湿疹纳米乳中丹皮酚包封率的测定

目的 建立湿疹纳米乳中丹皮酚的包封率测定方法,用于评价湿疹纳米乳制备工艺。方法 采用葡聚糖凝胶G-50柱分离湿疹纳米乳中包封的丹皮酚与未包封的丹皮酚。HPLC法测定湿疹纳米乳中丹皮酚的含量,并计算其包封率。结果 纳米乳中丹皮酚的含量在0.4160～41.60 μg/mL浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,加样回收率平均值为98.43%,RSD为2.90%;纳米乳中丹皮酚的包封率值为（92.43±0.44）%,RSD为0.43%（n=6）,葡聚糖凝胶柱分离纳米乳上样回收率为（90.5±0.17）%,RSD为1.84%。结论 葡聚糖凝胶G-50可以将湿疹纳米乳和游离的丹皮酚较好地分开,湿疹纳米乳中丹皮酚的包封率测定方法可作为工艺研究的评价方法。     

六味地黄丸中丹皮酚含量的测定

采用紫外分光光度法测定六味地黄丸中丹皮酚含量.结果显示:六味地黄丸中丹皮酚平均检出量分别为5.173 μg/mL,平均回收率分别为101.6％(RSD=1.9％),丹皮酚平均含量分别为9.221 μg/g.该测定方法简便、可靠、准确,可用于该中成药的质量控制.     

牡丹皮中丹皮酚含量的测定

采用紫外分光光度法对牡丹皮中丹皮酚进行测定.牡丹皮中丹皮酚平均检出量为6.142 μg/mL,平均回收率为101.4％(RSD=0.75％).该方法准确、简便、重复性好,可用于牡丹皮中丹皮酚含量测定.     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的含量

采用Alltima ODS-C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.5)-甲醇(8020,V/V)作流动相进行,流速1.0 mL/min,用二极管阵列检测器在 280 nm下进行检测,建立液相色谱-二极管阵列检测法测定酵母浸膏中水解和游离色氨酸的方法.结果显示,方法线性范围为2.5～20.0 μg/mL(r＝0.9999),检测限0.3 μg/mL,相对标准偏差为1.31%(n＝6),回收率为96.4±1.99%(n＝3).     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5 μm,4.6.mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00 μg(r=0.9996)、0.66～3.30 μg(r=0.999 5)、0.55～2.75 μg(r=0.999 8)、0.51～2.55 μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5).该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定六味地黄胶囊中3种成分含量

[目的]建立同时测定六味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[方法]以Waters ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱、甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长芍药苷和马钱苷为230 nm、丹皮酚为274 nm,柱温40℃。[结果]芍药苷在0.066 5~1.663 2μg、马钱苷在0.107 9~2.697 7μg、丹皮酚在0.122 4~3.060 0μg范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 4、0.999 8、0.999 9,平均回收率为芍药苷97.63%(RSD=0.82%)、马钱苷97.66%(RSD=0.74%)、丹皮酚96.22%(RSD=1.21%)。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968～299.2 μg/mL、 5.552～138.8 μg/mL和 7.168～179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%～101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制.     

RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸

采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,0.3μm),流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液(体积比为11∶89),流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm.咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0 μg/mL(r=0.999 7)和0.120～24.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=3)分别为100.7%和99.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.11%和2.12%,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL.

Abstract：

An HPLC method was established for the simultaneous determination of ferulic acid and caffeic acid in oral liquid. The Shim-pack VP-ODS column (150 mm×4.6 mm, 0.3 μm) was used with a mobile were detected at a wavelength of 321 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and the injection volume was 20 μL. The calibration curve was linear in the range of 0. 126-63.0 μg/mL (r=0. 999 7) for caffeic acid and 0. 120-24.0 μg/mL (r=0. 999 9) for ferulic acid. The average recovery (n=3) was 100.7% with RSD 2. 11% for caffeic acid and was 99.9% with RSD 2.12% for ferulic acid. The detection limit was 42 ng/mL for caffeic acid and 43 ng/mL for ferulic acid. The average content of the samples was 3. 26 μg/mL for caffeic acid and 2.36 μg/mL for ferulic acid.     

矮地茶的槲皮素与山奈酚含量测定

目的 矮地茶的止咳有效成分为岩白菜素,槲皮素和山奈酚可能为其化痰成分.用高效液相色谱法测定矮地茶中槲皮素和山奈酚的含量,拟证实其与岩白菜素的止咳化痰的协同作用.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果 槲皮素质量在0.0408～0.4896 μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.04%,RSD=1.3%,n=7;山奈酚在0.0372～0.3720μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.56%,RSD=1.1%,n=6.结论 矮地茶茎、叶均含有槲皮素和山奈酚.尤以叶中含量较高,矮地茶叶止咳化痰作用可能最强.     

