一种国外沉香中2-(2-苯乙基)色酮类化合物研究

为了了解一种国外沉香中的2-(2-苯乙基)色酮类化合物,采用多种色谱分离技术从该沉香的乙醇提取物中分离得到6个化合物,通过波谱学方法分别鉴定为：6-羟基-8-氯-2-[2-(4°-羟基苯基)乙基]色酮（1）,6-羟基-2-[2-(3°-甲氧基-4°-羟基苯基)乙基]色酮（2）,6-羟基-7-甲氧基-2-[2-(4°-羟基苯基)乙基]色酮（3）,沉香四醇（4）,5α,6β,7β,8α-四羟基-2-[2-(4°-甲氧基苯基)乙基]-5,6,7,8-四氢色酮（5）和6-羟基-2-[2-(3°-甲氧基-4°-羟基苯基)乙烯基]色酮（6）。化合物1为新的2-(2-苯乙基)色酮。对化合物2~6的细胞毒活性测试结果表明,化合物6对5株人体肿瘤细胞均表现出一定活性,其中对人慢性髓原白血病细胞K562和人肝癌细胞BEL-7402具有显著抑制活性,半数抑制浓度（IC₅₀）为2.87和 4.75 μg/mL,化合物2、3、5对5株人体肿瘤细胞表现出中等活性,IC₅₀范围为9.91~45.38 μg/mL。     

红树林来源真菌Xylaria sp. HNWSW-2异香豆素类次生代谢产物及其生物活性的研究

为了研究红树林来源真菌Xylaria sp. HNWSW-2的次生代谢产物及其生物活性,综合利用多种色谱技术对该菌株发酵产物进行分离纯化,结合波谱学与理化常数分析进行化合物结构鉴定,分别采用液体浸泡法和Ellman比色法对化合物的全齿复活线虫致死活性和乙酰胆碱酯酶抑制活性进行测试。从Xylaria sp. HNWSW-2发酵产物乙酸乙酯萃取物中分离鉴定了7个异香豆素类化合物,分别为 (S)-(+)-8-O-methylmellein (1),(3S,4S)-(+)-4-hydroxy-8-O- methylmellein (2),(3S,4R)-(+)-4-hydroxy-8-O-methylmellein (3),(3S,4S)-(+)-4-hydroxymellein (4),(3S,4R)-(+)-4- hydroxymellein (5),(3R,4R)-(-)-4-hydroxy-5-methylmellein (6)和(3R,4S)-(+)-4-hydroxy-5-methylmellein (7)。其中,化合物1具有较强全齿复活线虫致死活性,化合物1~3、6和7具有一定的乙酰胆碱酯酶抑制活性。本研究首次发现化合物(S)-(+)-8-O-methylmellein具有较强的抗线虫活性,为相关杀线虫药物的研发提供理论依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的沉香2-(2-苯乙基)色酮聚合物成分分析

为了明确沉香（Aquilaria spp.）药材中2-(2-苯乙基)色酮聚合物（PPECs）组分及其结构，本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）采集沉香样品一级与二级质谱图，对PPECs的质谱裂解途径进行分析，对沉香药材中PPECs组分进行筛查与结构确证。共鉴定出PPECs组分55个，根据结构特征，55个组分分属于3种结构类型，即2-(2-苯乙基)色酮二聚物（DPECs）、2-(2-苯乙基)色酮三聚物（TPECs）和萜类-2-(2-苯乙基)色酮二聚物（SPECs）。鉴定的全部组分包括44个DPECs、3个TPECs和8个SPECs，其中9个DPECs、1个TPECs和1个SPECs首次在沉香中被发现；其次，沉香PPECs的部分组分具有2～4个同分异构体。综上，沉香药材中PPECs组分及其同分异构体丰富，且DPECs类型的组分在总PPECs中所占比例最高（80%）。该研究结果可为沉香药效物质基础研究及开发利用提供参考。     

