螺虫乙酯·伊维菌素在梨和土壤中的残留分析方法

为了建立梨和土壤中伊维菌素和螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯烯醇(Spirotetramat-enol)、螺虫乙酯羟基(Spirotetramat-mono-hydroxy)和螺虫乙酯醇酮(Spirotetramat-keto-hydroxy)残留量的超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS/MS)检测方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.005~1mg/kg范围内,伊维菌素在梨和土壤中平均回收率分别在88%~101%和93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.5%~3.7%和2.0%~4.4%之间,方法检出限(LOD)为5.6×10-3 ng,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。添加浓度为0.007~1.4 mg/kg时,螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中平均回收率分别为84%~109%和82%~103%,RSD分别在1.3%~5.8%和1.5%~7.5%之间,螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基和螺虫乙酯醇酮的LOD分别为2.2×10~(-4) ng、1.6×10~(-4) ng、8.6×10-3 ng和1.3×10~(-4)ng,LOQ值为0.007mg/kg。该方法适用于24%螺虫乙酯·伊维菌素悬浮剂在梨和土壤中残留检测,操作简便、定量准确。     

海南豇豆多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留及其膳食风险评估

[目的]探明海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的残留水平及膳食暴露风险情况,为豇豆风险监管提供科学依据.[方法]应用超高效液相色谱—串联质谱法对采自海南省的295份豇豆样品中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留进行检测,通过风险商(HI)对3种农药残留膳食风险进行评估.[结果]295份豇豆样品中有242份(82.0%)样品农药残留为阳性,多菌灵、啶虫脒和阿维菌素在样品中的检出率分别为45.8%、64.4%和28.8%,残留值范围分别为0.016~3.049、0.015~1.710和0.011~0.312 mg/kg.通过食用豇豆摄入多菌灵、啶虫脒和阿维菌素残留的最高HI分别为0.200、0.262和0.718.[结论]海南产区豇豆中多菌灵、啶虫脒和阿维菌素的膳食暴露风险在可接受水平,不会给公众健康带来危害.     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝上残留检测及膳食风险评估

为研究呋虫胺在甘蓝上的消解动态规律及评价呋虫胺在甘蓝上长期膳食摄入风险,分别于2015、2016年在湖北、安徽和河北进行规范残留试验,建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测呋虫胺及其代谢物在甘蓝中残留的分析方法,并评估呋虫胺在甘蓝上的长期慢性膳食暴露风险.样品经乙腈-乙酸溶液超声提取,盐析离心,上层清液经QuEChERS法净化后,用HPLC-MS检测.结果 表明:呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-(四氢-3-呋喃甲基)脲(UF)和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在甘蓝中平均回收率为56％～97％,相对标准偏差(RSD)为3％～16％,呋虫胺在甘蓝上最低检测浓度为0.05 mg·kg-1.呋虫胺在甘蓝中降解半衰期为1.8～4.4 d.膳食摄入风险评估结果显示,我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.706～1.604 μg·kg-1,风险商值(RQ)为0.008～0.321,表明呋虫胺在甘蓝上的长期膳食摄入风险较低.     

噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留行为及风险评估

[目的]研究噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留及消解动态,并评价噻虫嗪残留对消费者的健康风险和土壤中非靶标生物蚯蚓的环境风险,为噻虫嗪在甘蔗上的安全使用提供科学依据.[方法]分别于2015和2016年在海南和广西开展10%噻虫嗪颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验,并根据蔗茎和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留量,评估其对人类急慢性膳食暴露风险和对非靶标生物蚯蚓的环境风险.[结果]噻虫嗪在甘蔗植株中的半衰期为8.4~18.2 d,在土壤中的半衰期为17.3~22.4 d;甘蔗蔗梢和蔗茎中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的最终残留量均低于定量限(LOQ)(0.05 mg/kg),但施用高剂量562.5 g a.i/ha后,收获期土壤中噻虫嗪残留量高于LOQ,达0.146~0.153 mg/kg;噻虫嗪和噻虫胺对我国一般人群的估计每日摄入量(EDI)仅为每日允许摄入量(ADI)的0.0039%~0.0049%,估计短期摄入量(ESTI)仅为急性参考剂量(ARfD)的0.17%~0.29%;噻虫嗪对蚯蚓的风险商(RQ)<0.01,噻虫胺对蚯蚓的RQ=0.016.[结论]在甘蔗苗期按照375.0~562.5 g a.i/ha沟施10%噻虫嗪颗粒剂1~2次,甘蔗中噻虫嗪和噻虫胺的最终残留量低于我国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量(MRL)标准,且该残留对人类健康的急慢性暴露风险在可接受范围之内;但建议该产品在甘蔗上登记使用时注意其代谢物噻虫胺对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险.     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

