土壤中PAHs提取纯化和测定方法研究进展

对土壤中常用的多环芳烃的提取、纯化和测定方法进行分类,介绍其原理和优缺点,并对其发展趋势进行展望。其中,提取方法包括索氏提取法(SOX)、超声萃取法(USE)、微波萃取法(MAE)、加速溶剂萃取法(ASE)、超临界流体萃取法(SFE)、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、亚临界水萃取法(SCWE)及其协同提取技术等;纯化方法有柱层析法(硅胶、中性氧化铝、弗罗里土)、凝胶渗透净化法;测定方法有高效液相色谱(HPLC)法(紫外、荧光、二极管阵列检测器)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等。通过系统介绍土壤中PAHs的提取纯化和测定方法,可为研究者提供一定的技术参考,有利于提高土壤中PAHs定性定量分析的准确性,对土壤污染修复和保障人民身体健康具有重要意义。     

土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃（PAHs）不同提取与净化方法比较

系统分析和比较了土壤、沉积物和植物样品中多环芳烃(PAHs)的提取与净化方法,阐述和对比了索氏提取法、超声波提取法、超临界流提取法、固相提取与同相微提取法、固液提取法、微波辅助提取法、快速溶剂提取法等提取方法以及定量浓缩净化法、硅胶柱层析净化法、费罗里土柱层析净化法、氧化铝净化法、固相萃取(SPE)净化法等净化方法.旨在通过比较目前的提取和净化方法,展望将来提取与净化方法发展的新方向.     

水蒸气剥离法纵向脱附模型的数值研究

简要探讨、分析了多环芳烃(PAHs)与土壤颗粒吸附的机理以及相关研究现状,对水蒸气剥离法脱附污染土壤中多环芳烃的数学模型进行数值求解,获得净化后土壤中多环芳烃浓度的理论解以及多环芳烃脱附过程的部分变化规律。同时分析了Peclet数Pe,传质参数β、反应器内停留时间γ等对脱附效果的影响。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

热处理对土壤中多环芳烃的影响

[目的]为了对多环芳烃在土壤中的行为进行研究。[方法]利用一种温度辅助解吸-气流式液相微萃取装置结合溶剂超声萃取,研究了热处理(温度为50~300℃)对土壤中多环芳烃(苊、菲、芘、苯并[a]芘)存留的影响。[结果]在该温度范围内进行热处理时只有极少部分的多环芳烃从土壤中释放出来,大部分被保留于土壤中;200℃以上的处理温度明显降低了土壤中多环芳烃的溶剂可提取性,对多环芳烃起锁定作用。[结论]该研究可以为受多环芳烃污染的土壤修复和生物有效性提供指导。     

土壤中多环芳烃生物有效性研究进展

多环芳烃是典型的疏水性有机物,在土壤中很难被生物降解和利用。多环芳烃的老化作用、非水相基质的形成都会降低多环芳烃的生物有效性。多环芳烃生物有效性同时受很多因素的影响,如土壤理化性质、多环芳烃与土壤接触时间、多环芳烃性质和环境因素等。对于评价土壤中多环芳烃生物有效性来说,目前有许多化学和生物的方法被广泛使用。     

加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6%~106.0%。该法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高。     

黄岩区表层土壤中多环芳烃含量分布及源解析

分析黄岩区83个表层土壤中16种多环芳烃的含量,并对土壤中多环芳烃进行源解析。结果显示,黄岩区表层土壤中,16种多环芳烃除苊烯外,其余多环芳烃均被检出,检出率最高的是荧蒽,其次是萘和芘。黄岩区表层土壤中多环芳烃以中高环(4环及以上)为主。按照样品采集地点分析,多环芳烃总量最高的是江口,其次是城区,以及院桥、澄江和新前等近郊区。农村地区多环芳烃含量较低。冶炼厂或化工厂等工厂的煤炭燃烧、稻草等秸秆的露天焚烧,以及生活用煤燃烧可能是多环芳烃污染的主要来源,石油等液体化石燃料的燃烧也是黄岩土壤多环芳烃的来源之一。     

几种常用受体模型在土壤多环芳烃源解析中的应用

受体模型是常用的污染物源解析方法,现已广泛应用于土壤中多环芳烃(PAHs)的源解析工作,包括特征比值法、特征化合物法、化学质量平衡法、主成分分析-多元线性回归和正定矩阵因子分析法等。通过列举实例说明几种常用受体模型在土壤PAHs源解析中的应用原理及注意事项,并总结不同源解析方法的优势和局限,希望可以为我国不同类型土壤多环芳烃污染来源的解析工作提供有益的借鉴和参考。     

GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究

建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10～1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17～2.35μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.55～7.84μg·kg~(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%～119%,RSD值在0.32%～15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。     

土壤中多环芳烃不同前处理分析方法的比较

针对国内缺乏土壤中多环芳烃(PAHs)检测的国家标准方法的现状,以提取效率和回收率作为不同溶剂、不同提取方式前处理优劣的表征,研究了目前国内较常用的3种提取技术(索氏提取、超声波提取、水平振荡提取)和2种不同的提取剂(二氯甲烷、二氯甲烷/丙酮=5:1)对提取效率和刨收率的影响.结果表明,以二氯甲烷作为提取溶剂,水平恒温振荡提取4 h,可以有效地提取土壤中的15种多环芳烃类污染物.此技术提取时间短,节省提取溶剂且提取效率较高,方法回收率在73.3%～117.5%范围内.     

