蓖麻油基含硅阻燃增塑剂的合成及其在聚氯乙烯中的应用

为提高增塑剂的阻燃性能,以可再生资源蓖麻油合成了一种蓖麻油基含硅阻燃增塑剂(Si-ECO),并将其应用到聚氯乙烯(PVC)中。首先将蓖麻油与三甲基氯硅烷反应得到中间体(Si-CO),再与双氧水、甲酸等进行环氧化得到最终产品。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)对分子结构进行表征。将该蓖麻油基含硅增塑剂与PVC以及其他助剂进行共混注塑,得到不同含量Si-ECO的PVC树脂。以动态机械分析(DMA)、热重(TG)以及极限氧指数(LOI)等方法测试共混树脂的热力学性能和阻燃性能;以万能力学试验机表征力学性能。试验结果表明:随着Si-ECO阻燃增塑剂含量的增加,其热稳定性有所提高,同时残炭量也增加到4.72%;通过DMA分析可知,该蓖麻油基增塑剂Si-ECO与PVC具有良好的相容性,且能有效提高树脂的阻燃性能,体系的LOI从25.0增加到30.7,热释放速率(HRR)和总释放热(THR)分别为263.14 k W/m^2和29.5 MJ。以蓖麻油为基础合成具有阻燃功能的增塑剂具有广阔的发展前景。     

火麻仁油基双重交联聚合物的制备及性能研究

以火麻仁油(HO)为原料,制备合成了一种新型的含羧基和乙烯基的火麻仁油基可双重交联树脂基单体(MA-AEHO),并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)对单体结构进行了表征。将MA-AEHO通过不同的交联聚合工艺,制备得到了2种单交联聚合物(1和2)及2种双重交联聚合物(3和4),并对4种聚合物的性能进行对比测试。机械性能测试表明:聚合物1～4的拉伸强度分别为9.21、14.73、32.05和33.25MPa,断裂伸长率分别为56.21%、9.97%、4.56%和3.18%,相比于单交联体系而言,双重交联体系的聚合物(3和4)的拉伸强度均显著提高,断裂伸长率有所下降;动态热机械分析表明:相比于单交联聚合物,双重交联聚合物(3和4)具有高储能模量(32.00和41.29MPa)和玻璃化转变温度(58.08和91.44℃)。热重分析结果表明:4种交联聚合物均具有良好的热稳定性,材料的初始热分解温度均在300℃以上。     

温度对蓖麻籽压榨制油的影响

以蓖麻籽为原料进行螺旋压榨,研究了入料温度对其出油率及粘度的影响。结果表明:入料温度对蓖麻油的动力粘度及油脂品质均有显著影响,理论最佳入料温度为70.8℃,此时蓖麻籽出油率可达62%;当入料温度达到70℃时,蓖麻油粘度很低,饼残油率较低,油脂颜色变浅及酸值降低。因此,入料温度的调控对于提高油料压榨制油的效率及其质量具有重要意义。     

蓖麻油粘滞特性及抗氧化性的研究

测定了蓖麻油的粘滞系数,得到其随温度变化的规律;添加抗氧化剂（BHA,TBHQ,BHT）于蓖麻油中,对其进行了抗氧化性研究,结果表明：BHA对蓖麻油的抗氧化性显示出最佳的效果。     

低甲醛释放脲醛树脂固化反应历程的研究

在采用^13C NMR对3种典型脲醛（UF）树脂化学构造进行分析的基础上，分别利用扭辫分析法（TBA）和差示扫描量热法（DSC）对不同固化体系、不同种类UF树脂固化反应过程中的动态粘弹性和固化特性进行了研究。结果表明，树脂合成配方不同，其化学结构明显不同。不添加固化剂时，树脂相对刚性率在升温过程中几乎不增长，当温度达到128℃时其相对刚性率急剧下降，几乎不发生缩聚交联反应，表现出热塑性树脂的特性，在温度超过135℃时才开始固化交联反应。树脂相同而固化体系不同时，UF树脂的固化反应历程不同。相同升温速率下，不加任何改性剂的UF树脂固化起始温度稍低一些，固化反应比较剧烈，放出热量最多。加入三聚氰胺和改性剂M的2种树脂固化反应进行得比较平稳，放出的热量较少。     

