葛根总黄酮提取物成分的HPLC测定

[目的]测定葛根总黄酮提取物有效成分葛根素、大豆苷含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水（25∶75,V/V）;检测波长为250 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为室温;进样量为4μl。[结果]在测定范围内,葛根素、大豆苷对照品线性关系良好;葛根中葛根素、大豆苷平均含量分别为5.41、7.50μg/ml。[结论]该研究为更好的利用葛根提供了依据。     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

HPLC法测定大豆苷元的平衡溶解度和表观油水分配系数

[目的]测定大豆苷元在各种溶剂中的平衡溶解度以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。[方法]采用HPLC法测定大豆苷元的浓度,采用摇瓶法测定大豆苷元的表观油水分配系数。[结果]25℃大豆苷元在水中的平衡溶解度为0.89mg/L。在碱性磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度较酸性磷酸盐缓冲液中高;大豆苷元的表观油水分配系数Papp为191.3（1gPapp=2.28）。[结论]大豆苷元的水溶性较差,提高其口服制剂的溶出度有利于提高其生物利用度。     

葛根中大豆苷的分离纯化工艺研究

选用D101大孔树脂富集葛根醇提取物中的大豆苷,采用不同比例甲醇-乙酸体系重结晶精制.结果表明,以30%乙醇洗脱部分大豆苷含量最高,此部分经甲醇-乙酸=10∶1反复重结晶精制得无色长针状结晶,HPLC检测纯度达96.4%,并与标准品对比鉴定为大豆苷.该方法简单可行,步骤少,具有试剂使用安全,成本低,产品纯度高等优点,为葛根大豆苷的分离纯化提供了可靠的工艺参数.     

HPLC测定四川梓潼产葛根和粉葛中四种异黄酮含量的分析

采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)测定四川梓潼产葛根和粉葛中4种异黄酮(葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元)含量。结果测得葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元的线性范围分别为0.050～0.750、0.010～0.150、0.010～0.150和0.012～0.180μg,线性关系良好(r0.999),平均加样回收率为96.52%～100.22%,RSD为0.75%～1.84%。该方法简便、准确、重现性好,适用于葛根中异黄酮含量的测定。梓潼产葛根中葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量明显高于粉葛,且梓潼产葛根和粉葛中大豆苷元含量明显高于其他产地的葛根和粉葛。     

TLC与RP-HPLC法快速测定野葛中葛根素和大豆苷

应用TLC和RP-HPLC建立野葛中葛根素和大豆苷的快速准确的测定方法.在GF254硅胶板上以乙酸乙酯、丙酮、甲苯、水(10∶8.5∶1.0∶1.7,体积比)作展开剂,上行约8 cm,采用紫外线(254 nm)-碘蒸气的硬板显色获得较好分离.RP-HPLC条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(150 mm x4.6 mm,5μm),DAD二极管阵列检测器,检测波长250 nm,参比波长380 nm,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,以乙腈-水为流动相梯度洗脱:0～9 min,乙腈、水体积比10∶90;10～19 min,乙腈、水体积比15∶85;20 ～ 30 min,乙腈、水体积比20∶80.TLC条件下葛根、葛藤、葛叶中葛根素和大豆苷薄层鉴别斑点明显,Rf值分别是0.43和0.51;RP-HPLC条件下葛属植物中5种组分能被较好分离,葛根素和大豆苷在400～800 μg/mL和112～176 μg/mL内线性关系良好,最低检测限为19.91、104.17μg/mL,主要组分葛根素平均回收率为99.86％,RSD为0.60％.     

3'-大豆苷元磺酸钠药理作用研究进展

3'-大豆苷元磺酸钠是中药葛根的主要有效成分大豆苷元进行结构修饰和改性的新合成的强水溶性物质.就近几年来对3'-大豆苷元磺酸钠的药理作用的研究进展进行了综述.     

大豆及3种豆制品中大豆异黄酮组分的含量研究

[目的]建立高效液相色谱法测定大豆及3种豆制品中大豆异黄酮组分和含量的方法,研究其大豆异黄酮组分的差异。[方法]将供试样品用80%甲醇溶解提取,净化后用Wonda Sil C_(18)WR(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈和磷酸水溶液(p H 3.0)作为流动相,流速1 m L/min,柱温为40℃,用二极管阵列检测器在波长260 nm检测大豆异黄酮组分,用外标法进行定量。[结果]大豆及3种豆制品中大豆异黄酮的含量,大豆最高,其次是豆芽、豆腐、豆浆。供试样品的大豆异黄酮组分中大豆苷相关系数为0.997 2,黄豆黄苷相关系数为0.999 6,大豆苷元相关系数为0.994 7,黄豆黄素相关系数为0.999 1,染料木素相关系数为0.994 2,平行测定结果之差均低于算术平均值的10%。[结论]高效液相色谱法可用于豆制品中大豆异黄酮组分和含量检测。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