奇楠沉香中2-(2-苯乙基)色酮的GC-MS分析鉴定

采用乙醚浸提法提取奇楠沉香样品,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定其中的化学成分及相对含量,鉴定了11个化合物。同时采用柱色谱技术对该乙醚提取物进行分离纯化得到单体化合物1~6,其结构通过核磁共振等波谱技术鉴定为2-（2-苯乙基）色酮类化合物。通过质谱比对,将GC-MS分析中未能鉴定的5个含量较高的成分分别鉴定为化合物2~6。样品中2-（2-苯乙基）色酮类化合物的相对含量达到63.62％,表明奇楠沉香富含2-（2-苯乙基）色酮类化合物。探讨了2-（2-苯乙基）色酮类化合物的质谱裂解规律,有     

超临界CO2萃取汽相色谱-质谱联用分析糯米香茶中的挥发油

采用超临界CO2萃取糯米香茶（Teucrium manghuaense）叶片的挥发性成分，经毛细管气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）分析，鉴定其中的43种挥发性化合物，用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果表明，其主要成分为角鲨烯（39．4％）、亚麻酸（20．5％）、丁香酚（14．7％）、叶绿醇（7．89％）、棕榈酸（4．81％）、γ-衣兰油烯（3．36％）和4-（4，5-二甲基苯基）-哌啶（1．29％）等。本研究旨在为进一步开发利用糯米香茶资源提供科学依据。     

麦冬须根正丁醇萃取物化学成分的分离与鉴定

为了研究麦冬须根中的化学成分,本研究采用大孔吸附树脂、ODS和Sephadex LH-20多种柱色谱技术对麦冬须根乙醇提取物的正丁醇萃取物进行分离纯化;通过波谱数据与理化性质分析并结合文献进行化合物结构鉴定。从麦冬须根的正丁醇萃取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为5-甲氧基-6-甲基-7-羟基-8-醛基-3S-(3', 4' -亚甲二氧基苯)-4-二氢色原酮（1）、甲基麦冬黄烷酮A（2）、甲基麦冬黄烷酮B（3）、大黄素（4）、肥牛木素（5）、E-对羟基桂皮酸（6）、Z-对羟基桂皮酸（7）、4-羟基苯甲酸（8）、25R-spirost-5-ene-1β, 3β-diol 1-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranoside]（9）和β-谷甾醇（10）。其中化合物1为新的高异黄酮类化合物,命名为麦冬黄烷酮D',化合物5和7为首次从百合科植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到。     

GC-MS分析4种奇楠沉香中致香的倍半萜和2-(2-苯乙基)色酮类成分

采用乙醚浸提法提取了4种奇楠沉香样品(海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠),4个样品的得率分别为:20.3%、27.6%、48.0%、40.2%。应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定4个样品乙醚提取物的化学成分及相对含量,从4种奇楠沉香中共鉴定了37个化合物,其中倍半萜类化合物共20个,据报道有香味描述的有7个;2-(2-苯乙基)色酮类化合物11个,在海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠乙醚提取物中相对含量分别达到74.55%、95.59%、93.90%、89.57%,其中,化合物2-(2-苯乙基)色酮和化合物2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮在这4种奇楠中相对含量之和分别达到了66.47%、82.09%、84.71%、71.98%。结果表明,奇楠沉香乙醚提取物中含少量的多种骨架类型的芳香倍半萜,富含2-(2-苯乙基)色酮类化合物,特别是化合物2-(2-苯乙基)色酮与2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮。     

鹦歌岭土壤来源Streptomyces sp. YG-7的次生代谢产物及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

为了研究原始热带雨林鹦歌岭土壤放线菌（Streptomyces sp.）YG-7的次生代谢产物及其α-葡萄糖苷酶抑制活性,采用多种柱色谱方法对土壤放线菌YG-7的发酵产物进行分离纯化得到9个化合物,经过波谱数据分析分别鉴定为：(1) 2-acetamido-5-chlorobenzamide, (2) cyclo (L-Pro-L-Leu), (3) 3,6-dibenzylidene-2,5-piperazinedione, (4) albonoursin, (5) (3Z,6S)-3-benzylidene-6-isobutylpiperazine-2,5-dione, (6) 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone, (7) isophthalic acid, (8) methyl 3-carbamoylbenzoate, (9) 2,3-dihydroxypropyl hexadecanoate. 其中,化合物1、7和8为新天然产物。活性测试结果表明化合物1、3~5和7~8对α-葡萄糖苷酶具有明显的抑制活性。     

