5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱分析

介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对5%胺菊·氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明:胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034,变异系数分别为1.71%、1.33%,回收率分别为99.12%~101.08%、99.07%~101.33%。该方法简便、快捷、准确。     

丙烯菊酯旋光异构体的色谱分析

本文报道丙烯菊酯旋光异构体的色谱分析方法。丙烯菊酸在氢氧化钾醇溶液中水解成菊酸和丙烯醇酮，然后分别将菊酸与ｄ－２－辛醇反应，丙烯醇酮与Ｒ（－）－戊菊酸反应，制成非对映衍生物，再进行毛细管柱气相色谱和气相色谱／质谱联机分析，获得各异构体的相对含量。     

四种手性农药在CHIRALPAK AS-H柱上的直接拆分

采用高效液相色谱手性固定相在CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响.结果表明:在室温及0.5mL·min-1流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V正己烷:V乙醇=95:5,Rs=2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V正己烷:V异丙醇=90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80.     

氟氯氰菊酯的手性拆分及光解特征

氟氯氰菊酯是一种重要的拟除虫菊酯类杀虫剂,含有3个手性中心、8个对映体。本试验首先采用液相色谱法对其手性分离进行了研究,然后将各对映体水解为相应的二氯菊酸,通过对已知绝对构型的二氯菊酸进行手性分析,确定氟氯氰菊酯对映体的绝对构型和出峰顺序。在此基础上,采用室内模拟方法对氟氯氰菊酯对映体的光解和异构化行为进行研究。结果表明,氟氯氰菊酯的光解速度较快,半衰期约为11 d,同时伴随着少量异构体转化,该异构化主要发生在氟氯氰菊酯三元环的1、3位手性碳上,而α-手性碳不发生变化。     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.     

直接进样和柱前衍生2种方法检测水中草甘膦及其降解产物的残留

[目的]本文旨在建立不衍生直接通过液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法,并对传统柱前衍生HPLC-MS/MS检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行优化,进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法:样品过0.22μm水系滤膜后直接进样检测,以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相,HSS T3色谱柱梯度洗脱,负离子源模式,HPLC-MS/MS检测;柱前衍生法:样品经过9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生后过0.22μm水系滤膜,以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相,BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,正离子源模式,HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.104和0.072μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.348和0.241μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%,相对标准偏差(RSD)为2.18%～16.52%。柱前衍生法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.019和0.024μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.063和0.078μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%,RSD为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求,前者具有更好的灵敏度,但是需要复杂的衍生步骤,且衍生时间需4 h以上;而直接进样法省去衍生步骤,易于操作,方便快捷。     

高效立体选择性戊菊酯和氰戊菊酯的合成

本文报道高效立体选择性戊菊酯和氰戊菊酯的合成,结构和光学纯度鉴定,及对家蝇、粘虫、菜蚜和棉铃虫的相对毒力。工业戊菊酸经过结晶提纯,分别与手性试剂(+)或(-)-α-甲基苄胺,或非手性试剂二乙胺成盐,在一定的条件下结晶拆分后,进行物理常数测定和光学纯度鉴定,并分别制备成相应戊菊酯的旋光异构体和氰戊菊酯的高效异构体。后者经差向异构分离得[S,S]型氰戊菊酯,工业制剂称为强福灵。成品经化学结构和光学纯度鉴定后,进行室内毒力测定和大田药效试验表明,[S,S]-氰戊菊酯的药效是一般氰戊菊酯的3～4倍,并对抗性瓜绢螟和菜蚜虫有很好的防治效果。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

云南红花净油的提取及其在卷烟中的应用效果研究

为了研究云南红花净油成分及在卷烟中的应用价值,采用有机溶剂回流萃取法制备了云南红花净油。对其进行GC-MS分析,检测出95种化合物,鉴定出85种,主要为长链的烃类、醇类、酸类、酯类及萜类化合物,其中多数醇类、酸类、酯类及萜类化合物有益于卷烟抽吸。大量的高级脂肪酸及其酯类,能够醇和卷烟吸味,增加烟气浓度。卷烟加香试验也表明:红花提取物主要作用是醇和卷烟吸味,增加烟气浓度,同时也可改善香气质,丰富烟香。但红花净油在卷烟中使用时应针对不同类别的卷烟采用不同使用量。     

