SPE-UPLC-MS法同时检测乳制品中11种三嗪类除草剂的残留

优化固相萃取(SPE)条件,采用SPE前处理,结合超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)检测乳制品中11种常用三嗪类除草剂,即西码津、莠去津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净的残留量.分析方法为:经过Varian Plexa SPE柱处理的乳制品,用Waters BEH C...     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱一氮磷检测器(GC-NPD)方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂(脱乙基阿特托津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净)残留量的方法.土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土(Florisil)同相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定.结果表明,13种三嗪类除草剂在0.05～5.0mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;添加回收率在72.7%～128.2%之间;相对标准偏差在0.4%～20.5%;方法的检出限在0.001～0.005 mg·kg-1之间.     

玉米田土壤封闭除草剂药效试验

为筛选适宜的玉米田土壤封闭除草剂，选用720 g/L异丙甲草胺乳油、66%乙·莠·滴辛酯悬浮剂、670 g/L异丙·莠去津悬浮剂、55%特丁津·异噁唑草酮悬浮剂及900 g/L乙草胺乳油5种玉米田土壤封闭除草剂进行田间药效试验。试验结果表明，66%乙·莠·滴辛酯悬浮剂对禾本科杂草和阔叶杂草的防效均最高；670 g/L异丙·莠去津悬浮剂、55%特丁津·异噁唑草酮悬浮剂的防效也较高，以上3种除草剂可作为玉米田土壤封闭除草剂在生产中应用。     

异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨异丙甲草胺和特丁净在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究50%异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留消解动态及最终残留量。[结果]50%异甲·特丁净乳油按施药剂量为2 250、3 750 g a.i./hm~2,于花生播后苗前土壤喷施1次,收获期的异丙甲草胺和特丁净在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(异丙甲草胺残留量0.05 mg/kg,特丁净残留量0.01 mg/kg)。异丙甲草胺在土壤中的半衰期为11.6~14.8 d,药后30 d消解90%以上;特丁净在在土壤中的半衰期为12.1~14.7 d,药后30 d消解87%以上。总的来说,异丙甲草胺和特丁净在土壤中半衰期较短,消解速度较快。[结论]试验结果为异丙甲草胺·特丁净在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

30%苯唑草酮·烟嘧磺隆·特丁津可分散油悬浮剂对玉米田一年生杂草的防除效果试验分析

通过在玉米苗后3～5叶期,一年生杂草2～6叶期喷施不同剂量的30%苯唑草酮·烟嘧磺隆·特丁津可分散油悬浮剂,以考查其对玉米田杂草的防效及对玉米的安全性。结果表明,30%苯唑草酮·烟嘧磺隆·特丁津可分散油悬浮剂对玉米田一年杂草有很好的防除效果,且对玉米安全,可以作为玉米田除草剂大面积推广应用。     

氮素对香根草吸收和去除扑草净的影响

以香根草为研究对象,通过温室培育、样本试验和室内分析,研究了高浓度氮含量(0.49mg/L)、中浓度氮含量(0.33 mg/L)、低浓度氮含量(0.16 mg/L)3种浓度氮素水平条件下,香根草对单子叶营养液中扑草净的吸收、去除效果。结果表明:氮素能显著提高香根草根系对单子叶溶液中扑草净的吸收,同时能促进扑草净在根系与茎叶之间的转移;中浓度氮素为水平时,扑草净在溶液中的残留率最小为1.80%,此时香根草对扑草净的去除率最大为18.07%。试验第40天时,氮浓度为低浓度水平时,扑草净在溶液中的残留率为1.86%,香根草对扑草净的去除率为16.51%;试验第40天时,与高浓度氮水平相比,中低浓度氮水平条件下,香根草表现出更佳的生长态势,且对溶液中扑草净的吸收、去除效果更好。     

9种除草剂在覆膜棉田田间药效试验

在覆膜棉田对9种除草剂单剂进行了田间药效试验。结果表明：防除禾本科杂草较好的药剂是乙草胺、异丙甲草胺、异丙草胺、乙氧氟草醚;阔叶杂草防效较高的药剂为乙氧氟草醚、扑草净、特丁净。对阔叶杂草和禾本科杂草均有较高防效的只有乙氧氟草醚。乙草胺在成本、防效等方面优于其它药剂。     