噻虫胺和虫螨腈及其代谢物在大葱中的残留及膳食风险评估

[目的]评估噻虫胺和虫螨腈在大葱中的残留消解及膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验，结合大葱中噻虫胺和虫螨腈的残留量，评估噻虫胺和虫螨腈的长期膳食摄入风险。[结果]噻虫胺和虫螨腈在大葱中的半衰期分别为4.6～7.4和5.8～6.9 d,均降解较快。长期膳食风险评估结果表明，普通人群中噻虫胺和虫螨腈的风险商(RQ)分别为5%和84%,对一般人群健康产生的风险是可接受的。[结论]按照推荐剂量使用，噻虫胺和虫螨腈在大葱中残留不会对我国人体健康产生影响。     

咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%~87%,相对标准偏差为3%~13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%~114%,相对标准偏差为3%~6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1~6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。     

乙酰丙酮分光光度法测定蔬菜甲醛含量及风险评估

【目的】建立蔬菜中甲醛含量测定的快速方法,明确蔬菜中甲醛的残留情况,掌握蔬菜中甲醛含量对人群的膳食暴露风险。【方法】采用单因素试验优化关键实验条件,建立蔬菜中甲醛含量测定的乙酰丙酮分光光度法,分析 383 个蔬菜样品中的甲醛含量,利用点评估的方法结合膳食数据对蔬菜中甲醛的暴露风险进行评估。【结果】乙酰丙酮分光光度法测定蔬菜中甲醛含量的检出限和定量限分别为 0.45、1.5 mg/kg,在 1.5、7.5、15 mg/kg 添加水平下,回收率在 86.33%~92.40%,相对标准偏差为 2.23%~4.21%;不同蔬菜中甲醛的检出率为5.00%~72.73%,总检出率为 26.37%,不同蔬菜的检出平均值在 0.47~1.67 mg/kg;不同蔬菜中甲醛含量对一般人群的膳食暴露水平为 0.0019~0.068 mg/kg (bw/d),安全限值（MOS）为 14.1~289.8,蔬菜中甲醛含量对不同人群的膳食暴露水平为 0.0060~0.15 mg/kg (bw/d),MOS 在 10.1~33.3,所有评估的 MOS 均大于 1。【结论】乙酰丙酮分光光度法能快速测定蔬菜中的甲醛含量,方法操作简便,灵敏度高;蔬菜中甲醛残留量的膳食摄入风险较低,在可接受范围内。     

草莓农药残留风险评估

[目的]为了评估西安市草莓中主要农药残留情况及其产生的问题,对西安市主要草莓生产区进行草莓样品采集与检测,对不同人群的膳食暴露风险进行评估。[方法]主要对草莓中的红颜、随珠、章姬、桃熏、石梅、贵妃天香6个品种168批次样品进行农药残留风险检测,用%ADI和%ADfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,同时计算出鲜食草莓中农药最大残留限量估计值(eMRL)。[结果]168批次样品中有130批次样品检出了农药残留,占77.38%,130批次样品中共检出农药17种;一般人群慢性膳食摄入风险%ADI值为0.000 039%～0.299 000%,急性膳食摄入风险%ADfD值为0.022 4%～33.200 0%,其中克百威%ARfD最大,为33.200 0%;婴幼儿(8～20月)人群%ADI值为0.000 046%～0.375 000%,急性膳食摄入风险%ADfD值为0.224 0%～179.000 0%,其中克百威%ARfD最大,为179.000 0%;育龄妇女(14～50岁)人群%ADI值为0.000 039%～0.299 000%,急性膳食摄入风险%ADfD值为0.057 1%～84.800 0%,其中克百威%ARfD最大,为84.800 0%。[结论]草莓农药残留膳食摄入风险在可接受范围之内。     