高效液相色谱法测定核桃青皮中胡桃醌的含量

应用高效液相色谱原理建立核桃青皮中胡桃醌活性成分的分析测定方法,该方法的线性回归方程为y=598 860x-49 983(r2=0.999 1),线性范围为10~150μg/mL,该方法的精密度、稳定性、重复性良好,回收率为93.90%~95.14%,相对标准偏差小于2%。     

HPLC法测定灯盏细辛中4种酚性成分的含量

建立了中药材灯盏细辛中1,3-二咖啡酰基奎宁酸、灯盏花乙素、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸的高效液相色谱含量测定方法.采用C18(250 mm×4mm,5μm)分析柱;流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液(5:80)(A)、四氢呋喃(B);流速0.800 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm.结果表明,上述4种成分分别在0.02044～0.8176 μg(r =0.999 1)、0.020 34～0.813 67 μg(r =0.999 8)、0.020 08～0.803 2μg(r=0.999 8)、0.020 72～0.828 8 μg(r =0.999 0)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.71％(RSD=1.4％)、99.32％(RSD=1.2％)、98.43％(RSD =2.3％)、98.62％(RSD =2.7％).本法简便快捷,结果准确,重复性好.     

藜麦中槲皮素和山柰酚含量测定研究

建立了藜麦中槲皮素、山柰酚的高效液相色谱含量测定方法,藜麦样品用80%甲醇溶液超声波及回流提取后再加浓盐酸水解,采用高效液相色谱法测定水解液中槲皮素和山柰酚的含量(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL),采用外标法进行面积定量。结果表明,槲皮素在0.02~0.40μg,山柰酚在0.01~0.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999);平均加样回收率分别为91.0%,89.3%,相对标准偏差分别为0.7%,4.5%(n=9)。该方法具有操作简单、重现性好、结果可靠、专属性强等特点,可用于藜麦中槲皮素和山柰酚的含量测定。     

水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚工艺的研究

通过L16(45)正交试验设计,研究了丹皮粉粒径(A)、浸润时间(B)、氯化钠用量(C)和馏出物量(D)对丹皮酚提取量的影响。结果表明,影响丹皮酚提取量的主次因素为A>D>B>C;最佳工艺条件为丹皮粉粒径0.45mm,氯化钠用量60g/kg,浸润时间3h,收集馏出物量300mL。按筛选的最优工艺重复提取2次,结果表明,第1次蒸馏丹皮酚的平均提取量达23.72g/kg,第2次蒸馏丹皮酚的平均提取量为1.69g/kg,说明第1次蒸馏基本代表了样品内丹皮酚量。     

HPLC法测定两色金鸡菊提取物中Flavanomarein和Marein的含量

[目的]建立两色金鸡菊提取物中Flavanomarein和Marein含量测定方法.[方法]采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm);流动相乙腈-0.5％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;柱温35℃.[结果]Flavanomarein线性回归方程为A =46 609C-205 798,r =0.999 9(n =5),线性范围为11.788～235.760 μg/ml,平均回收率为97.09％(RSD=1.76％,n=9);Marein线性回归方程为A=8 712.9C-34 542,r =0.999 8(n =5),线性范围为17.000～ 238.000 μg/ml,平均回收率为98.23％(RSD=0.48％,n=9).[结论]该方法简单、结果准确,可用于两色金鸡菊提取物中Flavanomarein和Marein的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,即采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)87∶13的比例线性洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长215 nm,柱温30℃。结果表明:2种成分均达到基线分离,齐墩果酸的线性范围为0.055~0.550μg(r=0.999 8),熊果酸的线性范围为0.041~0.410μg(r=0.999 2);齐墩果酸的平均回收率为99.3%(RSD=0.63%),熊果酸的平均回收率为97.6%(RSD=1.6%)。该方法简便、快速,结果准确、可靠。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

高效液相色谱同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定祁连獐牙菜中3种有效成分含量的方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0～20 min内由20∶80至30∶70梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷与其他成分达到基线分离.线性范围分别为0.05～0.625 μg(r=0.999 9)、0.009 5～2.9 μg(r=0.999 8)和0.048 6～2.56 μg(r=0.999 6),加标回收率分别为103%(3.9%)、98.2%(4.0%)、101%(3.5%).结论 该方法简便、快速,结果准确、可靠.     

对二甲胺基苯甲醛显色法测定克拉霉素胶囊溶出度的研究

以对二甲胺基苯甲醛为显色剂,采用分光光度法测定克拉霉素胶囊的溶出度,方法简便、快速、灵敏度高。测定波长485 nm,线性范围10～40 μg/mL(n=7,r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为0.5%。