抗辛硫磷的家蝇对其他12种杀虫剂的敏感性

用选育法培育不同抗辛硫磷水平的家蝇 ,观察各种杀虫剂对不同抗性家蝇的毒力变化。结果表明 :对辛硫磷有较高抗性的家蝇 ,对 12种杀虫剂中的 5种敏感性大大下降 (乙酰甲胺磷、益必添、杀螟松、溴氰菊酯、残杀威 ) ,只对 3种杀虫剂的敏感性上升 (胺菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯 ) ;辛硫磷防治家蝇可以和胺菊酯、氯菊酯和氯氰菊酯进行轮用 ,不能与有机磷类杀虫剂轮用     

云南省烟梗微波膨胀后致香物质差异性分析

采用微波膨胀技术处理云南省典型烟区烟梗,将微波处理和未用微波处理的烟梗均按常规工艺制成梗丝,分别测定了2种梗丝中致香成分的相对含量,检测出了8类77种致香物质,并对比分析了各种致香物质在处理前后的变化及其对感官评吸质量的影响。结果表明,微波处理烟梗制成的梗丝与常规梗丝相比,醇类和酯类致香物质相对含量无显著性差异;酚类和烯烃类相对含量有显著差异,变化量分别为-10.98%和10.33%;醛类、酮类、酸类和杂环类相对含量存在极显著差异,微波处理后其相对含量分别增加了27.54%、12.99%、39.15%和30.83%;烟梗经微波处理后感官品质明显改善。     

N-酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析

报道了旋光性Ｎ－酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析方法。光学活性杀菌剂的合成中间体Ｎ－（２,６－二甲苯基）－丙氨酸与ｌ－薄荷醇在催化剂作用下,生成非对映异构体的薄荷醇酯。经薄层色谱纯化,用高效液相色谱进行分析,即可确定中间体的光学纯度。光学纯度一定的中间体经合成至最终产物,其光学纯度不变。     

溴氰菊酯对茶树叶片生理性状的影响

以茶树品种东湖早为材料，研究了喷施溴氰菊酯对茶树叶片生理性状的影响。结果表明：茶树喷施溴氰菊酯对叶片ＳＯＤ，ＣＡＴ酶活性有抑制作用，对ＰＯＸ有激活作用，叶片内叶绿素和可溶性蛋白质含量减少。药液浓度及喷药后时间长短均影响上述各生理指标变化幅度，成熟叶的变化速率低于嫩叶，喷药后１４４ｈ仍可检测出药效。     

斑唇马先蒿挥发油的超临界萃取及GC-MS分析

【目的】探究斑唇马先蒿挥发油的最优超临界萃取条件及其化学组成.【方法】通过正交试验筛选斑唇马先蒿挥发油的最优萃取条件.将最优萃取条件下得到的挥发油,经柱色层族组成分离为非极性、弱极性和极性3种馏分,并进行了GC-MS分析.【结果】斑唇马先蒿挥发油最优萃取条件为:压力25 Mpa,温度45℃,CO2流量16mL/min.斑唇马先蒿挥发油中共鉴定出127种化合物,其中非极性馏分、弱极性馏分、极性馏分的主要组成成分分别为烷烃类、酯类和脂肪酸类.在其挥发油成分中,脂肪酸类化合物占绝对优势,总相对含量为62.698%;其中亚麻酸(18.497%)的相对含量最高,其次为正十六烷酸(15.698%)和亚油酸(7.286%).【结论】本研究获得的斑唇马先蒿挥发油的最优萃取条件温和,效率高,其挥发油的化学成分种类丰富.     