冰菜乙醇提取物乙酸乙酯和正丁醇相的化学成分分离鉴定

本研究以冰菜（Mesembryanthemum crystallinum L.）为实验材料,运用多种柱色谱和波谱技术,从冰菜乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇相中共分离鉴定得到了11个单体化合物,其中苯丙素类化合物2个,分别是顺式对羟基肉桂酸（化合物4）、阿魏酸（化合物3）;生物碱类化合物2个,分别是烟酸（化合物6）、ethane-1,2-diyldinicotinate（化合物7）;糖苷类化合物5个,分别是2-ethoxy-5-(hydroxymethyl)tetrahydrofuran-3,4-diol（化合物5）、3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl(E)-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)acrylate（化合物8）、(E)-2-(hydroxymethyl)-6-(4-(3-hydroxyprop-1-en-1-yl)-2-methoxyphenoxy)tetrahydro-2H-pyran-3,4,5-triol（化合物9）、6-(1R,2S-2-hydroxy-4-(S,E-3-hydroxybut-1-en-1-yl)-3,5,5-trimethylcyclohex-3-en-1-yl)oxy-5-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2,3,4-triol（化合物10）、E-4-hydroxy-3,5,5-trimethyl-4-(3-((3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)but-1-en-1-yl)cyclohex-2-en-1-one（化合物11）;苯丙呋喃酮类化合物1个:黑麦草内酯（化合物2）;甾体类化合物1个:β-谷甾醇（化合物1）。本研究丰富了冰菜中的化学成分,也为更好地开发利用冰菜的功能性成分提供理论依据,有利于冰菜的推广种植。     

超临界CO2萃取/气相色谱-质谱联用分析糯米香茶中的挥发油

采用超临界CO2萃取糯米香茶(Teucrium manghuaense)叶片的挥发性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定其中的43种挥发性化合物,用气相色谱峰面积归-法测定各组分的相对百分含量.结果表明,其主要成分为角鲨烯(39.4%)、亚麻酸(20.5%)、丁香酚(14.7%)、叶绿醇(7.89%)、棕榈酸(4.8l%)、γ-衣兰油烯(3.36%)和4-(4,5-二甲基苯基)-哌啶(1.29%)等.本研究旨在为进一步开发利用糯米香茶资源提供科学依据.     

白木香2种外植体的组织培养

沉香是国际上极负盛名的药用和香料资源之一。在亚洲许多国家,沉香产业既是传统行业也是发展迅猛的新兴产业。沉香优良种质的大规模应用对沉香产业的可持续发展具有重大意义。因此优良沉香种质资源是近年沉香产业关注的重点和热点,但一些优良种质的品质特性无法通过有性繁殖遗传,大规模繁育存在技术障碍。植物组织培养技术在品种优良性状保持、种子资源保存、快速繁殖等方面具有非常突出的优越性,被广泛应用于中药资源保护和中药产业发展。为建立工业化生产的沉香广谱再生体系,本文以白木香无菌苗和成龄植株的枝条为材料从外植体消毒、丛生芽诱导和生根培养三方面进行组织培养研究。结果表明,通过0.1%多菌灵溶液浸泡3 min,流动水冲洗3 h处理,对采摘自大田的白木香枝条有较好的除菌效果。0.1%升汞溶液消毒6~8 min,可有效保持外植体的成活率。在培养基中适当添加灭菌剂也能有效控制材料染菌。无菌苗茎段丛生芽诱导较易,大田枝条的丛生芽诱导较难。WPM + 20 g/L蔗糖+0.5 mg/L 6-BA+0.2 mg/L NAA (G₄)有利于无菌苗的丛生芽诱导;1/2 MS+25 g蔗糖+2 mg/L 6-BA+0.01 mg/L NAA (I₃),1/4 MS+20 g/L蔗糖+ 2 mg/L 6-BA+0.5 mg/L NAA (J₂)和WPM+20 g蔗糖+1 mg/L 6-BA+0.01 mg/L NAA (K₂)有利于成龄植株枝条外植体的丛生芽诱导,将膨大的丛生芽团切割后转接于不含植物生长调节剂的WPM培养基中可促进丛生芽伸长。WPM培养基中添加10~20 g/L蔗糖,并加入0.1~0.5 mg/L NAA可诱导无菌苗和茎段外植体的新芽生根。本研究以沉香2种外植体进行组织培养,成功获得再生植株,为沉香优良种质的无性繁殖提供技术参考。     

