用酶联免疫法测定虾蟹中残留的氯霉素

采用酶联免疫法测定了南美白对虾Penaeus vannamei和中华绒螯蟹Eriocheir sinensis中残留的氯霉素。比较了用不同方法处理样品对检测结果的影响,通过对检测范围、精密度、回收率等项目的测定,验证了该方法的可靠性。结果表明：氯霉素标准液为50～4050ng／L时,具有良好的线性关系;板问变异系数小于16．4％,样品测定的变异系数为9．4％～13．8％;用乙腈水溶液方法提取的回收率（84％～116％）比用乙酸乙酯提取的回收率（62％～92％）高。     

造纸废水中钠的原子吸收光谱测定

本文研究了原子吸收光谱分析法于空气—乙炔火焰中用次灵敏线330.2/330.3nm对造纸废水中钠的测定。线性范围0～110μg/ml氯、硫、钙不干扰测定,磷酸、铵盐干扰测定,无电离干扰。漂洗废水经过滤后,调整酸度为1％硝酸就可测定。混合废水和黑液用浓硝酸和浓硫酸消化处理后滤去不溶固体,用1％硝酸稀释至一定体积测定。回收率95.5～104％,变异系数0.2～3.7％。方法简便、快速、准确、稳定。     

气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量

建立气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量.样品经丙酮处理后用正己烷提取,用中性氧化铝柱净化,丙酮定容后用气相色谱火焰光度检测器(FPD)测定.检测方法的回收率为73.4％～ 96.2％,批内及批间相对标准偏差(RSD)分别为3.5％ ～9.1％和4.9％～7.5％,线性相关系数为0.9999,检测限为2.0μg·kg-1,...     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠使水相与有机相分层,取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化,浓缩、定容,采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg,3种农药的添加回收率为79．5％～120％,测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

油菜蜂花粉中游离氨基酸含量的测定

用双光束紫外分光光度计测定油菜蜂花粉中游离氨基酸的含量.在该过程中,花粉用43°青稞白酒提取,提取液先用氢氧化钡沉淀除去色素和蛋白质,再用水合茚三酮显色,通过双光束紫外分光光度法测氨基酸含量.结果表明:在相同质量的花粉中,未破壁油菜花粉中游离氨基酸的含量为1.87％～4.91％,破壁花粉中游离氨基酸的含量为2.46％～8.26％.该方法中的仪器易于操作,测定结果准确可靠.     

干法灰化法测定食品中的铝含量

对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6．42％～25．35％,回收率为96．7％～100．8％,该方法的检出限（3S／N）为0．5μg／mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值．范围在1．40～21．01mg／kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

电感耦合等离子发射光谱测定动物食品中多元素方法研究

本文介绍用电感耦合等离子光谱法,同时测定乳粉及猪肉中钙、磷、镁、铁、铜、锰、锌、硼、钼、铝10种微量元素。采用干灰化法制样。结果表明,除硼外,其他各元素测定的添加回收率为95～110％。用二次回归正交旋转设计方法选择了适合于各元素的分析操作条件,使各元素都达到较好的检测限,特别是痕量元素,例如铜为0.005,Mo为0.009,Mn为0.002,B为0.007ppm。通过背景校正,消除光谱干扰,改善了测定精密度,对于痕量元素Mo,Mn,B,Cu,Al,其测定变异系数为3.25～14.5％,其他元素为1.48～3.98％。分析方法的准确度,通过对标准参考物质桃叶82301的测定进行验证。对黑龙江省13种牌号的乳粉及5个品种的猪肉样品进行了测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

石墨炉原子吸收法测定蜂胶乙醇提取物中铅

本文采用浓硝酸与高氯酸混合液消解蜂胶乙醇提取物试样得清亮试液,并通过石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的铅含量。工作曲线线性回归方程为A=0.006 9C-0.000 4,检出限为0.082 ug/L,标准品的相对标准偏差为2.1%~2.5%,实测样品回收率106.2%~108.4%。结果表明此方法准确度高,重现性好,操作简便快速,可以满足蜂胶产品铅含量检测。     

ICP-AES测定植株样品中不确定误差的估算

为了探讨植株样品中多种大量、微量元素的测定方法,本文采用湿法硝酸-高氯酸消解,用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Cd、Cr、Mo、P、Pb、S等元素,研究了样品的处理、标准样品的配制等过程不确定误差的问题。结果表明,元素的检出限为0.025-0.064μg/mL,变异系数为0.2%-5.3%,标准样品测定的绝对偏差为1.35%-4.50%(除Pb以外,为-8.33%)。由于测定中变异过大,所以B、Si不宜采用多元素法同时测定。在所有考虑到的不确定误差中,标准样品的制备和消解样品的转移是最重要的两个误差源。ICP-AES法同时测定植株体大量、微量元素是一种简便、快速、准确、精密度好的方法。     