构树叶加工前后风味成分变化分析

【目的】以制茶工艺对构树鲜叶进行加工,分析构树叶加工前后游离氨基酸、脂肪酸和挥发性成分的变化,为构树鲜叶的加工利用提供参考依据。【方法】采用国标测定方法分析构树鲜叶和构树叶制品原料中游离氨基酸和脂肪酸等主要成分的含量差异,并采用气相离子迁移谱(GC-IMS)对挥发性组分的变化进行分析。【结果】构树叶加工后游离氨基酸含量减少39.39%,甘氨酸和蛋氨酸消失,鲜味氨基酸天冬氨酸和谷氨酸含量分别提高5.55倍和3.32倍;甜味氨基酸含量减少78.70%,苦味氨基酸含量减少82.88%。加工后不饱和脂肪酸含量下降,饱和脂肪酸种类与含量增加,尤其是十一碳酸(C11:0)含量提高7.16倍,同时增加十七碳酸(C17:0)和二十碳酸(C20:0)2种饱和脂肪酸。GCIMS分析结果表明,构树鲜叶共检测出60种挥发性组分,定性42种已知组分,占总挥发性组分的82.82%;构树叶制品共检测出58种挥发性组分,定性检出39种已知组分,占总挥发性组分的81.05%;构树叶加工后,醛类、醇类和萜烯类物质大幅度减少,而酮类、酯类物质和有机酸大量生成,尤其是增加(E,E)-2,4-己二烯醛、己酸、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-1-丁醇、环己酮、2-甲基丁酸乙酯等构树鲜叶中没有的成分,GC-IMS数据库未能鉴定的挥发性成分在构树叶制品中明显增加。【结论】构树叶加工后游离氨基酸和脂肪酸含量下降;醛类、醇类和萜烯类等青香及花果香大幅度减少,而酮类、酯类和有机酸等果香及酸味明显提升,可根据挥发性成分变化规律指导构树叶加工工艺及构树叶制品香气品质的评价。     

金丝4号枣成熟过程中香气成分的变化及分析

采用超临界二氧化碳（SFE—CO2）萃取法,对自熟期、半红熟期及全红熟期的金丝4号枣果实提取挥发性风味组分,并用气相色谱-质谱（GC—MS）技术进行检测。结果表明,金丝4号枣成熟过程中的香气成分共53种,主要为酯类、酸类和酮类,但在果实不同成熟期,香气组分及含量差异很大。金丝4号白熟期枣样品共检测出13种香气成分,半红熟期38种,全红熟期27种,酯类物质在3个成熟期的含量分别占香气成分总含量的7．92％、25．21％和16．32％,酸类物质分别占香气成分的6．45％、21．16％和21．88％,酮类物质种类较少,其含量随着果实的成熟而减少。     

不同竹炭处理对皇菊挥发性化学成分的影响

以皇菊的花朵为材料，采用气相色谱-质谱联用仪结合顶空固相微萃取技术对其挥发性的化学成分进行分析鉴定，试验共设置4个竹炭施用水平，分别为0kg/hm2（CK）、750kg/hm2（T1）、1500kg/hm2（T2）、2250kg/hm2（T3），采用随机区组设计，分析不同竹炭处理对皇菊挥发性化学成分和含量的影响。结果表明：T1、T2和T3组的皇菊分别鉴定出了40、44、43 种挥发性化合物，相对含量分别占其总挥发性成分的分89.899%、96.15%、94.80%，CK对照组鉴定出39 种挥发性化合物，相对含量占其总会发成分的84.69%。TI提高了酯类、酸类、酚类、烷类、氧化物的含量、降低了烃类、醇类、醛类的含量；T2提高烃类、醇类、酮类、酯类、酚类、烷类的含量，降低了醛类、氧化物含量；T3提高了烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类、酚类含量、降低了烷类、氧化物含量；3个不同竹炭处理不能显著影响醛类、酚类和氧化物类等3类化合物的含量。不同竹炭处理均能影响皇菊挥发性化学成分的组成及含量，当其施用量为2250kg/hm2时能显著增加有效成分的含量，提高皇菊挥发性化学成分的品质。     

氯氰菊酯在苹果及土壤中的残留动态研究

用带电子捕获检测器的 GC-9A 气相色谱仪测定了氯氰菊酯(cype-rmethrin)在苹果和土壤中的残留量和消解动态。两年的试验结果表明,氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解速度是相当慢的。氯氰菊酯在苹果和土壤中的半衰期分别为9天和12天。在整个水果生长期,使用氯氰菊酯25ppm 和50ppm 喷施2-4次,最后一次施药距采收间隔期为56-25天,氯氰菊酯在苹果中的残留量分别为0.0335-0.0968ppm 和0.1058-0.2300Ppm,而土壤中氯氰菊酯的残留量低于最小检出浓度。施药浓度为100ppm 使用2-4次时,最后一次施药距采收间隔为25天,氯菊氰酯在苹果和土壤中的残留量分别为0.2967ppm 和0.233ppmm。