氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为 8.7 d和 11.8 d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯农药残留跟踪研究

以红富士苹果树为试验材料,在幼果套袋前喷施代森联和高效氯氟氰菊酯农药,通过测定其果实、叶片、枝条、土壤中的农药残留,跟踪研究代森联和高效氯氟氰菊酯农药在苹果中的残留情况。结果表明,套袋可分别减少苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯80%以上和28.6%～47.4%的残留量;喷药2,3,4次对苹果中代森联、高效氯氟氰菊酯残留没有显著差异,果实中农药残留量远低于国家标准限量;2种农药残留随着苹果成熟度的增加而减少;代森联和高效氯氟氰菊酯在果皮中的残留量分别是果肉中的80.7～477.6倍和2.5～10.6倍;苹果树喷药10 d时,代森联和高效氯氟氰菊酯在叶片中的残留显著高于土壤与果实。科学合理使用农药产出的成熟苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯的残留量远低于国家标准限量,可以放心食用。     

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

香料烟中2种菊酯农药的残留降解动态

连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。     

赛丹在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了赛丹在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量，结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，赛丹在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为 6.3 d和 15.0 d。最终残留量的测定结果说明，赛丹在棉籽中无残留。     

20%啶虫脒在棉花和土壤中的残留和消解动态

为评价20.00%啶虫脒可湿性粉剂在棉花上使用后的残留动态及环境安全性,在新疆和陕西省进行了其在棉花上的残留动态和最终残留实验。棉花和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,经岛津气相色谱仪ECD检测器测定其残留量。结果表明:20.00%啶虫脒半衰期在棉花中为2.0~2.9 d,土壤中为1.8~2.3 d。建议20.00%高效氯氟氰菊酯在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7.0 d。     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的.     

硫双威在棉花和土壤中的残留动态研究

为了制订硫双威在棉花上安全使用标准，采用田间试验方法研究了硫双威在棉叶上和土壤中的残留动态，应用ＧＬＣ法测定了棉叶、棉籽和土壤中的残留量。试验结果表明，硫双威在棉叶和土壤中的半衰期分别为３ｄ和９ｄ。施药量（有效成分）为６７５ｇ／ｈｍ２和３３７．５ｇ／ｈｍ２，施药３次，末次施药距采样间隔３０ｄ，硫双威在棉籽中残留量分别为０．０７５－０．１０３ｍｇ／ｋｇ和０．０５５－０．０６９ｍｇ／ｋｇ，在土壤中残留量分别为０．１５６－０．１８７ｍｇ／ｋｇ和０．０３０－０．０４５ｍｇ／ｋｇ。硫双威属易降解农药（Ｔ１／２＜３０ｄ），按推荐计量（３３７．５ｇ／ｈｍ２）使用３次是安全的     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法研究

研究建立了吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法。棉叶和棉籽样品以乙腈提取,GCB/PSA固相萃取小柱净化,高效液相色谱测定。土壤样品以丙酮提取,C₁₈小柱净化。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的最低检测浓度均为0.02 mg·kg^-1。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的平均添加回收率（添加浓度为0.02~1 mg·kg^-1）分别为93.94%~101.65%、84.88%~98.62% 和85.49%~90.71%,变异系数分别为3.96%~8.06%、7.59%~10.37% 和5.59%~ 8.69%。方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

海南瓜棉蚜对敌敌畏、功夫、万灵和速灭杀丁的敏感性测定

对海南省崖城、金江、通什和两院地区西瓜上的瓜棉蚜进行敌敌畏（DDV）、功夫、万灵和速灭杀丁的敏感性研究。结果表明,不同地区瓜棉蚜对敌敌畏、功夫、万灵和速灭杀丁的敏感性存在明显差异。崖城和金江两地区瓜棉蚜种群对功夫、万灵、速灭杀丁和DDV均表现出较强的抗药性。以两院地区瓜棉蚜作为敏感品系,崖城和金江两地区瓜棉蚜种群对功夫、万灵、速灭杀丁、DDV的LC50抗性比值分别为21．86、22．78、17．88、13．49和10．91、12．59、11．47和13．49倍。通什地区的瓜棉蚜对功夫、万灵、速灭杀丁和DDV的抗性也相对较高,与两院种群LC50的抗性比值分别为1．58、12．27、4．45和2．28倍。崖城、金江和通什地区瓜棉蚜种群对功夫、万灵、速灭杀丁和DDV抗性种群的异质性很强。     

沼肥对棉花生长发育及产量的影响

沼肥是一种优质的有机肥料,施用沼肥不仅能改良土壤,确保农作物生长所需的良好微生态环境,还有利于增强作物抗冻、抗旱能力,减少病虫害,提高作物产量.试验采用三因素三水平正交试验设计方法,对不同时间沼液浸种、不同浓度沼液叶面喷施、沼液和化肥追施等农艺措施组合进行田间试验研究.结果表明,沼液浸种和追施对棉花产量影响较大,其对产量的影响顺序依次是浸种＞追肥＞喷施.其中沼液浸棉种8 h、1 hm2追施150 kg尿素和15 t沼液对促进棉花产量效果最好.     

噁草酮在棉花和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价噁草酮在棉花上使用的安全性,在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了噁草酮在棉叶、棉籽及土壤中的消解动态和最终残留。噁草酮在棉叶和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为4.6~5.5 d、54.6~71.5 d。噁草酮在棉籽中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于噁草酮在棉花上的最高残留限量(MRL)0.1 mg/kg。建议噁草酮防治杂草用药次数1次,使用剂量是180 g/hm2。     

苹果中三氟氯氰菊酯残留GC-ECD测定

对苹果中三氟氯氰菊酯残留量进行了GC-ECD测定。苹果样品中农药残留采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取溶液比较干净,通过弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD测定,既节省了溶剂用量、节省了时间又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本研究得到的苹果全果、果皮和果肉中三氟氯氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;三氟氯氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

硫双灭多威在土壤棉叶和棉籽中残留量的测定方法

本文报道了硫双灭多威（Ｔｈｉｏｄｉｃａｐｂ）在土壤、棉叶和棉籽中残留量测定方法。样品以乙酸乙酯提取，提取液加水浓缩蒸去乙酸乙酯，水相经碱解后再用乙酸乙酯萃取，气相色谱氮磷检测器（ＮＰＤ）测定。最小检测量为３．０８×１０－１１ｇ，土壤、棉叶和棉籽的最低检测浓度分别为０．００７７、０．００７７和０．０１５４ｍｇ／ｋｇ；添加标准品的平均回收率和变异系数分别为９８．４５％，９５．５４％和８９．４１％及０．８２％、１．７７％和２．５１％。