LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高.     

黄曲霉毒素B_1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中的黄曲霉毒素B_1

[目的]建立使用黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极测定饲料中黄曲霉毒素B1的新方法。[方法]试验采用电化学方法优化检测条件,建立标准曲线并对样品进行检测。[结果]试验得出,黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中黄曲霉毒素B1的最优条件为:电极修饰条件为4℃、8 h,磷酸盐缓冲溶液的pH为7.4。该检测方法对黄曲霉毒素B1的线性检测范围为1.427～150.000ng/ml,加标回收率在94.44%～101.36%。[结论]使用该免疫电化学方法,检出限较低,可以用于饲料中黄曲霉毒素的检测。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

柱前衍生化高效液相色谱法测定中草药提取物中的黄曲霉毒素B1

样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0．1μg／kg,线性范围为1．0～45μg／kg,加标回收率为80％-110％,结果准确可靠。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

[目的]建立高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法.[方法]供试乳制品经提取、净化后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉素M1的含量.[结果]黄曲霉毒素M1在2～ 10 ng/ml范围内线性良好,相关系数r=0.995 9,平均回收率为96.7％,检出限为0.4μg/kg.[结论]研究所用方法简单准确,稳定性和重现性较好,可用于乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定.     

高效液相色谱测定食品中的黄曲霉毒素

[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素.[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化.通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析.试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数.[结果]根据基质效应考察结果,50％的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应.为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析.方法的线性范围为0.5～50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125～12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70％～105.83％,RSD<9％(n=6).[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测.     

QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素

建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。     

利用氨基酸分析仪对酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的鉴定

[目的]建立一种利用氨基酸分析仪分析鉴定酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的方法.[方法]选用4-羟基-α-吡咯甲酸为参考物质,利用氨基酸自动分析仪法和紫外分光光度计法对酱油中L-羟脯氨酸的含量进行测定,比较这2种检测方法测定羟脯氨酸的优劣点.[结果]紫外分光光度法在羟脯氨酸的质量浓度为1～6 mg/L与吸光度之间线性关系良好(R2=0.9980),RSD为0.91％,分别添加0.5、2.0、6.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为90.0％～93.8％.氨基酸分析仪法在羟脯氨酸质量浓度为0.5～30.0 mg/L与峰面积之间线性关系良好(R2=0.9993),RSD为0.75％,分别添加0.5、10.0、20.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为96.8％～99.7％.[结论]氨基酸分析仪法自动化程度好,重现性和准确度较好,适用于酱油中是否添加动物皮革水解蛋白的鉴定和检测,为食品安全监管提供可靠的技术支持.     

豆乳酸豆乳及豆乳冰淇淋的研制

本课题研制了豆乳、乳酸发酵豆乳、豆乳冰淇淋,并探讨了较佳的脱腥方式、生产工艺、原料配方,基本获得成功。结果显示:产品感官评定良好,营养丰富,成本低廉,其生产工艺简单易行。这为大豆综合利用提供了新的可行途径。     

牛奶体细胞评分、胎次、季节与产奶量及乳成分相关性分析

为研究黑龙江地区牛奶体细胞评分、产奶量、乳成分间的关系以及体细胞评分所造成的损失.收集了黑龙江某奶牛场2017～2019年成年荷斯坦奶牛的生产性能测定记录.收集数据录入EXCEL后,剔除不符合标准的数据.之后利用SPSS 26软件对奶牛胎次、产奶季节、体细胞评分、产奶量、乳成分进行显著性以及相关性分析.分析结果表明,奶...     

生鲜牛奶与消毒鲜牛奶中抗生素残留的检测比较

根据抗生素对微生物的生理机能和代谢的抑制作用,选用微生物的TTC法和普通平板抑菌圈2种方法,通过8组试验分别对含抗生素的消毒鲜牛奶与不消毒鲜牛奶、不含抗生素的消毒鲜牛奶与不消毒鲜牛奶中抗生素的残留进行定性检测比较。结果表明,消毒牛奶与不消毒牛奶在TTC法中显色状态相同,在普通平板抑菌圈法中均出现直径大小相近的抑菌圈。说明经加热灭菌处理后的消毒鲜牛奶与生鲜牛奶一样,其抗生素残留依然存在,没有受到影响。     

增乳素对奶牛产奶性能影响的试验研究

采用分期交叉对照设计方案,进行了为期 80 d的“晋畜乐”(增乳素),饲喂泌乳牛的试验研究。结果表明,泌乳牛饲喂食晋畜乐的饲料(1)可提高产奶量,试验组比对照组的头日均产奶量多0.8～0.9 kg。(2)可提高牛奶质量,试验组的乳脂率比对照组上升0.2个百分点,试验组乳干物质比对照组提高0.1％～0.2％。(3)可提高饲料利用率。     

饲喂发酵液对提高泌乳奶牛产奶量的试验效果

近年来，随着奶牛业的迅猛发展，奶牛饲养头数猛增，饲养奶牛已成为广大农民脱贫致富的好项目。但传统的直接饲喂秸秆饲草养牛法，已成为制约饲养奶牛经济效益的瓶颈，因此，对饲料、饲草的科学加工处理和推广应用喂养奶牛新技术，已成为目前奶牛生产上的一个突出问题。我们在奶牛基地推广青贮、氨化和微贮饲料的基础上，又在奶牛生产实践中，认真总结和推广了当地奶牛专业户利用发酵液饲喂泌乳奶牛，提高产乳量的养牛经验。为介绍这一做法，现将发酵液的制作方法与饲喂对比试验效果总结报告如下。１材料与方法１．１发酵液的制备与饲喂方法…     

“三鹿奶粉事件”后河北省奶业发展研究报告

分析了三鹿奶粉事件产生的原因,介绍了河北省奶业面临的挑战与机遇,并提出了主要应对措施。     

饲喂鲜啤酒糟对奶牛产奶性能的影响

为了探索鲜啤酒糟对奶牛产奶性能的影响,以贵阳三联孔业有限公司第二奶牛场的87头泌乳牛为试验材料,根据市场饲料价格的变化及各种饲料的供应情况,逐步降低精料的喂量,增加鲜啤酒糟的喂量,并适当调整青贮玉米及青绿饲料的喂量,以保证奶牛正常的营养需要及适宜的精粗比,重点对奶牛的生产性能及所产生的经济效益进行了分析.试验结果表明,当精料喂量为7.20kg,鲜啤酒糟喂量达到10.30kg时,奶牛平均泌乳单产最高(14.45 kg),毛利润为13.68元/(头·日);当精料喂量6.10kg,鲜啤酒糟喂量达到11.70 kg时,毛利润达最高,为15.02元/(头·日).