高效液相色谱法测定土壤和畜禽粪中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用高效液相色谱法研究了土壤、猪粪和鸡粪中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留。分别采用乙酸乙脂、氨化乙酸乙脂和甲醇3种有机溶液超声提取,浓缩脱脂后经固相萃取小柱纯化,Xbridge C18色谱柱分离后用紫外检测器检测。在0～10mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达到0.9999。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为10、4、7μg/L。乙酸乙脂对3种抗生素的加标回收率在76.0%～102.6%之间,相对标准偏差为0.3%～7.3%,氨化乙酸乙脂次之,甲醇的综合提取效果最低。     

水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究

报道了一种以氯霉素为内标物,用高效液相色谱测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法.鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化,经反相高效液相色谱测定氟甲砜霉素残留量.结果表明, 使用该方法测定水产品中氟甲砜霉素最低检出浓度为0.05 mg/kg,方法添加回收率范围在95%～101%,其相对标准偏差＜5%(n＝5).     

中华人民共和国国家标准 农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱一质谱法

农业部958号公告-14-2007《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。     

中华人民共和国国家标准农业部958号公告-14—2007——水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法

农业部958号公告-14-2007《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。     

氟甲砜霉素对鸭疫里氏杆菌病的药效学研究

以试管二倍稀释法测定了氟甲砜霉素、氯霉素、红霉素、林可霉素、SMZ、氟哌酸对鸭疫里氏杆菌的体外最小抑菌浓度88.1为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、32μg/mL、64μg/mL、8μg/mL。180只健康本地麻鸭分成6组,每组30只,除1组作健康对照外,其它5组按2.5mL/kg.bw皮下注射鸭疫里氏杆菌培养物(3.8×109cfu/mL)。感染鸭用氟甲砜霉素内服治疗,给药剂量分别为30mg/kg、20mg/kg、10mg/kg,以氯霉素作对照(30mg/kg),1d1次,连续用药3d,给药结束15d后,各治疗组的治愈率为93.3%,90.0%,80.7%和82.1%,感染对照组死亡率为56.7%。     

高效液相色谱法测定中西复方制剂中甲砜霉素含量

采用Waters HPLC系统，WatersCl8柱，甲醇：水(30：70)为流动相，检测波长为226nm，对中西复方制剂中的甲砜霉素含量进行测定，该方法快速、简便，分离效果好，中药对甲砜霉素的测定无任何干扰；在5～30μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999)；平均回收率可达99．6％。     

甲砜霉素及HP-β-CD甲砜霉素在家兔体内的药代动力学比较研究

用健康家兔经口服给药(剂量为30 mg/kg),研究甲砜霉素及HP-β-CD甲砜霉素的药动学规律.以RP-HPLC法测定血浆中甲砜霉素的浓度,药物浓度-时间数据用3P97药动学程序软件处理.家兔单剂量口服给药甲砜霉素和HP-β-CD甲砜霉素血药浓度-时间数据均符合一级吸收一室开放模型.甲砜霉素主要动力学参数为:Lagtime(0.05±0.02)h,t1/2ka(0.83±0.02)h,t1/2ke(2.27±0.31)h,T(peak)(1.84±0.12)h,C(max)(6.98±0.95)mg/L,AUC(34.98+0.68)mg/(L·h),F(110.74±0.02)%. HP-β-CD甲砜霉素主要动力学参数为:Lagtime(0.02±0.01)h,t1/2ka(0.91±0.16)h,t1/2ke(0.86 ±0.15)h,T(peak)(0.96±0.07)h,C(max)(8.59±0.55)mg/L,AUC(43.02±0.87)mg/(L·h),F(142.07±0.02)%.HP-β-CD甲砜霉素在家兔体内的药动学特征表现为分布广泛,消除迅速;口服给药吸收迅速且完全,生物利用度高.     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立

 【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留，建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解，然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，洗脱液吹干后和Sylon BFT（99＋1）于70℃反应30 min。反应物用氮气吹干，重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中，终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5 μg•kg-1，定量限为1.0 μg•kg-1；对甲砜霉素的检测限为1.0 μg•kg-1，定量限为2.0 μg•kg-1。氯霉素在1.0～4.0 μg•kg-1和甲砜霉素在2.0～8.0 μg•kg-1添加浓度范围内，肝脏和肌肉组织中的回收率在70％～81％范围内，变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10～640 μg•L-1浓度范围内线性关系良好（R2>0.998）。【结论】本方法简单、灵敏度高，适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。     

甲砜霉素在松浦镜鲤体内的药物代谢动力学研究

采用液相色谱与质谱连用技术(LC-MS),研究了以30 mg/kg(体质量)的药量在单次口灌给药条件下,甲砜霉素在松浦镜鲤Cynipus carpio L.体内的药物代谢动力学.试验水温为(20±0.2)℃,试验鲤(1+龄)体质量为(84.84±17.45)g.在给药后0.25、0.50、0.75、1.00、1.50、2.00、4.00、6.00、8.00、12.00、24.00、36.00、48.00、72.00 h采集鲤的肌肉、血浆、肝胰脏和肾脏,测定各组织中甲砜霉素的浓度,用药动学3P97软件进行数据分析和处理.结果表明,甲砜霉素在鲤体内吸收分布迅速,符合一级吸收二室开放模型,但消除缓慢.甲砜霉素在鲤血浆、肝胰脏、肾脏和肌肉中的主要药代动力学参数如下:消除半衰期(T1/2β)分别为77.292、24.625、79.966、25.600 h;分布半衰期(T1/2α)分别为7.317、0.454、7.409、1.376 h;药时曲线下总面积(AUC)分别为782.641 μg/(mL·h)、544.756μg/(g·h)、3 616.060 μg/(g·h)和158.634 μg/(g·h).鉴于甲砜霉素在鲤血浆和肾脏中的消除半衰期长,消除缓慢,建议使用该类药物时应相对延长给药间隔时间.     

96孔板氯霉素分子印迹膜的制备

对96孔板上氯霉素分子印迹膜的制备及其吸附性能进行了研究,并通过试验优化了该分子印迹膜的制备方法.以氯霉素为模板分子,四氢呋喃为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用紫外灯引发聚合在MaxiSorp 96孔板上合成氯霉素分子印迹聚合膜.结果表明,当模板分子、功能单体（甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯）、交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯）的摩尔比为1∶4∶1,模板分子物质的量为0.25 mmol,溶剂的量为5 mL时,合成的氯霉素分子印迹膜对氯霉素的吸附效果最佳,可在50 min内达到吸附平衡,当氯霉素的初始浓度为120 mg/L时,吸附量可达1.51μg/孔.吸附特异性试验结果表明,当氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的初始浓度为50 mg/L时,该膜对氯霉素的吸附量为0.83μg/孔,而对甲砜霉素和氟甲砜霉素的吸附量分别仅为0.49、0.40μg/孔.研究表明,将该氯霉素分子印迹膜作为人工抗体代替氯霉素的生物抗体,采用直接竞争原理,应用化学发光免疫法检测氯霉素,具有可行性.     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物 及其代谢物残留方法的建立

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

SA-HPLC-MS/MS法快速检测豆芽中4种喹诺酮类药物残留量

采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱(SA- HPLC- MS/MS)方法检测豆芽中4种喹诺酮(QNs)类药物的残留量.以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC- MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式,可同时对豆芽中QNs进行定性和定量测定.结果表明:QNs的检出限可达0.5 μg/kg,定量限可达1μg/kg.在2.5 ～ 200.0 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r ＞0.999),方法的平均回收率为80％ ～ 113％.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。