微波协同-等离子体发射光谱分析土壤中重金属的研究

采用超声波-微波协同对土壤样品进行消解,运用均匀正交试验设计方法对影响试验条件的参数进行了优化,包括酸的类型及其用量、消解功率和消解时间。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),测定土壤中重金属的含量。测定的重金属元素包括Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn、Co、Fe。在最佳试验条件下(当样品量为0.5 g时,采用过氧化氢0.25 ml、硝酸4 ml、盐酸2 ml的混酸体系,功率为80 Hz,消解时间为10 min),对土壤样品进行消解。结果表明,这种方法简便、准确度高、灵敏度好,能用于实际土壤样品的快速分析。     

姜炙枇杷叶中九种元素的含量测定

采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)混合酸消解样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定姜炙枇杷(Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.)叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb等9种元素的含量。结果表明,9种元素的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。该方法用于姜炙枇杷叶样品分析,9种元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%,标准加入法测得9种元素回收率在95.3%～104.5%之间。采用火焰原子吸收光谱法测定姜炙枇杷叶中9种元素稳定性好,结果准确、可靠。     

火焰原子吸收测定食品包装物中锑浸出量

建立了测定食品包装物中锑浸出量的火焰原子吸收光谱法。将包装物的4%乙酸浸泡液在酸性条件下用碘化钾还原,再以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为螯合剂萃取后,以火焰原子吸收法测定样品锑含量。方法的检出限为0.05μg/ml,加标回收率为88.5%～93.4%,相对标准偏差(RSD)为6%～8%。本方法适用于包装物中锑浸出量的测定,实验结果准确、灵敏度高,精密度好。     

甲醛法在玉米粗蛋白测定中的应用

为改进凯氏定氮法的消化方式,探讨甲醛法测定玉米粗蛋白的可行性,分别用常规凯氏定氮浓硫酸消化法和过氧化氢浓硫酸消化法,以锥形瓶取代凯氏瓶,对玉米、玉米蛋白粉及玉米渣皮进行消化,消化后的样品分别以常规凯氏定氮法和甲醛法测定粗蛋白含量.结果表明,过氧化氢-浓硫酸混合液消化法,消化时间为15min,比常规方法(1h)缩短了45min,两种方法测定的粗蛋白变异系数分别为0.248%和0.378%,经t检验两种方法测定结果无显著差异,因此,甲醛法是一种简便、省时可靠的粗蛋白测定方法.     

超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中的锌

[目的]探索超声消解火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的效果。[方法]采用超声波方法对大米样品处理后再进行碳化酸溶消解法消化试样,用火焰原子吸收光谱仪测定锌的含量。[结果]超声波消解大米的最佳条件为超声20min、固液比1：6和硝酸：高氯酸：3：3。将滤渣按上述条件再次消解,测其吸光度值非常小,说明大米粉消解很完全。与碳化酸溶消解法比较,超声消解火焰原子吸收光谱法的效果更好,RSD为1．362％。[结论]采用均匀试验设计进行超声波结合碳化酸溶消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中锌的含量,简便,快速,准确,是一种比较理想的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中的铅

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食糖中铅的方法。样品经硝酸和过氧化氢消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,分取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,得到铅的质量浓度在0．0—40．0ug/L范围内呈线性,相关系数为0．9992,检出限（S／N=3）为1．500ug/kg,回收率为98．0％～103．0％;用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。表明该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合测定食糖中的铅含量。     

微波消解-火焰原子吸收法测定菠菜中铜含量的研究

应用微波消解对菠菜湿样中铜元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示,消解液体积为10mL,溶剂比（硝酸∶双氧水）（V∶V）为4∶1,消解时间为8m in,消解压力为2.4Mpa,功率为1000 W时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铜的回收率在98.2%~101.80%,精密度的RSD为0.49%;微波消解法测定菠菜中铜含量,具有快速、简便等特点,测定结果令人满意。     

有机肥料中钠含量检测技术研究

有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮后过滤,过滤液分别用火焰光度法和ICP-OES法测定。结果表明,火焰光度法与ICP-OES法均能得到较好的试验结果,火焰光度法的测定值高于ICP-OES法,二者相对相差小于30%,火焰光度法和ICP-OES法的回收率分别为101.0%和99.0%,RSD分别为1.0%和0.3%,说明两种方法测定全钠具有较好的准确度和精密度,而ICP-OES法对批量样品的检测更具优势。