低温贮藏过程中百合鳞茎内酚类物质的高效液相色谱法测定

建立了分离7种酚类物质的高效液相色谱条件,对低温贮藏过程中兰州百合鳞茎不同部位的酚类物质成分和含量进行了测定。采用Waters Nova-Pak■C18色谱柱(3.9 mmi.d.×150 mm,4μm),柱温35℃,流动相为乙腈—1%(V/V)乙酸水溶液(15∶85),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280 nm,进样量15μL,可使7种酚类物质在20 min内达到完全分离。鳞片、顶芽和鳞茎盘内均可检测到对羟基苯甲酸、阿魏酸、香豆酸、水杨酸和香豆素。其中对羟基苯甲酸的含量显著高于其它酚类物质的含量。不同贮藏时期、不同鳞茎部位酚类物质的种类和含量存在差异。     

氟苯尼考制剂中磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶检测方法的研究

为建立测定氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)高效液相色谱分析方法,本研究使用C18色谱柱,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(27∶73)作为流动相进行等度洗脱(流速1.0 mL/min);采用二极管阵列检测器,检测波长270 nm;进样量20μL。结果表明,磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)分别在进样浓度为31.25~500.00μg/mL和12.50~200.00μg/mL范围内呈良好线性关系(r2分别为0.9996和1.0000);平均回收率分别为98.6%(SM2)和99.8%(SMM);检出限分别为0.125μg/mL(SM2)和0.225μg/mL(SMM)。建立的方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的检测。     

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.     

RP-HPLC法测定鸡血浆中头孢拉定浓度

鸡血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,过DikmacC18柱(100mm×4.6mm,5μm),柱温:室温;流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸胺缓冲液(28∶72),pH4.9;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;检测器:紫外检测器;进样量:10μL。结果表明,检测线性范围为0.5～32.0μg/mL(r=0.9999);最低检测浓度为0.25μg/mL;回收率分别为92.5%、96.4%、98.9%;日内和日间变异系数均小于5%。该方法操作简便、灵敏、重现性好,适用于头孢拉定的临床药代动力学研究。     

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。     

广东省化橘红中黄酮类物质的HPLC测定

采用高效液相/紫外-可见波长检测器(HPLC/VWD)法,测定了化橘红中黄酮类物质的含量.7种黄酮类标准品分别是芦丁、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷、柚皮素、川皮苷和甜橙黄酮.分离条件:分离柱为Nucleosil C18反相柱,5μm,250 mmX4.6 mm,流动相A为20%的甲醇,流动相B为30%的乙腈,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1.0～1.2 mL/min,柱温35℃,分析波长285～350 nm,梯度波长.测定结果表明:标准品浓度范围为0.098～25.000～g/mL,回归方程相关系数为0.999～1.000;标准品连续5次进样和在48 h内多次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差均≤4.518%;供试的10个化橘红样品中均含有柚皮苷,其中4个样品中含有少量的柚皮素;化橘红中黄酮类物质主要成分是柚皮苷.     

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).     

大鲵糖肽组分的高效液相色谱分析及其抗氧化活性研究

利用高效液相色谱方法对大鲵糖肽进行分析,使用Sino Chrom C18反相柱和紫外可变波长检测器,并测定大鲵糖肽的羟基自由基清除能力。结果表明：大鲵糖肽组分的最佳液相色谱检测条件为：检测波长280 nm;流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（0.1%三氟乙酸）=5∶5∶90;流速1.0 mL/min;进样量20μL。大鲵糖肽在5.78μg/mL浓度时,羟基自由基的清除率达60.19%,具有较好的抗氧化活性。     