多环芳烃污染土壤表面活性剂清洗及生物柴油强化

针对某焦化厂内高浓度多环芳烃污染土壤,以烷基苷(APG)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和曲拉通X-100(TX100)为表面活性剂代表物,采用静态平衡法和高效液相色谱分析,探索采用单一及混合表面活性剂清洗修复多环芳烃污染土壤,并考察生物柴油对多环芳烃去除效果的影响。结果表明,单一表面活性剂对土壤中多环芳烃去除率顺序为SDBS>APG>TX100。APG/SDBS混合处理及TX100/SDBS为9∶1混合处理提高了土壤中多环芳烃去除率,而APG/TX100混合处理没能提高多环芳烃去除率。生物柴油对TX100及TX100/SDBS去除多环芳烃效果没有明显提高,对APG及APG/TX100去除多环芳烃略有提高。当APG/SDBS为9∶1时,生物柴油可以使多环芳烃去除率从(63.3±2.0)%提高到(75.6±2.0)%。单一表面活性剂、混合表面活性剂、及表面活性剂-生物柴油乳液对多环芳烃各组分去除率比较类似,对菲的去除率最高,茚并[1,2,3-d]芘次之,其余相对较低。因此,建议采用APG/SDBS+生物柴油的混合体系对高浓度多环芳烃污染土壤进行修复。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

多环芳烃污染土壤的微生物修复研究进展

多环芳烃(PAHs)由于其毒性、致癌性和致畸性成为环境中一类重要的污染物。微生物对多环芳烃的降解是去除土壤中多环芳烃的主要途径。阐述了多环芳烃污染土壤中微生物修复的原理、优缺点、影响因素、强化措施及国内外研究进展,并对微生物修复的发展进行了展望。     

加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物

采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净化后用GC-MS测定可以得到很好的效果。方法回收率在42%～124%之间,且重现性较好。取自北京的蔬菜中两类化合物的质量分数为0～520μg·kg-1。     

工业园区周边土壤中多环芳烃的研究进展

主要针对国内工业园区周边土壤中多环芳烃(PAHs)的含量、来源、危害及影响因素等方面的研究进行比较分析与综述,归纳总结了焦化、钢铁、石化等工业园区周边土壤中多环芳烃污染的研究成果,以反映有关工业活动导致的周边土壤多环芳烃污染及其潜在危害。结果表明,工业园区排放的PAHs是其周边土壤PAHs的主要来源,其周边土壤多数已遭受多环芳烃的严重污染,已严重危及企业周边居民的生命健康,应急需普及环境教育、提高人们的环保意识,加大对工业园区周边区域环境污染与防治方面科学研究项目的支持力度,有利于政府部门采用有关研究成果,并严格执法,科学根治工业园区周边土壤多环芳烃的污染,以协调经济发展、社会进步与生态环境的关系。     

土壤对多环芳烃吸附的研究进展

相对于土壤矿物而言,土壤有机质对土壤中多环芳烃的吸附更显得至关重要。本文结合国内外的相关研究,着重综述了土壤有机组分对多环芳烃的吸附机理和特性,同时也期望能从综合的角度出发,研究土壤对多环芳烃的吸附作用。     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

模拟酸雨作用下红壤中多环芳烃的释放及纵向迁移特征

以USEPA优先控制的16种多环芳烃为研究对象,通过酸雨的土柱淋溶试验模拟实际降水过程,分析了不同酸度的模拟酸雨淋溶后红壤中多环芳烃残留量的变化及不同性质多环芳烃在土柱中纵向迁移特征。研究结果表明:不同酸度模拟酸雨淋溶后红壤中多环芳烃残留量均较淋溶前减少,pH2.5酸雨淋溶后红壤中多环芳烃含量较淋溶前减小的幅度最大(52.08%),pH5.6酸雨淋溶后减小的幅度最小(21.55%);酸雨破坏土壤微结构,使土壤胶体分散,粘粒下移,与土壤粘粒结合在一起的多环芳烃也一起向下迁移,酸雨pH值越小,多环芳烃在土壤中的纵向迁移能力就越强;酸雨对土壤中不同性质多环芳烃的纵向迁移影响不同,对低环多环芳烃(环数≤4)的迁移影响较大,对高环多环芳烃(环数4)影响较小,主要是由于不同性质多环芳烃在土壤中结合的物质不同而引起的。该研究结果为了解酸雨作用下多环芳烃在土壤介质中的稳定性及其对地下水潜在污染的风险评价提供理论依据。     

银川平原及周边地区表层土壤中多环芳烃分布特征

为揭示银川平原及周边地区表层土壤中多环芳烃分布特征,分析了银川平原及周边地区37个表层土壤样品中16种美国环保署优先控制多环芳烃的含量与组成特征。结果表明,研究区域内表层土壤中多环芳烃含量为17.2~1 199.3 ng·g-1(干重)之间,算数均值为190.6±232.2 ng·g-1,几何均值为125.9 ng·g-1,与国内外相关研究相比处于较低水平。多环芳烃以三环和二环为主要组分,荧蒽与菲为主要污染物,主要来源为区域内的燃烧源排放。多环芳烃在研究区域内呈南北高、东西低的分布态势,人类生产、生活排放和土壤中有机质对多环芳烃的吸附性是影响其空间分布的重要因素。耕地中多环芳烃含量高于草地与荒地,接近我国东部地区耕地,且受土壤总有机碳影响,高环组分所占丰度高于草地和荒地。