台州草莓农药残留风险评估

为了评估台州市草莓中主要农药的残留情况及其产生的风险,在台州各县市草莓产区进行了草莓样品采集与测定分析,并对不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果表明:88.6%的草莓样品检出有低浓度农药残留;共检出19种农药残留,大多为低毒,无禁用和高毒农药。对检出农药进行不同消费人群风险评估。结果显示:农药残留急性、累积急性膳食暴露风险和慢性膳食暴露风险在不同群体中均处于较低水平,各农药急性膳食摄入风险(%ARf D)≤7.041%,慢性膳食摄入风险(%ADI)介于0.000 8%和6.848 5%之间,均远小于100%。残留农药的急慢性膳食暴露风险都表现为2~4岁女孩2~4岁男孩18~30岁女性60~70岁女性60~70岁男性18~30岁男性,大多不同年龄人群摄入风险为女性高于男性,急性摄入风险均高于慢性摄入风险,但均在远低于100%的安全范围内,其风险是可接受的。通过食用草莓摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。     

宁波市地产蔬菜5种重金属点风险评估

[目的]了解宁波市地产蔬菜重金属残留的风险水平。[方法]对宁波市2014—2015年地产蔬菜的843批次样品中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属的残留量进行检测,并根据国家标准《GB 2762—2012食品安全国家标准食品中污染物限量》最大残留限量(MRL)和(FAO)/(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐的健康风险评价模型进行风险评价。[结果]膳食暴露评估表明,单一重金属风险从小到大依次为砷、汞、镉、铅和铬,其中铅、镉、汞、砷风险商≤100%,表示风险可以接受;铬的风险商为139%,表明有一定的风险,但考虑到铬的价态以及摄入量的规定,风险程度不高。[结论]比较MRL与膳食暴露评估方式,MRL直接快速,适合日常快捷使用,膳食暴露评估计算相对比较复杂,需要辅助其他参数,参数越精准,评价越可靠。     

石榴皮鞣质的长期毒性研究

[目的]观察石榴皮鞣质长期给药对大鼠产生的毒性反应。[方法]将80只供试大鼠随机分为4组,每组分别以0.3,0.9,1.5g/kg石榴皮鞣质连续对试验大鼠灌胃给药4周并设空白对照,末次给药24h后每组活杀一半大鼠,另一半停药后继续观察2周,分别测试大鼠体重、血液学、血液生化学、脏器系数及病理组织学变化。[结果]石榴皮鞣质3个剂量组与对照组比较无明显的毒性。[结论]石榴皮鞣质在上述剂量下连续服用4周是安全的。     

水蜜桃农药残留膳食摄入风险评估

[目的]了解浙江省慈溪市当地散户种植的水蜜桃中农药污染状况,开展水蜜桃农药残留风险评估研究,为水蜜桃食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供可靠依据。[方法]在2015年7月下旬对慈溪市散户种植的20批次水蜜桃样品进行了34种农药残留定量检测分析,分别用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用每日允许摄入量(ADI)、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(e MRL)。[结果]试验表明,水蜜桃农药检出率为75.00%,超标率为10.00%。检出的6种农药其慢性膳食摄入风险为0.010%~3.070%,平均值为0.660%;其急性膳食摄入风险为2.18%~31.28%,平均值为8.92%。在检出的6种农药中,除毒死蜱外,其余5种农药MRLS均过严,建议毒死蜱、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、氯氰菊酯、甲氰菊酯的最大残留限量分别设为13.50、5.50、39.50、0.40、26.50、39.50 mg/kg。[结论]水蜜桃的农药残留检出率较高,超标率也较高,但其农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低,建议修订或制定水蜜桃中毒死蜱等6种农药的最大残留限量。     

石榴叶中总黄酮提取工艺的研究

[目的]建立并完善石榴叶总黄酮提取和含量测定方法,筛选出最佳提取工艺条件。[方法]以芦丁为对照品,采用分光光度法在最大吸收波长510 nm处对其含量进行测定。[结果]测定石榴叶中的总黄酮含量为0.774%（0.774 mg/g）。最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶50（g/ml）、超声提取时间为30 min。[结论]选用芦丁为对照品应用于分光光度法测定石榴叶总黄酮含量,方法简单、准确度高、用时短,可用于石榴叶总黄酮的含量测定。     