盐胁迫对芜菁种子萌发的影响

[目的]盐胁迫对芜菁种子萌发的影响,为芜菁栽培土壤选择及抗盐品种的选育提供理论依据.[方法]实验设置5个NaCl浓度梯度20、50、100、150和200 mmol/L和5个Na<,2>SO<,4>浓度梯度10、50、100、150和200mmol/L,对芜菁种子进行盐胁迫处理,测定其种子发芽率、发芽势、发芽指数和活力指数等.[结果]在NaCl浓度低于150 mmoL/L时,芜菁种子的发芽率、发芽势、相对盐害率与对照差异不大,在浓度为200 mmol/L时受抑制较大,150 mmol/L NaCl溶液适合于芜菁种子耐盐性的选择;在Na<,2>SO<,4>浓度低于100 mmol/L时对芜菁种子萌发的抑制作用相对较小,当超过150 mmol/L时出现明显的抑制作用,种子的萌发、相对活力指数等指标均呈明显下降的趋势.[结论]盐胁迫对芜菁种子萌发有明显抑制效应,而且随着盐浓度的增加,发芽率、发芽势、相对活力指数逐渐降低、相对盐害率升高,芜菁种子在萌发期间具有一定的耐盐性.     

毛细管电泳 电化学发光测定苯磺酸顺阿曲库铵

基于苯磺酸顺阿曲库铵对三联吡啶钌电化学发光信号的增敏作用,建立了检测苯磺酸顺阿曲库铵的毛细管 电泳电致电化学发光新方法.最佳实验条件为:检测电位1.30V,三联吡啶钌浓度5mmol/L,检测池磷酸缓冲溶 液浓度65mmol/L(pH=8.5),运行缓冲溶液100mmol/LTris-HCl(pH=8.5),进样电压16kV,进样时间30s, 分离电压17kV.方法的检测限为0.45μg/mL,线性范围为4.5~150μg/mL,相关系数为0.9987,回收率为 86.8%~96.9%.本方法简便、快速、灵敏、进样量少,可用于苯磺酸顺阿曲库铵注射液含量测定.     

血清中连苯三酚气相色谱测定方法的建立

建立了测定山羊血清中连苯三酚浓度的气相色谱法.采用6%的丁二酸乙二醇聚酯（DEGS）为固定液,99%高纯度氮气为载气,柱初温170 ℃,维持3 min后,20 ℃/min升温至190 ℃,维持3 min后降温7 min.进样口温度：280 ℃,FID检测器温度：280 ℃,氮气流速：40 mL/min,氢气：70 mL/min,空气：700 mL/min.结果表明：连苯三酚的血药浓度在16～200 μg/mL内,与其峰面积有良好的线性关系（r=0.9967）,最低检测浓度为10 μg/mL.回收率为80%～98.71%,日内精密度小于3.31%,日间精密度小于5.97%.本法简便,准确,重现性好,回收率高,为检测血液中连苯三酚提供了一种可行、快捷的方法.     

高效液相色谱法测定美洛昔康注射液美洛昔康含量

建立了测定美洛昔康注射液中美洛昔康含量的高效液相色谱法.采用C18:色谱柱(5 pm,4.6 mm x150 mm),流动相为V(甲醇):V(水,磷酸调pH值至3.0)=40:60,流速为1 mL/min,检测波长为355 nn,进样量10 μL,柱温为室温.美洛昔康浓度在5～200 μg/mL内,峰面积与浓度的线性关...     

麒麟刺根部总生物碱的提取方法

采用超声波提取法提取麒麟刺根部总生物碱,设计4因素3水平正交试验L<,9>(3<'4>),并用SPSS软件对其结果进行分析.结果表明:乙醇浓度(B)是影响提取率的重要因素,其次是超声处理温度(C)、超声处理时间(D)和浸泡时间(A),综合节约时间考虑,最佳提取工艺条件为A<,2>B<,2>C<,2>D<,1>,即在85%乙醇浸泡2 d,60℃超声提取30 min,总生物碱提取率最高,它们之间含量较高的与含量较低的差异性显著.     