水稻抗稗草资源评价与除草剂减量应用研究

盆栽试验和室内生物测定不同水稻品种对稗草的控制作用和除草剂的应用效果。结果表明，利用抗草水稻资源可有效降低除草剂的施用量。对稗草抗性越好的水稻品种，应用除草剂同一抑制剂量(LC50)的效果越好，可减少的除草剂用量越多。除草剂的活性越高，可减少推荐用量的比例越大，通过建立甲磺隆、乙草胺、西草净和扑草净对不同水稻中发生的稗草毒力回归方程，以对稗草的干重防效达90％为决策参数，在抗性材料P1312777、P1338046、AC1423、紫糯中应用甲磺隆可降低用量25％以上，应用乙草胺、西草净和扑草净，可减少推荐用量的20％～25％。4种除草剂应用于麻线谷，桂朝2号和大白谷中，可降低推荐用量的10％～20％而达到90％的防除效果，非抗性材料合系35号和Lemont中降低应用量不能超过5％，否则防除效果低于90％。     

30%苯唑草酮·烟嘧磺隆·特丁津可分散油悬浮剂对玉米田一年生杂草的防除效果试验分析

通过在玉米苗后3~5叶期,一年生杂草2~6叶期喷施不同剂量的30%苯唑草酮·烟嘧磺隆·特丁津可分散油悬浮剂,以考查其对玉米田杂草的防效及对玉米的安全性。结果表明,30%苯唑草酮·烟嘧磺隆·特丁津可分散油悬浮剂对玉米田一年杂草有很好的防除效果,且对玉米安全,可以作为玉米田除草剂大面积推广应用。     

QuEChERS-GC-MS法检测当归中9种除草剂残留

【目的】建立当归中除草剂的残留分析方法。【方法】阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚9种除草剂残留分析采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用仪。样品用乙腈提取,采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。对影响提取和净化的参数进行优化。【结果】在0.01~5.00 mg·L~(–1)的范围内,各除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。在添加量分别为0.01和0.10 mg·kg~(–1)的水平下,9种除草剂在当归样品中的平均回收率为74.58%~96.37%,相对标准偏差均低于11.73%,各除草剂的检出限范围为0.52~6.60μg·kg~(–1)。【结论】该方法简单、快速、有效,能够用于实际当归样品中多种除草剂的残留检测。     

糜子田土壤处理除草剂安全性与药效筛选试验

通过在糜子田播后苗前,选择常用的75%噻吩磺隆水分散粒剂、72%2,4-D丁酯乳油、50%扑草净可湿性粉剂、45%扑津.西草净可湿性粉剂、330g.L-1二甲戊灵乳油、960g.L-1异丙甲草胺乳油和38%莠去津悬浮剂7种土壤处理除草剂,分别设低、中、高量进行安全性及防效筛选试验。结果表明:45%扑津.西草净可湿性粉剂安全性最高,并且株防效和鲜重防效均达90%以上,建议用量为2 250～2 475kg.hm-2;其次是50%扑草净可湿性粉剂和38%莠去津悬浮剂,建议用量分别为50%扑草净可湿性粉剂750～900g.hm-2,38%莠去津悬浮剂3 750～4 500mL.hm-2;330g.L-1二甲戊灵乳油和960g.L-1异丙甲草胺乳油药害严重,不可应用于糜子田化学除草;75%噻吩磺隆水分散粒剂及72%2,4-D丁酯乳油对禾本科杂草无效,不推荐单独应用。     

4种三嗪类除草剂对乙草胺光猝灭降解的影响(英文)

研究了3种不同光源下(高压汞灯、氙灯和自然光),4种三嗪类除草剂对乙草胺在玻片表面和水溶液中的光解的影响。结果显示,莠去津、西草净、扑草净和莠灭净对乙草胺的光解表现出很强的光猝灭效应,且猝灭效应与4种除草剂添加浓度成正相关。     