蓖麻油基活性聚合用引发剂的合成及其聚合特性研究

将2-溴代异丁酰溴和蓖麻油的羟基按物质的量比1∶1进行酯化反应,一步法合成蓖麻油基的活性聚合用原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂,采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行表征。红外谱图中3500 cm-1处的羟基的伸缩振动峰减弱,1740 cm-1处的酯基峰增强,表明蓖麻油中的羟基官能团基转变为酯基,溴代异丁酰基官能团成功接枝到蓖麻油分子上,1H NMR和13C NMR谱图的分析结果进一步证明蓖麻油基ATRP引发剂的合成和结构的正确性。采用单体/引发剂/溴化亚铜/配体物质的量之比100∶1∶0.5∶1,反应温度60℃(苯乙烯80℃)的聚合反应体系,GPC、1H NMR和13C NMR谱图结果显示,蓖麻油基ATRP引发剂可以高效的引发甲基丙烯酸甲酯,以及苯乙烯的ATRP聚合反应,整个过程高效和可控制。     

腰果酚二醚曼尼希碱固化剂的合成及其相分离现象研究

腰果酚(CD)和1,3-二溴丙烷经Williamson醚化反应得到一种腰果酚二醚化合物(CDE),然后以CDE、多聚甲醛和二乙烯三胺为原料,经Mannich反应制备得到一种浅色的腰果酚二醚曼尼希碱固化剂(MBCDE)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了产物的化学结构,并与氨乙基哌嗪(AEP)进行对比研究其相关性能。通过热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和力学性能测试研究了两种固化剂与双酚A环氧树脂(DGEBA)固化材料的相关性能。结果表明:MBCDE/DGEBA的最大分解温度为351.6℃,具有良好的热稳定性。AEP/DGEBA环氧固化物的冲击强度为3.641 J/m,而添加80%的MBCDE后固化物的冲击强度则为5.155 J/m,提高了41.6%。SEM分析结果表明MBCDE固化材料中存在相分离。     

基于淀粉液化APF树脂的固化动力学研究

采用非等温差热分析法(DSC)对液化淀粉改性酚醛树脂(APF)的固化行为及固化动力学进行了研究。由Kissinger和Ozawa等方法计算得到固化反应的表观活化能(E_a)、反应级数(n)及频率因子(A),进而建立了APF树脂的固化反应动力学模型。结果表明,相比PF树脂,APF树脂的固化反应起始温度(T_i)由99.4℃增至100.3℃,峰值温度(T_p)由127.8℃降至122.1℃,终止温度(T_f)由150.2℃降至146.3℃,表观活化能(E_a)由96.94 kJ/mol降至87.94 kJ/mol。APF树脂的贮存稳定性更好,并可在较低的固化温度下固化,固化反应更容易进行。APF树脂的固化反应动力学模型为da/dt=9.56#10~(10 e-87940/RTP)^1-ah~(0.9385)。     

脱水蓖麻油聚酰胺-环氧树脂体系的固化反应动力学研究

由脱水蓖麻油制得聚酰胺固化剂,并用差示扫描量热法(DSC)研究了该固化剂与环氧树脂体系(DCOPA-EP)的固化反应动力学.综合采用Kissinger、Crane和Malek等方法探讨DCOPA-EP固化体系的固化动力学模型参数.由Kissinger方法算得表观活化能( E a)55.94kJ/mol,频率因子( A )1.61×107s-1;并经过分析验证,Malek法所得自催化反应模型(反应级数 m ＝0.135, n ＝0.766)比Crane法的 n 级反应模型(反应级数 n =0.90)更适合DCOPA-EP固化体系.     

可降解松节油基高分子材料的制备及性能研究

以环氧大豆油(ESO)、N, N’-(二呋喃基)-1, 8-对■烷二胺(FMDA)、6-马来酰亚胺己酸(MA)和己二酸为原料，合成了一种含有酯键和D-A键的生物基材料(FMDA-ESO)。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)、万能试验测试机等测试方法对材料进行表征及测试。实验结果表明：酯键及D-A键的存在使FMDA-ESO材料形成了交联结构，FMDA的刚性结构可提高所得材料的力学性能。随着FMDA-ESO固化配方中FMDA含量增加，材料的热稳定性增加。在乙醇胺的作用下，可实现材料FMDA-ESO快速降解，可在135℃,30 min下降解为数均相对分子质量为2 691的低聚物。     

蓖麻油聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的研制

采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)与蓖麻油水性聚氨酯共聚反应制备蓖麻油聚氨酯丙烯酸酯(CPUA)复合乳液,研究了蓖麻油添加量、MMA添加量和引发剂种类对合成CPUA复合乳液及涂膜性能的影响,并应用傅立叶红外光谱(FT-IR)测定反应产物的结构.研究发现随着蓖麻油和MMA添加量增大,CPUA复合乳液胶粒平均粒径增大,粘度减小,涂膜光泽度下降,机械性能和耐水性增强,确定了合适的蓖麻油和MMA含量,分别为体系总固体质量的20%～25%和20%～30%.采用偶氮二异丁腈(AIBN)和过硫酸钾(KPS)复合引发剂可提高单体的转化率;性能测试表明,本研究合成的CPUA复合乳液具有优异的物理机械性能和耐水性.     