整树结香法所产沉香的GC-MS分析

采用整树结香法诱导健康白木香树结香,并根据树体受伤后木材的颜色形态特征将木材分为腐烂层、沉香层和白木层,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分别对三层的乙醚提取物进行了分析。结果表明,不同层化学成分的种类和相对含量上有明显差异。沉香层与腐烂层的2-(2-苯乙基)色酮类成分总相对含量都很高,腐烂层的色酮类成分相对含量(70.25%)高于沉香层(60.08%),但沉香层的色酮种类(14个)比腐烂层(10个)多;倍半萜类成分在沉香层和腐烂层中的相对含量均较低,沉香层的倍半萜类成分相对含量(5.75%)略高于腐烂层(3.75%),而腐烂层的倍半萜个数(11个)略多于沉香层(8个)。白木层则以甾体类化合物为主,没有检出色酮类和倍半萜类成分。     

沉香样品中曲霉属真菌菌株 HNWSW-20 的分离鉴定及其次生代谢产物的研究

本文采用平板分离法从沉香样品中分离得到一株真菌 HNWSW-20,从形态学和分子生物学上鉴定其为曲霉菌（Aspergillus sp.）,并利用多种色谱技术对其次生代谢产物进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定其化合物结构为：2?,3?-dihydrosorbicillin（1）,sorbicillin（2）,2,3-二氢-2-(1-丙烯)-6,8-二甲基-7-羟基-色酮（3）,邻苯二甲酸二丁酯（4）,7-羟基-异苯并呋喃-1(3H)-酮（5）二十烷酸甲酯（6）;分别采用 Ellman 比色法和 pNPG 法测定化合物的乙酰胆碱酯酶抑制活性和 α-葡萄糖苷酶抑制活性,结果显示上述化合物 1、2、4 具有乙酰胆碱酯酶抑制活性,而化合物 1、3、5 具有 α-葡萄糖苷酶抑制活性。本文中化合物 1~2 为首次从曲霉属中分离得到,并首次报道具有乙酰胆碱酯酶和 α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

Identification of Antiviral Agents Targeting Hepatitis B Virus Promoter from Extracts of Indonesian Marine Organisms by a Novel Cell-Based Screening Assay

The current treatments of chronic hepatitis B (CHB) face a limited choice of vaccine, antibody and antiviral agents. The development of additional antiviral agents is still needed for improvement of CHB therapy. In this study, we established a screening system in order to identify compounds inhibiting the core promoter activity of hepatitis B virus (HBV). We prepared 80 extracts of marine organisms from the coral reefs of Indonesia and screened them by using this system. Eventually, two extracts showed high inhibitory activity (>95%) and low cytotoxicity (66% to 77%). Solvent fractionation, column chromatography and NMR analysis revealed that 3,5-dibromo-2-(2,4-dibromophenoxy)-phenol (compound 1) and 3,4,5-tribromo-2-(2,4-dibromophenoxy)-phenol (compound 2), which are classified as polybrominated diphenyl ethers (PBDEs), were identified as anti-HBV agents in the extracts. Compounds 1 and 2 inhibited HBV core promoter activity as well as HBV production from HepG2.2.15.7 cells in a dose-dependent manner. The EC₅₀ values of compounds 1 and 2 were 0.23 and 0.80 µM, respectively, while selectivity indexes of compound 1 and 2 were 18.2 and 12.8, respectively. These results suggest that our cell-based HBV core promoter assay system is useful to determine anti-HBV compounds, and that two PBDE compounds are expected to be candidates of lead compounds for the development of anti-HBV drugs.     

