HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

药用园林植物紫萼的化学成分

百合科玉簪属的紫萼 （Ｈｏｓｔａｖｅｎｔｒｉｃｏｓａ）常应用于园林造景、美化绿地,也是常用的室内观赏植物。作为一种药用植物,紫萼主要用于治疗吐血、崩漏、湿热带下、咽喉肿痛、胃痛、牙痛等。为全面了解和综合利用紫萼资源,笔者对其全草的化学成分进行了研究。运用 Ｄ１０１大孔树脂、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０和硅胶等柱层析及半制备 ＨＰＬＣ等分离手段,对其化学成分进行了分离纯化,根据波谱数据对其结构进行了鉴定。从紫萼７０％甲醇提取物中分离得到 ６个化合物,分别鉴定为 α－羟基香荚兰乙酮 （１）,７－羟基香豆素 （２）,反式对羟基桂皮酸 （３）,（２５Ｒ） －２α,３β－二羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 （４）,（２５Ｒ） －２α,３β－二羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 ３－Ｏ－ ｛Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→２） －Ｏ－ ［β－Ｄ－吡喃木糖基 －（１→３）］ －Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→４） －β－Ｄ－吡喃半乳糖苷｝ （５）和 （２５Ｒ） －３β－羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 ３－Ｏ－ ｛Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→２） －Ｏ－ ［β－Ｄ－吡喃木糖基 － （１→３）］ －Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→４） －β－Ｄ－吡喃半乳糖苷｝ （６）。这些化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

软珊瑚化学结构分析

从中国南海软珊瑚中分离出一种甾醇，经ＩＲ、ＭＳ、ＨＮＭＲ、ＣＮＭＲ谱图分析及化学反应方法，测其结构为：２４－乙基－Δ＾胆甾烯－３β－醇。     

2株红树内生真菌共培养产生的甾醇类化合物的分离鉴定

将来自南海红树林的内生真菌E33和K38混合发酵共培养,从菌丝体中分离到9种代谢产物,利用波谱技术确定它们为:24-甲基胆甾-5,24(28)-二烯-3β,15β,19-三醇(化合物1)、24-甲基胆甾-5,24(28)-二烯-3β,19-二醇(化合物2)、3β,11α-二羟基麦角甾-8,24(28)-二烯-7-酮(化合物3)、(22E,24R)-麦角甾-5,22-二烯-3β-羟基-7-酮(化合物4)、(22E,24R)-6β-甲氧基麦角甾-7,22-二烯-3β,5α-二醇(化合物5)、22E,24R-25α,6α-环氧麦角甾-8(9)22-二烯-3β,7α-二醇(化合物6)及麦角甾醇、过氧化麦角甾醇和(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇,其中化合物1、2为首次从海洋红树林真菌里分离得到.化合物1～6以往未从单独发酵的两菌中分离得到.     

3β-羟基-孕甾-5-烯-20R-胺的合成与结构归属

利用3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮与盐酸羟胺反应生成3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮肟,以镍铝合金粉为催化剂将3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮肟还原成3β-羟基-孕甾-5-烯-20R-胺,通过1H NMR、13C NMR和2D NMR技术对其结构进行解析并归属碳谱和氢谱数据。     

β-谷甾醇等化合物对昆虫血淋巴蛋白质含量的影响

采用“Ｆｏｌｉｎ－酚”法,就β－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ）、瑞香亭（ｄａｐｈｎｏｒｉｔｉｎ）以及狼毒色原酮（ｃｈａｍｅｃｈｒｏｍｏｎｅ）３种化合物对菜粉蝶（Ｐｉｅｒｉｓ ｒａｐａｅ Ｌ．）５龄幼虫血淋巴中蛋白质含量进行了测定。结果表明：２４ｈ后,这３种化合物提高了幼虫血淋巴中蛋白质的含量,４８ｈ和７２ｈ后,这３种化合物均降低了幼虫血淋巴中蛋白质的含量。     

3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟的合成

利用毛霉516对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了两个转化产物。通过IR、MS、1HNMR、13CNMR和2DNMR等波谱方法检测化合物结构,确证其结构分别为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮(2)和3β,7α,-二羟基-孕甾-5-烯-20-酮(3)。对生物转化产物(2)进行化学修饰,得到一个新化合物,通过波谱学方法,确证其结构为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟(4)。     

