电化学及微波合成频哪醇

研究了频哪醇的微波及电化学合成,重点探讨电流密度、电解液温度、催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等因素对频哪醇合成产率的影响.通过实验确定最佳微波合成条件为:丙酮20 mL,铝2 g,微波功率为320 W,微波辐射时间为70 s;最佳电化学合成条件为:丙酮20 mL,电流密度为5.0 A/dm2,反应温度为30℃,反应时间为2 h.产品经FT-IR表征,证实与目标产物一致.     

饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化法合成己酸乙酯的效果.结果表明:微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸∶醇=1∶4(摩尔比),催化剂用量0.6 g,微波功率800 w,辐射时间4 min,己酸乙酯的产率可达89.66%,反应速度是常规反应的48倍.微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法.     

Influencing factors of the synthesis of todorokite by microwave radiation

以通O2氧化Mn(OH)2制备的水钠锰矿为前驱物,采用微波加热合成钙锰矿,并探讨微波的功率、反应温度、时间和pH值等条件对钙锰矿形成的影响.结果表明:一定微波条件下可快速合成粒径均一、结晶度较好的钙锰矿.当微波辐照功率大于150W时,随着微波功率升高,合成钙锰矿所需时间缩短,600W功率下20min即可快速得到钙锰矿;温度越高合成钙锰矿所需时间也越短,体系温度为100℃时不能生成钙锰矿,但升高到140℃时,20min即可合成出钙锰矿;在酸性条件下合成钙锰矿的转化率低,而中性和碱性条件下钙锰矿的形成速度快、转化率高、结晶度好.     

长白山有机黑木耳多糖的提取工艺研究

为了开发微波辅助提取方法,对长白山地区有机黑木耳多糖条件进行优化,确定最佳提取工艺。结果表明:单因子试验和正交试验的最佳条件即以水为提取剂,微波功率为800 W,料液比为1∶40,浸提温度为95℃,微波辐射时间为40min,水浴萃取浸提2次,时间分别为1.5h,加水量分别为400、500mL,在此条件下,多糖提取率为19.30%。鞣酸沉淀法脱除蛋白质后,测定黑木耳多糖含量为44.5%。     

纤维乙醇发酵残渣提取酶解木质素研究

采用微波辅助有机溶剂法从纤维乙醇发酵残渣中提取酶解木质素(EHL).利用单因素试验和响应面分析法研究微波功率、微波时间、丙酮体积分数、固液比对EHL提取效果的影响,并对所提取的EHL进行红外光谱分析.结果表明:EHL最佳提取工艺条件为微波功率为700 W、微波时间为40 nin、丙酮体积分数为65％和固液比为1 g∶ 10mL,在此条件下EHL提取率达到40.81％；红外光谱显示,该方法提取的EHL结构与磨木木质素相似.     

番茄红素微波萃取工艺条件的研究

番茄红素是脂溶性色素,脂溶性色素的提取特点是提取时间较长,采用微波浸提技术可以提高其提取率。实验采用微波辐射法萃取番茄红素,确定的最佳提取工艺条件是:提取溶剂为丙酮,微波功率级数为2,提取时间为40s,液固比(mL·g-1)为3∶1,提取级数为3。     

正交试验法优化微波提取金丝桃苷工艺

[目的]优选贯叶连翘中金丝桃苷微波提取工艺。[方法]以金丝桃苷提取率为考核指标,采用正交试验法考察辐射温度、微波功率、微波辐射时间及料液比对贯叶连翘中金丝桃苷提取率的影响,建立微波提取贯叶连翘中金丝桃苷的最佳工艺。[结果]微波提取金丝桃苷的最佳工艺条件为辐射温度50℃、微波功率500 W、微波辐射时间9 min及料液比1∶20。[结论]通过以上试验得到的微波提取工艺条件可靠,稳定性好,可用于贯叶连翘中金丝桃苷的提取。     

NaHCO3催化微波合成乙酰水杨酸

[目的]采用NaHCO3催化微波辐射法合成乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,碳酸氢钠作催化剂、采用微波辐射法合成乙酰水杨酸,通过单因素试验考察催化剂用量、微波功率、辐射时间对乙酰水杨酸产率的影响,并通过正交试验确定最佳工艺条件。[结果]优选出的最佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 ml乙酸酐时,催化剂碳酸氢钠用量0.7 g,微波辐射功率400 W,辐射时间80 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达76.38%。[结论]该研究为乙酸水杨酸的合成提供了一种新的工艺。     

微波辐射催化合成2''-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.