有机磷农药在海南菜心、苦瓜和豇豆中的残留分析及膳食风险评估

[目的]明确海南省菜心、苦瓜和豇豆中有机磷农药的残留状况及居民的有机磷膳食摄入风险,为降低居民有机磷膳食摄入风险及农业主管部门监管提供科学依据.[方法]基于2012～2013年海南省菜心、苦瓜和豇豆3种蔬菜的市场农药残留监测数据,并根据我国不同人群的摄入量和体重数据,运用基于蒙特卡洛模拟的@risk软件,以风险商表征菜心、苦瓜和豇豆中的有机磷膳食风险.[结果]残留分析表明,52.82％的菜心、14.27％的苦瓜和30.52％的豇豆中含有机磷农药残留,其中12.79％的菜心和1.74％的豇豆有多残留.蒙特卡洛模拟结果显示,P995水平膳食暴露风险的排序从高到低为：菜心中敌敌畏＞豇豆中对硫磷＞豇豆中氧乐果＞苦瓜中氧乐果＞菜心中毒死蜱＞苦瓜中对硫磷,通过食用海南豇豆、苦瓜、菜心摄入有机磷的风险商均小于1;不同年龄段的暴露风险较高的为2～3、4～6和7～10岁年龄段,其他各年龄段的风险均较低.[结论]海南菜心、苦瓜和豇豆中有机磷残留对我国居民不同人群有机磷残留的膳食摄入风险较低,各人群中可能存在的健康风险在可接受范围.     

石榴籽成分分析

[目的]对石榴（Punica granatum Linn.）籽主要成分进行分析。[方法]测定石榴籽水分、蛋白质、脂肪、灰分、黄酮类物质和单宁含量,并分析石榴籽油脂肪酸组成成分和干燥脱脂石榴籽蛋白质中氨基酸成分。[结果]石榴籽中蛋白质和脂肪含量相对较高,其含量分别为13.62%、20.29%,石榴籽油中含有8种不饱和脂肪酸和4种饱和脂肪酸,其中不饱和脂肪酸相对含量为92.22%,9,12,15-十八碳三烯酸占82.76%。石榴籽蛋白质中氨基酸组成较完全,其中必需氨基酸含量为31.98%。[结论]该研究可为石榴籽的进一步利用奠定理论基础。     

软籽石榴离体叶片愈伤组织诱导条件的优化

[目的]研究软籽石榴离体叶片愈伤组织诱导的最佳条件。[方法]以软籽石榴的幼嫩叶片为外植体,以MS为基本培养基,研究了不同浓度和类型的植物生长调节剂、叶片的不同部分、不同糖浓度和类型对愈伤组织诱导的影响。[结果]培养基MS＋0.1 mg/LNAA＋0.1 mg/L IBA＋1.0 mg/L 6-BA＋30 g/L蔗糖对愈伤组织的诱导效果最好,选择叶片中部或叶片基部为外植体,可以有效提高诱导率,降低褐化率,诱导率最高达93.3%,褐化率最低达23.3%。[结论]为石榴的离体快繁、种质保存和利用基因工程技术改良品质奠定一定的理论和实践基础。     

宁波市地产蔬菜杀菌剂类·杀螨剂类农药残留风险评估

[目的]评估2015年宁波市地产蔬菜的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。[方法]对宁波市地产的920批次蔬菜样品中的15种杀菌剂类、杀螨剂类进行农药残留检测。根据国家标准《GB 2763—2014食品中农药残留最大限量》中最大残留限量(MRL)的规定和每日允许摄入量(ADI)值进行风险评价,同时用定量风险评价进行分析。[结果]共检出243批次样品中有8种农药残留,占样品总数的26.4%。杀菌剂以多菌灵、腐霉利、烯酰吗啉为主,占检出杀菌剂的80.6%;杀螨剂以哒螨灵为主,占检出杀螨剂的95.5%。所有样品检出农药残留量均未超过国家标准规定的MRL,且ADI评估合格。按照定量风险评价,风险均在可接受范围内。[结论]宁波市蔬菜的农药残留种类多、残留量低、风险较小;定量风险评价尽管计算比MRL和ADI评估更为复杂,但随着参数的增加,评价越可信,同时要注重参数的可靠性和准确性。