油浴热处理对竹材干缩性和力学性能的影响

为了探明竹材独特结构和油浴热处理对竹材干缩性和力学性能的协同影响，本研究以机油为导热介质对毛竹进行油浴热处理，分析了不同热处理温度（150、180、210℃）和不同处理时间（1、3、5 h）条件下竹材干缩性及力学性能的变化情况。结果表明：经过热处理后，竹材含水率和横向干缩率均有下降，表明高温热处理克服了竹材亲水性强和干缩性差的缺点。但是经过热处理后，竹材的力学性能总体呈下降趋势。在同样的热处理条件下，带青带黄竹材的物理力学性能均高于去青去黄竹材，说明保留竹材的竹青竹黄对热处理十分有利，且同时能提高竹材的利用率。     

蓖麻籽冷榨制油过程压缩比与残油率关系拟合模型

应用双视窗单轴压榨试验装置,开展不同压榨速率、物料形态、压榨次数和压榨方式等条件下的蓖麻籽一维压榨试验,研究不同压榨条件下的压缩比与榨饼残油率的关系。结果表明:多次压榨较单次压榨可以达到更大的压缩比,进而降低压榨后的饼粕残油率。同时,采用Kawakita方程,建立压缩比-残油率关系拟合模型,应用最小二乘法对试验数据进行参数反演,求得模型参数,并进行误差分析。建立的压缩比-残油率关系拟合模型为W=a_1+a_2e~(a_3ε_n)。该模型平均误差e相差不大,在5.08%~6.67%,模型参数准确。     

蓖麻籽冷态压榨过程保压时间与出油率的关系及其曲线拟合

蓖麻籽是一种重要的高含油(约50%)、高含蛋白(约20%)和低含水(约8%)工业油料。采用液压压榨时,保压时间是影响其出油率的重要因素。本文利用微型直筒式压榨试验装置,在压榨压力25 MPa、压榨速度2.2 mm/s下,开展了蓖麻籽冷态压榨制油保压试验。在分析出油率随保压时间的变化规律的基础上,得到合理的保压时间为20 min;拟合得到保压时间与出油率经验模型及参数,平均相对误差为6.75%,为油料压榨操作条件的优化建立了基础。     

Pd/C催化剂作用下生物质醇解重油的加氢精制研究

为解决生物质醇解过程产生的重油降低生物油品质的问题,考察了Pd/C催化剂作用下醇解重油的加氢精制。结果表明,在150℃时,Pd/C催化剂效率最高,在此温度下,重油加氢裂解所得轻油的产率达到38.01%(质量分数),同时,残渣产率亦最低,仅为2.59%,而且,加氢后的重油相对分子质量减小50%,同时氧含量也低于原来的50%。轻油组成的GC-MS分析结果表明,催化加氢使重油大分子裂解生成1-乙基-2-甲基-苯、甲基苯乙烯和苯酚等芳烃和酚类化合物,而且,也促进了重油结合的正辛醇溶剂的解离。     

生物质醇解重质油燃烧动力学研究

在热重分析仪上研究马尾松、桉木和麦秸秆的醇解重质油的燃烧过程及其动力学特性。结果发现,这3种重质油燃烧过程均可分为3个阶段:1)室温到300℃,为小分子有机物挥发阶段;2)300～480℃,为挥发分析出与燃烧阶段;3)480℃以上,为固定碳燃烧与燃尽阶段。动力学计算结果表明,这3个阶段都符合一级反应过程。同时,麦秸秆醇解重质油快速燃烧阶段(300～480℃)活化能最低,对应的失重速率最大,为0.188%/min,且着火温度最低,为405℃,因而其最易于燃烧。     

Antidiarrhoeal activity of Cyperus rotundus

The methanol extract of Cyperus rotundus rhizome, given orally at the doses of 250 and 500 mg/kg b.w., showed significant antidiarrhoeal activity in castor oil induced diarrhoea in mice. Among the fractions, tested at 250 mg/kg, the petroleum ether fraction (PEF) and residual methanol fraction (RMF) were found to retain the activity, the latter being more active as compared to the control. The ethyl acetate fraction (EAF) did not show any antidiarrhoeal activity.