KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

BaO热稳定γ-Al2O3蜂窝陶瓷涂层的试验研究

应用溶胶--凝胶法Sol-Gel制备了γ-Al2O3蜂窝陶瓷涂层,分别在550℃和1 050℃对涂层进行高温快速老化.对涂层比表面积和晶型XRD测试结果表明,加入10?O的γ-Al2O3蜂窝陶瓷涂层的热稳定性明显优于未加热稳定助剂的涂层.BaO主要通过"孤岛隔绝"、与涂层形成高温型的新物种及大离子效应等3种途径对γ-Al2O3蜂窝陶瓷涂层进行热稳定.     

制备γ-Fe2O3纳米微粒的一种新方法

提出了两次反应制备γ-Fe2O3纳米微粒的新方法.制备过程中通过控制第2次反应中NaOH的浓度实现了由结晶的FeOOH逐渐转化为结晶的γ-Fe2O3纳米微粒.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对纳米微粒的晶体结构、形态和大小、磁化强度进行表征.实验结果表明,γ-Fe2O3纳米微粒具有高结晶性,形状近似为球形,饱和磁化强度达63.90 A·m2/kg,是γ-Fe2O3块体饱和磁化强度的84.1%.     

Cu-Ce-O/γ-Al_2O_3催化剂的制备及CWPO法处理酸性大红-3R废水

以γ-Al2O3为载体,采用分层浸渍法制备Cu-Ce-O/γ-Al2O3催化剂,将其用于常温常压条件下催化湿式过氧化氢氧化法(Catalytic Wet Hydrogen Peroxide Oxidation,CWPO)降解质量浓度为1 000 mg/L的酸性大红-3R染料废水,并探讨催化剂制备过程中Ce(NO3)3溶液浓度、Cu(NO3)2溶液浓度、吸附次数、焙烧温度和时间、升温速率等因素对催化剂活性的影响。结果表明,Cu-Ce-O/γ-Al2O3催化剂最佳制备工艺为0.2mol/L Ce(NO3)3溶液浸渍吸附2次、450℃下焙烧4 h预处理、1.0 mol/L Cu(NO3)2溶液浸渍吸附1次、550℃下焙烧3 h、升温速率为8℃/min;处理工艺为常压、反应温度30℃、进水pH3.0、双氧水投加量0.18mol/L、催化剂用量0.18 mol/L、反应3 h,可使酸性大红-3R的降解率达到98.16%,铜流失量控制在2.76mg/L以下。     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

八角籽仁油脂理化性质及微波催化制备生物柴油的研究

[目的]测定八角籽仁油脂的各种性质,利用微波催化制备生物柴油。[方法]采用强酸性阳离子交换树脂、强酸性阳离子交换树脂负载FeCl3固体超强酸和KF/γ-Al2O3型固体超强碱为催化剂进行比较。[结果]以固体超强酸超强碱作催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,微波档为保温档,油醇比例为1∶20,反应时间为5 min,催化剂用量5%时,生物柴油产率可达90.15%,并且催化剂重复使用性好。[结论]用八角籽仁油脂制备生物柴油是一种新的高效、低成本、无污染的制备技术。     

Ag-Ag2O@Fe3O4磁性材料的制备及光催化性能研究

为解决光催化剂回收和重复利用的问题,以Fe_3O_4为载体,分别采用沉淀法和光还原法制备了Ag-Ag_2O@Fe_3O_4磁性光催化剂。在制备过程中添加乳化剂聚乙二醇(PEG-4000)以改进Ag_2O@Fe_3O_4纳米颗粒的光催化性能,并在相应的材料上负载Ag,进一步提高其光催化活性。通过X射线衍射(XRD)表征,表明成功制备了Ag-Ag_2O@Fe_3O_4复合材料,添加乳化剂能够优化Ag_2O@Fe_3O_4纳米颗粒,AgNO_3和Ag_2O的质量比2∶80的纳米颗粒样品光催化活性最佳。以罗丹明B水溶液为模拟污水,采用LED白光灯作为试验光源,Ag-Ag_2O@Fe_3O_4磁性材料为催化剂,光照100 min,结果表明未加聚乙二醇的2∶80颗粒样品的光降解效率仅为69.51%,而加入聚乙二醇的同比例样品的光催化效率可提升至78.06%。     

- F e 2O 3/N i 2O 3复合磁性纳米微粒及磁性液体的磁化特性

采用化学共沉淀法制备了γ-Fe2O3/Ni2O3复合磁性纳米微粒,并用Massart法合成了γ-Fe2O3/Ni2O3复合磁性微粒的磁性液体.用振动样品磁强计(VSM)测量了磁性微粒及不同体积分数的磁性液体的磁化曲线.结果表明,磁性液体的饱和磁化强度与磁性液体中微粒的体积分数v、微粒表面的非磁性层以及基液的磁性有关;不同体积分数的磁性液体的饱和磁化强度实际测量值与相应的理论值吻合较好.由此可判断:γ-Fe2O3/Ni2O3复合磁性微粒较其它单相纳米微粒更适于合成磁性液体.     