室外人工种植抱茎独行菜种子破除休眠的初步研究

[目的]初步探索室外种植的抱茎独行菜(Lepidium perfoliatum L.)种子破除休眠的方法,为深入研究其种子粘液质特性和农业栽培、开发抱茎独行菜这种优质牧草提供丰富的物质基础.[方法]以室内种植的抱茎独行菜种子为材料,采用不同化学和物理方法处理其种子,测定其种子的萌发率.[结果](1)4℃、CA<,3>、H<,2>O<,2>单独处理以及GA<,3>与H<,2>O<,2>组合处理均可打破抱茎独行菜种子的休眠;(2)GA<,3>与H<,2>O<,2>共同处理效果最好,其中以500 mg/LGA<,3>处理3 d后15;H<,2>O<,2>处理20 min的种子萌发率最高,可高达94.44;.[结论]推测造成室内种植的抱茎独行菜种子休眠的可能原因是种胚的活力不够,从而使得其种子在萌发过程中不能有效挣脱种皮的机械束缚从而导致休眠.     

杂交玉米"毕玉7号"增产配套栽培技术研究

采用四因素二次回归正交旋转组合设计方法,对杂交玉米"毕玉7号"在黔西北山区的增产配套栽培技术进行了研究.效应分析得出各试验因素对该品种产量的影响程度顺序为:N>密度>K<,2>O>P<,2>O<,5>,表明合理密植,增施磷、钾肥是实现该品种增产的重要技术措施.提出了该品种在黔西北山区增产综合栽培技术措施,经模拟寻优得出产量大于650 kg/667m<,2>的综合栽培技术措施:种植密度3 645～3 883株/667m<,2>,施纯N 21.17～24.20 kg/667m<,2>,P<,2>O<,5> 16.35～21.33 kg/667m<'2>,K<,2>O 14.91～17.78 kg/667m<'2>.     

高效毛细管电泳-二极管阵列检测法测定微生物代谢产物中的植物激素含量

建立同时分离测定微生物代谢产物中吲哚乙酸、赤霉素、细胞分裂素、脱离酸的毛细管电泳-二极管阵列检测器新方法。研究检测波长、缓冲体系、缓冲体系的p H值及浓度、分离电压、进样时间等因素。结果表明,在运行缓冲液75 mmol/L硼砂缓冲液(p H值为9.0)、75 mmol/L硼酸缓冲液、检测波长218 nm、分离电压20 k V、温度25℃的条件下,吲哚乙酸、赤霉素、细胞分裂素、脱离酸在0.1~5.0 mg/m L内呈较好的线性关系。测得微生物代谢产物中含有细胞分裂素和脱离酸,利用标准曲线获得回归方程测得含量为60.93、22.62μg/m L。细胞分裂素和脱落酸迁移时间的相对偏差RSD分别为0.13%、0.126%;迁移峰面积RSD(%)分别为1.01%、1.92%,回收率分别为90.1%~94.8%、95.8%~96.2%。因此,该方法适用于微生物代谢产物中植物激素的测定。     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

超高效液相色谱法测定水产品中的酚类物质

采用UPLC测定水产品中的酚类物质,以吉尔森GX-271 ASPEC固相萃取系统萃取小柱预分离和富集,甲醇-l%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6mL/min,190-400nm波长紫外检测。经测定,水产品中含有儿茶酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚、2-氯苯酚、苯酚和五氯苯酚等酚类物质,其中苯酚占检测到的酚类物质总量的60%以上。该方法可用于水产品中的酚类物质测定。     

高效液相色谱法测定叶下珠中叶下珠素含量

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72～136 μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x 19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.     

正交试验优化提取厚朴酚及其HPLC分析方法研究

在水浴辅助条件下利用超声处理,提取厚朴中酚类物质,选出最佳方案。采用正交试验设计,HPLC测定厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量,色谱条件SinoChrom ODS-BP5μm4.6 mm×150 mm色谱柱,流动相为甲醇-水（体积比78∶22）,流速为1.0 mL/min,检测波长294 nm,柱温30℃,进样量20μL。在乙醇浓度为80%,浸泡时间50 min,浸泡温度50℃,超声时间为20 min的条件下,酚类物质分离好,提取率高。