离子对高效液相色谱法测定日本囊对虾中喹诺酮类药物残留

采用离子对反相高效液相色谱法检测日本囊对虾中的喹诺酮类药物残留,使用Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈∶水(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=8∶92,流速为1.0ml/min,荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为480nm,柱温25℃。试验结果表明,每一种药物在一定的进样量范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9998(n=6);氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的加标回收率均在80%以上,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱法测定鱼体组织中的没食子酸含量

建立了测定鱼体血浆和肌肉组织中没食子酸含量的高效液相色谱--紫外法。该方法的流动相为:0.1%甲酸水溶液∶甲醇(V/V,85∶15);流速:1.3m L/min;检测波长:272nm;色谱柱:Waters XTrra C18(4.6mm×250mm,5μm)。该方法的检出限为0.01μg/m L,平均回收率为85%~110%。线性范围为0.01μg/m L~50μg/m L。本实验方法简便可靠、准确、重复性好。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

HPLC法测定牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星

利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。     

高效液相色谱法检测罗非鱼血浆中L-肉碱的方法研究

以罗非鱼为对象测定血浆中的肉碱含量,就流动相、柱温对色谱峰的影响等方面对样品处理方法及衍生化反应的条件进行研究,建立相应的高效液相色谱法,Kromasil Sil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—柠檬酸缓冲液(90∶10,体积比)。每1000mL流动相中加入0.25mL三乙胺,流速1.2mL/min,柱温35℃,检测波长260nm,进样量为20μL。选取10%的对溴苯乙酰基溴为衍生试剂,70℃水浴90min。方法学上考察结果表明,该方法专属性高,其线性回归方程和相关系数分别为y=0.08376x+0.09663(n=6,r~2=0.9995),最低检测限为1μmol/L,日内和日间变异系数分别为1.79%~5.56%、9.83%~11.81%,平均回收率为95.83%,12h峰面积变化相对标准偏差为6.58%,可将其作为检测L-肉碱的分析方法。     

高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法测定淡水养殖水体中的呋喃丹

本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min~(-1)的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,采用超高效液相色谱-荧光检测法分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速为0.200 mL·min~(-1),激发波长为270 nm,发射波长为310 nm。呋喃丹在20~1 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R~20.999,方法检出限为0.100μg·L~(-1),定量限为0.250μg·L~(-1),在0.250、2.50、10.0μg·L~(-1)三种加标浓度水平下,平均加标回收率为90.4%~96.3%,相对标准偏差为2.55%~5.10%。该方法自动化程度高、操作简便、快速准确、稳定性好,适用于淡水养殖水体中呋喃丹的测定。     

鳗鲡血浆与肌肉中乙胺嘧啶检测方法的建立

通过萃取回收和色谱条件优化,建立了运用高效液相色谱法(HPLC)检测鳗鲡血浆和肌肉中乙胺嘧啶的方法。结果显示:在柱温30℃、检测波长236 nm、流动相乙腈、水、乙酸体积比为15∶85∶0.25和流速1.0 mL/min的色谱条件下,在设置鳗鲡血浆及肌肉中乙胺嘧啶浓度分别在0～5.0μg/mL与0～2.0μg/g范围内,相关曲线方程分别为y=766.68x+9.2511与y=853.96x+8.0956,相关系数(r)分别为0.9998和0.9999。在萃取回收中,向血浆和肌肉样品中分别加入适量无水硫酸钠,再分别用乙腈、三氯甲烷体积比为10∶1和5∶5的混合液萃取两次,回收率均达80%以上,日间、日内变异系数均低于3%,最低检测限可分别达0.005μg/mL和0.005μg/g。     

超高效液相色谱同时测定渔用饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素

姜黄素是一种新的渔用饲料添加剂,但目前尚无测定鱼饲料中姜黄素类化合物添加量检测方法。本研究建立了鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外法(UPLC-TUV)。方法采用乙醇作第一提取剂,乙腈为第二提取剂,基质标准曲线定量。以乙腈-0.1%乙酸水溶液(45∶55,V/V)为流动相,C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,430 nm波长下进行检测。鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素最低检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。在空白鱼饲料中添加双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的水平在0.10~2.0 mg/kg时,平均回收率为87.68%~102.06%,相对标准偏差为1.06%~8.01%。本方法为检测鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的添加量提供了一种技术手段。     

高效液相色谱法检测克氏原螯虾组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)血淋巴、肌肉、肝胰脏中氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱检测方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6 mmi.d,5μm)反相色谱柱,以A液(乙腈):B液(0.04 mol/L NaH2PO4、0.004 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比为30∶70)为流动相,225 nm紫外检测波长完成分析。结果显示:本方法在0.025~20 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;组织的加标回收率为78.8%~94.2%,相对标准偏差小于8.16%,氟苯尼考在血淋巴、肌肉、肝胰脏的检出限分别为0.01 mg/L、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg,氟苯尼考胺则为0.015 mg/L、0.03 mg/kg、0.05 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饲料中4种雌激素

目的:建立SPE-HPLC分析方法同时测定饲料中己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇。方法:饲料样品经甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后用HPLC分离测定。采用Xterra RP18色谱柱,乙腈-0.025% H3PO4(48:52)为流动相,检测波长228nm。结果:己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇的检测限分别为0.02、0.02、0.01、0.02μg/mL;线性范围均为0.1～5.0μg/mL;萃取回收率≥80.5%;日间精密度≤2.5%。结论:所建方法准确、灵敏、简便,适用于饲料中4种雌激素的分析。     

反相高效液相色谱法测维生素A含量

目的：建立一种用反相高效波相色谱测定维生素Ａ的方法。方法：色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ（１５０ｍｉｎ×４６ｍｍ），流动相：甲醇－水（９６：４），流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器波长３２５ｎｍ，柱温２５℃，外标法测定。结果：维生素 Ａ在 ２．５～３０．０μｇ／ｍｌ之间有良好的线性关系，最低检测浓度为 １．５μｇ／ｍｌ，平均回收率为９８．５％，精密度ＲＳＤ±ｌ、５６％（ｎ＝３）。结论：本方法准确、灵敏、适应面广。     

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定 海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.     

UPLC法测定水产品中磺胺类药物改进

改进了水产品中磺胺类药物测定-超高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100mm)色谱柱,流动相为甲醇与0.2%甲酸水,检测波长范围270nm,柱温40℃,进样量为4μL,磺胺类药物在0.01~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便、准确,可以准确地判断水产品中磺胺类药物,并进行定量计算。