/L HCl在70 ℃水浴下提取1 h，用过氧化氢（H₂O₂）氧化；pH 6.0的15 mmol/L (NH₄)₂HPO₄溶液为流动相，HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10 mg/kg和1.00 mg/kg时的平均回收率均在92%以上，相对标准偏差均低于4%，方法精密度较高。研究结果表明，该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠，为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定，提供技术支持。