室温常压湿式催化氧化催化剂及废水脱臭研究

炼油焦化废水中主要的恶臭物质为硫化物,本文用沉淀-浸渍法制备了湿式氧化催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3,并在室温常压下对模拟焦化废水进行了催化氧化脱臭处理。研究表明,适宜组成的Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3催化剂,具有较好的室温常压湿式催化氧化去除废水中硫化物的能力,Fe2O3、CeO2和TiO2等组分的适宜组成分别为3.5 wt%、1.6wt%和8.3 wt%。在废水pH为9～10、催化剂用量3 wt%、空气流量0.6 L.min-1/100 mL废水、反应时间90 min条件下,模拟焦化废水的硫化物转化率可达90%以上。废水的臭气强度可下降一级。     

纳米金催化剂Au/Al_2O_3的制备及其催化活性研究

用吸附色谱柱法制备了Au/Al2O3催化剂,分析了金粒径大小、酸度、液固比、载体等因素对纳米金催化剂Au/Al2O3活性的影响.结果表明：当粒径为2～3 nm,pH为9,液固比为4 1时,催化剂Au/Al2O3的活性最高.     

Bi_2Fe_4O_9/TiO_2复合光催化剂的制备及光催化性能

[目的]制备复合光催化剂Bi2Fe4O9/TiO2并研究其光催化性能。[方法]采用高能球磨法制备复合光催化剂Bi2Fe4O9/TiO2,通过XRD、SEM和UV-Vis对其进行了表征,并探讨Bi2Fe4O9掺杂量及球磨时间对其光催化活性的影响。[结果]当Bi2Fe4O9掺杂量为5.0%,球磨时间为12 h时,复合光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解率达到56%。[结论]复合光催化剂光活性的提高可能是由于催化剂中复合半导体结构的光生电子-空穴对的有效分离造成的。     

Au/LiMn2O4催化剂的制备及其对CO催化氧化性能的研究

采用溶胶-凝胶法合成法制备了尖晶石型复合氧化物LiMn2O4,并以其为载体,采用沉积-沉淀法制备了Au/LiMn2O4催化剂,以CO催化氧化为探针反应测试了催化剂的活性,对催化剂进行了XRD和H2-TPR表征.结果表明,750℃焙烧后的载体中的主要物相是尖晶石LiMn2O4.活性测试结果显示,载体LiMn2O4对CO催...     

负载型K2CO3/ZrO2固体碱催化水飞蓟籽油制备生物柴油

采用浸渍法制备了负载型固体碱K2 CO3/ZrO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行表征,研究了固体碱K2CO3/ZrO2催化水飞蓟籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的制备条件和反应条件对甲酯收率的影响.在K2 CO3负载量(质量分数)为20％、在500℃下焙烧6h的K2CO3/ZrO2催化剂,当催化剂用量是水飞蓟籽油重量的8.0％、甲醇与水飞蓟籽油的摩尔比为12∶1、在65℃下反应90 min后,甲酯收率为82.6％.该工艺操作简单、产品易分离,为药厂水飞蓟副产品——水飞蓟籽油的利用提供了一条新途径.     

制备γ-Fe_2O_3纳米微粒的一种新方法

提出了两次反应制备γ-Fe2O3纳米微粒的新方法.制备过程中通过控制第2次反应中NaOH的浓度实现了由结晶的FeOOH逐渐转化为结晶的γ-Fe2O3纳米微粒.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对纳米微粒的晶体结构、形态和大小、磁化强度进行表征.实验结果表明,γ-Fe2O3纳米微粒具有高结晶性,形状近似为球形,饱和磁化强度达63.90A.m2/kg,是γ-Fe2O3块体饱和磁化强度的84.1%.     

磁性负载型光催化材料TiO2/Fe3O4的制备、改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备核-壳式结构的TiO2/Fe3O4负载型光催化剂,并对其进行中间层改性,制备出TiO2/SiO2/Fe3O4光催化材料.研究了pH等制备条件对TiO2/Fe3O4材料光催化性能的影响,并对比了改性前后降解甲基橙的光催化性能,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对改性前后颗粒的磁性能、晶相和形貌进行了表征.研究表明:磁性负载光催化剂TiO2/Fe3O4和TiO2/SiO2/Fe3O4均为超顺磁性,且光催化性能较高,在1 h内甲基橙脱色率达90%以上,其降解反应均属于一级动力学反应;SiO2中间层的引入可显著提高材料的饱和磁化强度、光催化速率和循环使用的光催化活性.     