3β,5α,6β-三羟基-16-孕甾烯酮的生物合成及晶体结构分析

利用绿色木霉对5,6α-环氧-3β-羟基-5α-孕甾-16-稀-20-酮进行生物转化得到3β,5α,6β-三羟基孕甾-16-烯-20-酮和3β,5α,6β,15β-四羟基孕甾-16-稀-20-酮。利用IR、MS和2D-NMR实验技术等波谱方法对生物转化产物的结构进行了详细研究,运用X-射线单晶衍射方法确定3β,5α,6β-三羟基孕甾-16-烯-20-酮的空间构型,并进行了晶体结构分析。     

鹿茸中甾体化合物的研究

鹿茸(Cornu Cervi pantotrichum)中甾体化合物的分析对于开发甾体激素类药物有重要意义。本文从鹿茸乙醚萃取物中分离出6种甾体化合物。经色谱—质谱分析,鉴定为:5(α)胆甾—7烯—3酮、胆甾—3.5—二烯、5(α)雄甾烷—1.3—二酮、胆甾烯酮以及分子量为366、430的甾族化合物。     

鹿茸中甾体激素研究获得新进展——C_(27)胆甾烷衍生物的分离与鉴定

近年来,国内外关于鹿茸制剂的临床与药理报道,确证鹿茸中含有激素样生物活性物质。为此,本文对吉林省梅花鹿茸、马鹿茸中醚提取物进行了分离鉴定,经色谱质谱分析,检出5(零)胆甾—7烯—3酮、胆甾—3.5—二烯、5(2)胆甾—1.3—二酮、胆甾烯酮等激素样物质,取得研究新进展,现简报如下。 层析硅胶(青岛海洋化工厂)小于200目;色谱质谱联仪—JMS—D300—JMA2000;     

樟脑对水杨酸和氟脲嘧啶的促皮渗透作用

用两室扩散池体外透皮实验装置研究樟脑对水杨酸和氟尿嘧啶（５－ＦＵ）透皮吸收的影响。实验结果表明：（１）含３％樟脑或３％月桂氮草酮（Ａｚｏｎｅ）的１．０％水杨酸醇溶液２４ｈ透皮吸收率分别为３６．４±３．６％和３８．４±４．４％，不含助渗剂的对照组２４ｈ透皮吸收率为２２．４±２．２％，（２）含３％樟脑或３％Ａｚｏｎｅ的０．５％５－Ｆｕ醇溶液２４ｈ透皮吸收率分别为３７．６±４．３％和４５．６±２．７％，     

螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成

3β-乙酰氧基雄甾-5，15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1)，产物经重结晶法分离，收率达80．5％．讨论了反应的主要影响因素，找到了优化条件，即反应温度为12℃，n((CH3)3S^ OI^-)：n(NaH)：n(2)=1．1：1．05：l，溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4：1)时，加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中．实验表明：低温有利于15β，16β-亚甲基产物的形成．测试了产物的物理常数；并用IR，MS，^1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征、     

17β-雌二醇-黄素腺嘌呤二核苷酸结合物的合成

根据ＡＲＩＳ的需要,设计出标题物的分子结构模型。以黄素－５′－单磷酸、６－酮－１７β－雌二醇羧甲基肟和Ｎ６－（６－氨基己基）腺苷－５′－单磷酸为原料,经过３步反应合成出标题物。采用酶激活试验和免疫抑制试验确证了标题物的结构。     