27%环磺酮·特丁津可分散油悬浮剂对玉米田一年生杂草的防除效果及其安全性评价

为了加强27%环磺酮·特丁津可分散油悬浮剂在玉米田的推广应用，采用随机区组试验，对环磺酮与特丁津复配剂在玉米田的除草效果及其安全性进行评价。试验设27%环磺酮·特丁津可分散油悬浮剂(简称“环磺酮·特丁津”)用量324.0、364.5、405.0和729.0 g/hm²计4个处理，以及5%环磺酮可分散油悬浮剂(简称“环磺酮”)对照、50%特丁津悬浮剂(简称“特丁津”)对照、空白对照和人工除草对照，2018年和2019年采用田间小区试验，研究了不同用量环磺酮·特丁津处理对玉米田一年生杂草(马唐、牛筋草、狗尾草、反枝苋、铁苋菜)的防除效果及其对玉米的安全性。2 a结果表明：环磺酮·特丁津用量为364.5～405.0 g/hm²时，对马唐、牛筋草、反枝苋和铁苋菜具有很好的防除效果，对狗尾草防效偏差，且防效均高于环磺酮和特丁津2个单剂处理；玉米产量与人工除草处理差异不显著。在玉米5叶期、杂草2～5叶期，用环磺酮·特丁津364.5～405.0 g/hm²进行茎叶喷雾施药，除草效果好，且对玉米安全。     

离子液体均相液液微萃取法测定豆类中的三嗪类除草剂

将离子液体应用于微波辅助液液微萃取高效液相色谱法测定豆类粮食中的四种三嗪类除草剂,包括草净津、特丁通、西玛通、特丁津,并对提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、提取时间、微波功率和离心速度等实验条件进行了优化。四种除草剂在0.1~2μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限分别为8.06、7.17、8.74、7.74μg·L~(-1),加标回收率范围从88%~106%,相对标准偏差均小于4.0%;该方法可萃取测定三种豆子的四种除草剂。     

香根草对扑草净污染水体的净化潜力

  目的  探究香根草Vetiveria zizanioides对扑草净污染水体的修复潜力。  方法  采用温室水培模拟实验的方法，研究香根草对水体不同初始质量浓度(1.0、5.0、10.0、15.0 mg·L?1)扑草净的吸收和去除特征。  结果  相同培养时间下，随水体扑草净初始质量浓度增加，香根草茎叶和根系扑草净质量分数显著增加(P＜0.05)，在第5天达到最大值，之后呈波动下降趋势；随培养时间延长，水体扑草净质量浓度显著降低(P＜0.05)。与未种植香根草相比，香根草种植组水体扑草净降解半衰期缩短了14.80~19.78 d，去除率提高了22.52%~55.57%。相关性分析表明:水体扑草净质量浓度与香根草转移系数呈极显著负相关(P＜0.01)，与相对去除率相关性不显著(P＞0.05)，与培养时间呈极显著正相关(P＜0.01)。  结论  种植香根草可提高水体扑草净降解速率和去除率，香根草可作为扑草净污染水体修复的先锋植物。图2表4参31      

香根草对扑草净胁迫的响应和去除效果

以香根草为供试材料,采用温室水培的方法,研究了香根草对1和10 mg·L~(-1)扑草净胁迫的光合生理响应和去除效果.结果表明:1和10 mg·L~(-1)扑草净处理后,香根草总鲜重和鲜重增长率较CK(未添加扑草净)显著下降;香根草叶片叶绿素含量、净光合速率(Pn)、气孔导度(Gs)、蒸腾速率(Tr)、PSⅡ最大光化学效率(Fv/Fm)、潜在光化学效率(Fv/Fo)和实际光化学效率(ФPSⅡ)、电子传递速率(ETR)、光化学猝灭系数(qP)均随扑草净处理天数的延长呈先下降后回升趋势,胁迫效应随扑草净浓度增大而增强;胞间CO_2浓度(Ci)随扑草净浓度的增大而增加,随处理天数的延长先升高后降低;但扑草净未对香根草非光化学猝灭系数(NPQ)产生显著影响.1 mg·L~(-1)扑草净处理35 d后,香根草光合参数和叶绿素荧光参数均能恢复到正常水平;10 mg·L~(-1)扑草净处理则呈缓慢恢复趋势.种植香根草的营养液中1和10 mg·L~(-1)扑草净的去除率较未种植香根草处理分别提高了44.68%和53.76%.     