超临界CO2萃取制备远志籽油工艺的优化及其成分鉴定

利用远志籽为原料,采用超临界CO_2萃取技术,选择对远志籽油提取率影响较大的三种因素:萃取压力、萃取时间及乙醇夹带剂添加量,以提取率为考察指标进行正交试验,优化远志籽油的提取工艺;按照国标方法对制备的远志籽油的理化特性进行测定分析;采用薄层色谱法对远志籽油的甘油三酯结构进行初步鉴定;通过气相色谱法对远志籽油的脂肪酸成分进行分析。结果表明,远志籽的含油量为35. 24%;超临界CO_2萃取法萃取远志籽油的最佳条件为萃取压力30 MPa,萃取时间5 h,乙醇夹带剂用量25%,在此条件下远志籽油的提取率为95. 6%;制备的远志籽油的酸价为1. 79 mg KOH/g,过氧化值为5. 75 mmol/kg,其基本理化特性符合国家四级食用油的标准。通过薄层色谱法初步鉴定,远志籽油中含有甘油三酯和sn-2-乙酰基甘油三酯两种组分;气相色谱法对远志籽油的脂肪酸成分分析结果表明,其籽油含有6种脂肪酸成分,其中油酸和花生一烯酸含量较高,分别为31. 77%和49. 46%,不饱和脂肪酸含量为82%。该研究结果将为远志籽油的开发利用提供参考依据。     

油酸调制的γ-Fe2O3 磁性纳米颗粒的表征研究

使用化学诱导相变法(CIT法)并选用FeCl_2溶液作为处理液,在合成γ-Fe_2O_3基纳米颗粒的过程中,加入油酸作为表面活性剂,对γ-Fe_2O_3纳米颗粒进行了表面调制.使用透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线能谱仪(EDS)对所制备的纳米颗粒的形貌、磁化性质、晶体结构和化学成分进行了表征与分析.结果表明,该研究制备的纳米颗粒基本为球形单晶微粒;油酸有助于纳米颗粒外延生长,且当油酸加入量足够时,油酸可完全取代由CIT法所制备纳米颗粒表层的FeCl_3·6H_2O.     

巯基修饰和胡敏酸包裹纳米Fe3O4颗粒的制备及其对溶液中Pb2+ Cd2+ Cu2+的吸附效果研究

采用改进的化学共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)和胡敏酸(HA)对所制备的纳米Fe3O4进行巯基修饰和胡敏酸包裹,通过红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)等方法对上述制备的纳米颗粒的性质进行了表征,同时对上述不同的纳米Fe3O4颗粒在恒温下对水体中金属离子(Pb2+、Cd2+、Cu2+)的吸附进行了研究。结果表明,所制备的功能化前后的纳米Fe3O4纯度较高,平均粒径约为20～30nm,且分布均匀。不同纳米型Fe3O4颗粒对溶液中金属离子具有较好的吸附性能,其吸附等温线均可以用Langmuir方程进行较好的拟合;裸露的纳米Fe3O4颗粒对Pb2+最大吸附量(b)达到172.4mg·g-1,经过胡敏酸包裹后的纳米Fe3O4颗粒对Cd2+、Cu2+的最大吸附量分别增加了75.8%和231.5%;对不同金属离子而言,裸露的和巯基修饰的纳米Fe3O4对3种重金属离子的吸附能力的强弱为Pb2+>Cd2+>Cu2+,而经胡敏酸包裹后的顺序则为Pb2+>Cu2+>Cd2+;与裸露的和巯基修饰的纳米Fe3O4相比,经HA包裹的纳米Fe3O4对Cd2+和Cu2+具有较高的吸附量和吸附亲...     

焙烧温度对纳米CeO2性能的影响

采用水热法制备纳米CeO_2催化剂,以酯类含氧挥发性有机化合物(OVOCs)催化燃烧反应为探针反应,结合XRD、O_2-TPD和H2-TPR表征,考察了焙烧温度对纳米CeO_2催化剂性能的影响.研究结果表明,CeO_2-500催化剂具有明显优于CeO_2-450和CeO_2-550催化剂的乙酸乙酯催化燃烧活性,在反应温度为195℃时,乙酸乙酯的转化率高达95.7%.纳米CeO_2催化剂的乙酸乙酯催化燃烧活性与其氧脱附性能和可还原性能具有正相关性,其催化燃烧活性从大到小的顺序为:CeO_2-500,CeO_2-550,CeO_2-450,即CeO_2-500催化剂具有优越的OVOCs催化燃烧活性.     

γ-Fe_2O_3纳米颗粒对鲤鱼各组织中SOD和GSH-Px酶活性的影响

为了研究γ-Fe2O3纳米颗粒对鲤鱼各个组织(脑,鳃,肝,肾,脾)的SOD和GSH-Px酶活性的影响,将大小一致的鲤鱼随机分为5组,分别暴露在0.1、1、10、100mg·L-1的γ-Fe2O3纳米颗粒悬浊液中,同时设有空白对照组,暴露30d后,测定各个组织匀浆中超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量,从而评价γ-Fe2O3纳米颗粒对鲤鱼各组织的氧化损伤作用。结果表明,在实验浓度下(0～100mg·L-1),各组织对纳米颗粒的相对敏感性不同,与对照组相比,鳃、肝和脾组织中的SOD活力降低;而脑、肝和肾组织的GSH-Px含量降低,该结果表明γ-Fe2O3纳米颗粒对鲤鱼内脏组织的抗氧化系统有一定程度的损害。同时,肝组织中SOD和GSH-Px含量变化与γ-Fe2O3纳米颗粒染毒浓度存在一定的剂量——效应关系。上述结果说明肝脏为γ-Fe2O3纳米颗粒对鲤鱼氧化损伤中的靶器官。