马蔺不同花期挥发性成分的GC-MS分析

【目的】检测马蔺[Iris lactea var. chinensis(Fisch.) Koidz.]不同花期的挥发性成分，探索其挥发性成分的释放规律，为花香机理研究和育种工作提供理论依据。【方法】以花蕾期、盛花期、衰败期的马蔺花朵为材料，采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）分析其挥发性成分。【结果】3个时期共检测出69种化合物，挥发性成分总释放量呈递增趋势，物质种类以酮类、烯烃类、醛类为主，其次为醇类、酯类，而烷烃类、苯环类、含氮化合物含量较少。花蕾期的主要成分是己醛、环己酮、甲基庚烯酮、β-鸢尾酮，盛花期的主要成分是己醛、（-）-β-蒎烯、甲基庚烯酮，衰败期的主要成分是（-）-β-蒎烯、甲基庚烯酮、己醛、苯乙醇、环己酮。正交偏最小二乘判别分析表明3-甲基庚烷、甲基庚烯酮、（-）-β-蒎烯、正己酸乙酯、2-蒎烯、3-蒈烯、芳樟醇、苯乙醇、癸酸乙酯、β-鸢尾酮是马蔺不同花期的差异挥发性成分。香气活力值（Odor activity value,OAV）表明：2-甲氧基-3-仲丁基吡嗪、正己酸乙酯、芳樟醇、壬醛、己醛、反式-2-壬烯醛是马蔺的特征香气成分，...     

4-烯-3-酮甾体衍生物对HepG2细胞的抑制作用研究

采用MTT法,研究了8个4-烯-3-酮甾体化合物对肝癌细胞HepG2生长抑制作用。7α,20β-二羟基-16,17α-环氧黄体酮（8）抑制作用最好,IC50值为92.5μg.mL-1。结果表明羟基化甾体的抗肿瘤活性与其化学结构密切相关。随受试物浓度的增加,对HepG2细胞的抑制作用均增强,但对HepG2细胞的效果存在差...     

14α-羟基甾体衍生物的波谱学结构表征

利用总状毛霉对黄体酮进行生物转化得到14α-羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮和7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮。利用IR、MS和2D-NMR实验技术（HMBC、HSQC、^1H-1H COSY）等波谱方法对生物转化产物的结构进行了详细研究,对14α-羟基甾体衍生物的^13C化学位移进行了归属。运用X-射线单晶衍射方法确定7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮的空间构型,并进行了晶体结构分析。     

林生毛霉对孕甾烯醇酮的生物转化研究

利用林生毛霉对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了三个转化产物。经波谱学方法(IR、MS和2D NMR)分别鉴定为3β,7α-二羟基孕甾-5-烯-20-酮(2)、3β,7α,11α-三羟基孕甾-5-烯-20-酮(3)和3β,7α,9α-三羟基孕甾-5-烯-20-酮(4)。通过2D NMR技术对产物13C NMR数据进行了全归属,详细地解析了化合物4的结构。     

3β,5α,6β,15β-四羟基-16-孕甾烯酮衍生物的合成与波谱分析

利用氧化还原反应,对生物转化的3β,5α,6β,15β-四羟基-16-孕甾烯酮进行了化学修饰,得到了四个新的化合物,以波谱方法进行结构表征。同时对3β,5α,15β-三羟基-16-孕甾烯-6,20-二酮的单晶进行了结构分析。     

高等植物中类胡萝卜素的生物合成

类胡萝卜素类化合物是一类天然化合物,它们可在植物及微生物体内被合成。在高等植物中,类胡萝卜素在体内的合成类异戊二烯代谢途径进行。在类异戊二烯代谢途径中,一般认为：第一个类胡萝卜素合成的前体为３,５－二羟－３－甲基戊酸（ＭＶＡ,Ｃ６）,随后有牛儿牦牛儿焦磷酸（ＧＧＤＰ,Ｃ２０）,八氨蕃郧／     

奥利亚罗非鱼和尼罗罗非鱼核型及DNA含量的比较研究

采用ＰＨＡ体内培养法，取鱼体肾细胞用空气干燥法制备奥利亚罗非鱼和尼罗罗非鱼的染色体，经核型分析，奥利亚罗非鱼为２ｎ＝４４，６ｓｍ＋２４ｓｔ＋１４ｔ；ＮＦ＝５０。尼罗罗非鱼为２ｎ＝４４，６ｓｍ＋２４ｓｔ＋１４ｔ；ＮＦ＝５０。经流式细胞仪测量外周血红血球的ＤＮＡ含量，奥利亚罗非鱼为２Ｃ＝２．２２ｐｇ（２．２２ｐｇ／Ｎｕｃｌ）；尼罗罗非鱼为２Ｃ＝２．２７ｐｇ（２．２７ｐｇ／Ｎｕｃｌ）。经对比分析，两种鱼