6种除草剂土壤封闭处理对板蓝根幼苗期生长的影响

【目的】研究6种除草剂土壤封闭处理对板蓝根幼苗期发芽率、株高、子叶长、子叶宽、平均胚根长等生物学指标的影响,筛选出6种除草剂中最佳药剂及其最佳浓度,为板蓝根的田间生产提供理论依据。【方法】通过室内盆栽法以及培养皿培养的方法,在板蓝根幼苗期,研究6种除草剂在不同施药浓度,在24~192 h对板蓝根的发芽率、平均胚根长的影响,在7、15和30 d 3个时间点对板蓝根株高,子叶长、宽影响。【结果】发芽率:精异丙甲草胺、乙氧氟草醚、仲丁灵、丙炔氟草胺各浓度处理之间差异不显著,不影响板蓝根出苗,药剂浓度高于80 mL/667m²的二甲戊灵对板蓝根的发芽率存在抑制作用,扑草净的浓度越高对板蓝根的发芽抑制就越明显;平均胚根长:精异丙甲草胺、仲丁灵、乙氧氟草醚、扑草净、丙炔氟草胺对胚根的生长没有影响,二甲戊灵随着浓度的升高,对胚根的生长抑制就越强;株高:精异丙甲草胺浓度高于30 mL/667m²时对板蓝根的株高起到抑制作用,二甲戊灵80~200 mL/667m²浓度处理对板蓝根株高有有明显抑制效果,仲丁灵对板蓝根株高无影响,乙氧氟草醚在40~70 mL/667m²浓度时对板蓝根株高有抑制作用,扑草净在80~200 mL/667m²浓度时对板蓝根的株高存在抑制效果,丙炔氟草胺在3~7 g/667m²浓度时对板蓝根的株高抑制效果不明显;子叶长:精异丙甲草胺、二甲戊灵、仲丁灵、乙氧氟草醚、丙炔氟草胺各浓度处理下对板蓝根子叶长没有影响,随着扑草净的施用浓度升高会对板蓝根的子叶长有抑制作用;子叶宽:精异丙甲草胺、二甲戊灵、仲丁灵、乙氧氟草醚、丙炔氟草胺5种除草剂各浓度处理下对板蓝根子叶宽没有影响,扑草净120~200 mL/667m²浓度会抑制板蓝根子叶宽。【结论】只有仲丁灵和丙炔氟草胺处理后对板蓝根幼苗株高没有显著影响;二甲戊灵与扑草净处理会影响板蓝根的发芽率;二甲戊灵处理会影响板蓝根幼苗的根长生长;扑草净处理会影响板蓝根子叶长、子叶宽的生长。室内条件下精异丙甲草胺、仲丁灵、丙炔氟草胺对板蓝根幼苗的生长胁迫较小。     

冷水江段资江水体中阿特拉津的残留分析

应用固相萃取-高效液相色谱法定量测试水样中阿特拉津残留浓度,以此探讨分析在资江冷水江市段的阿特拉津残留水平时空变化,并尝试分析该河段水体中阿特拉津的主要来源;结果表明,枯水期资江冷水江段上下游的阿特拉津的残留水平在0.235-1.045 μg/L,丰水期资江冷水江段上下游的阿特拉津的残留水平在0.723-3.742 μg/L;丰水期的残留水平大幅高于枯水期,不管是丰水期还是枯水期,阿特拉津的残留浓度从上游到下游大体上呈现出逐渐降低的趋势。     

扑草净合成及残留前处理方法总结

扑草净属选择性内吸型均三氮苯类除草剂,低毒、杀草谱广,经根和叶吸收并传导,抑制植物光合作用的电子传递,可防除一年生阔叶杂草、禾本科杂草、莎草及部分多年生杂草,对刚萌发的杂草防效最好。本文总结了扑草净先胺化后甲硫基化和先甲硫基化后胺化的各两条合成路线,以及土壤样品、水样和谷粒样品中扑草净残留前处理方法。     

除草剂中特丁津含量的HPLC法快速分析

目前国内对除草剂中特丁津含量分析的方法尚无国家标准或行业标准,国际杀虫剂分析协作委员会(CIPAC)采用的含量检验方法为气相色谱法,分离效果不稳定。鉴此,以Shimadzu10-A VP Plus高效液相色谱仪和Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱建立了测定特丁津含量的高效液相色谱分析方法,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:224 nm,进样量20μL。测定结果表明,特丁津在2~100 mg/L的范围内线性关系良好(r=0.999 995),平均回收率为99.78%(RSD=0.000 42)。该方法简便、新颖,具有准确、快速、精密度好等优点。