马来西亚产小果沉香所结沉香的GC-MS分析

采用乙醚超声萃取法提取马来西亚产小果沉香所结沉香的挥发性成分,运用气相色谱-质谱（GC-MS）技术分析其化学成分,并与马来西亚产白木香、柯拉斯那沉香和近全缘沉香结香样品进行对比分析。结果表明,小果沉香结香样品挥发性成分的组成的主要为5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮、对映-4(15)-桉叶烷-11-醇-1-酮、6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮和(1β,4αβ,7β,8αβ)-八氢-7-[1-(羟甲基)乙烯基]-1,8α-二甲基萘-4α(2H)-醇（相对百分含量均超过10%）,栽培结香样品与野生结香样品区别较大,前者倍半萜类化合物相对百分含量明显高于色酮类化合物,而后者则是色酮类化合物相对百分含量高于倍半萜类化合物或相当,前者倍半萜和色酮种类均较多,其中倍半萜的种类也多于色酮类化合物,其相对百分含量也较高,色酮的种类较少,其相对百分含量也较低,而后者倍半萜和色酮的种类均较少,其中倍半萜的种类多于色酮类化合物,但相对百分含量较低,而色酮的种类少,但相对百分含量却较高。另外,有一种倍半萜类化学成分,即11,13-二羟基-9(10)-烯-8α,12-环氧艾里莫芬烷只在栽培小果沉香结香样品中检测到。此外,将小果沉香与白木香、柯拉斯那沉香、近全缘沉香结香样品中挥发性成分对比分析发现,其种类、相对百分含量与后三者均具有较大差异,所有样品中仅有2种共有成分,即5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮和6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮。     

艾纳香乙酸乙酯部位抗菌活性成分研究

本研究采用硅胶柱层析、ODS反相柱层析、sephadex LH-20分子筛等技术进行分离纯化艾纳香乙酸乙酯部位,共获得7个化合物。采用波谱学技术进行结构鉴定,7个化合物分别为：3,3’,5,7-四羟基-4’-甲氧基-二氢黄酮（1）,7-甲氧基紫衫叶素(padmatin)（2）,木犀草素-7-甲醚（3）,咖啡酸（4）,北美圣草素（5）,槲皮素（6）和木犀草素（7）。采用96孔板倍比稀释法,对单体化合物抗细菌活性进行评价,结果显示化合物2和3具有较好的抑制金黄色葡萄球菌活性,MIC值均为64 μg/mL。化合物2和4均为首次从该植物中分离,化合物2 和3可作为艾纳香抗菌活性先导化合物,为相关新药研发提供依据。     

一种国外野生沉香的生物活性和化学成分研究

研究一种国外野生沉香乙醚提取物的生物活性并分析其化学成分，为国外野生沉香的进一步研究和开发利用 提供一定的基础。采用乙醚浸提法提取沉香，对提取物分别用 MTT 法、Ellman 法、pNPG 法和贝曼漏斗法进行细胞毒、 乙酰胆碱酯酶抑制、α-葡萄糖苷酶抑制和杀全齿复活线虫活性测试，利用 GC-MS 分析提取物化学成分。结果表明，该 提取物对 5 株人体肿瘤细胞、乙酰胆碱酯酶、α-葡萄糖苷酶和全齿复活线虫均表现出一定的生物活性。GC-MS 检测鉴 定了其中的 26 个化合物，相对含量为 57.39%，包括 23 个倍半萜类成分，相对含量为 56.72%，1 个 2-(2-苯乙基)色酮 类成分，相对含量为 0.35%。本次对此种国外野生沉香的生物活性和化学成分研究，发现沉香乙醚提取物具有杀线虫 的活性，为更好地开发沉香的药用价值提供了一定的科学依据。