HPLC测定野葛中葛根素含量的研究

[目的]建立野葛中葛根素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇∶水（80∶10,V/V）,紫外检测波长250 nm。[结果]葛根素在0.242～2.420 mg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.29%。[结论]该法简便、快速、重复性好,可用于测定野葛中葛根素含量。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

正交试验优化新型大孔吸附树脂分离葛根素的的工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂分离纯化葛根素的最佳工艺。[方法]用静态与动态吸附-解吸方法分离葛根素,用高效液相色谱测定葛根素的量。[结果]HPD-800树脂对葛根素分离效果最佳,分离纯化葛根素的最优工艺条件为：在吸附过程中,上样液浓度为0.2mg/ml,上样原液pH值为1.0,过柱流速为2.0ml/min;在洗脱过程中,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,体积为5BV,过柱流速为1.5ml/min。该最优工艺条件下,葛根素收率最高达91.02%,产品仅经1次结晶纯度达96.13%。[结论]HPD-800大孔吸附树脂对葛根素的分离纯化效果良好,操作简单,生产周期短,有较高的工业生产应用价值。     

葛花滴丸的制备工艺及葛根素的含量测定

[目的]优选葛花滴丸制备工艺条件并测定滴丸中葛根素的含量。[方法]以滴丸圆整率、重量差异和溶散时限为考察指标,采用L9（3^4）正交试验考察PEG6000与S-40比、基质与药物比、冷凝剂管口温度和滴速等因素对滴丸成型的影响,并采用高效液相色谱法测定滴丸中葛根素的含量。[结果]优选出的最佳工艺条件为：PEC6O00与S-40为3：1（g/g）,基质与药物为4：1（g／g）,冷凝剂管口温度为35～40℃,滴速为50d／min;3批样品中葛根素的平均含量为52．26±1．33mg／g。[结论]葛花滴丸制备工艺合理,重现性好,外观质量好,溶散时限和重量差异合符《中国药典》要求;高效液相色谱法先进、准确、可靠,可作为葛花滴丸的质量控制方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素的含量

建立以高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素含量的方法,色谱柱为Kromasil^TM C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）。色谱条件如下：流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为250 nm。在0.60-3.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5 840 436.33x-1 105 306.40、r=0.999 7。平均回收率为100.51%,RSD=1.17%。该方法操作简便、快速、准确,可用于根痛平胶囊中葛根素的含量控制。     

普乐林注射液治疗糖尿病性周围神经病变31例疗效观察

目的：观察普乐林注射液在糖尿病性周围神经病变中的治疗作用。方法：以普乐林注射液治疗３１例糖尿病性周围病变患者,与２８例糖尿病性周围神经病变患者静滴生理盐水为对照进行疗效对比观察。结果：总有效率普乐林组为９０．３％,对照组为２１．４％（Ｐ＜０．００１）,普乐林组治疗前后空腹血糖（ＦＢＧ）、胆固醇（Ｃｈ）、高密度脂蛋白胆固醇（ＨＤＬ－Ｃｈ）差异无显著性（Ｐ＞０．０５）,而甘油三酯、ＬＤＬ－Ｃｈ、血粘度差异均有显著性（Ｐ＜０．０５,Ｐ＜０．０５,Ｐ＜０．０１）,且能提高神经传导速度,对照组无上述变化。结论：普乐林在治疗糖尿病性周围神经病变时主要通过扩张血管、改善微循环及降低血粘度等机制,从而促进神经传导功能的恢复     

葛根素在大鼠体内的药动学研究

[目的]研究葛根素在大鼠体内的药代动力学规律。[方法]大鼠灌胃给予葛根提取物4.285 g/kg（相当于葛根素300 mg/kg）后,采用HPLC测定不同时间点大鼠血浆中葛根素的含量,绘制各时间点平均血药浓度-时间曲线,采用3P97药动学软件对数据进行处理。[结果]葛根素在0.11~17.80μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）,其在大鼠体内的药代动力学行为符合二室开放模型,主要药动学参数：t1/2（ka）为（9.719±2.765）min,t1/2α为（16.038±4.211）min,t1/2β为（123.222±20.886）min,T（peak）为（30.679±8.305）min,C（max）为（1.178±0.575）μg/ml,AUC为（218.816±81.526）μg.min/ml,CL/F（s）为（1.515±0.492）L/（kg.min）,V/F（c）为（198.197±66.301）L/kg,Ka为（0.076±0.020）L/min,Lag time为（0.655±0.732）min。[结论]该测定方法专属、准确、灵敏,适用于葛根素的药动学研究,为合理利用药用植物葛根提供了参考。