高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

小儿感冒退热颗粒中连翘苷HPLC测定方法的建立及评价

建立小儿感冒退热颗粒中连翘苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。色谱柱:Shimpack VP-ODS C18(150mm 4.6mm,5 m);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(V乙腈∶V磷酸=22∶78);检测波长:277nm;柱温:40℃。连翘苷在0.207 g/m L~2.277 g/m L范围内线性关系良好,回归方程为Y=-7798.5+371 262X,r=0.9998;平均回收率98.2%,RSD为2.15%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为1.27%、1.27%和2.34%。经测试并结合生产实际情况,限定小儿感冒退热颗粒中连翘苷含量不得少于1mg/袋。HPLC法测定小儿感冒退热颗粒中连翘苷的含量方法准确、简单可行、重复性好,为小儿感冒退热颗粒质量控制提供依据。     

前列欣浓缩丸中芍药苷高效液相色谱测定方法的建立

采用高效液相色谱(HPLC)法测定前列欣浓缩丸中芍药苷的含量,从而建立芍药苷的HPLC测定方法。色谱条件:色谱柱GL-Wondasil C_(18)(4.6×150mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸溶液(v∶v=14∶86)为流动相;检测波长230nm;柱温40℃;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000;进样量10μ L;流速1mL/min。结果,芍药苷在0.054μg~0.702μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率99.8%,RSD为2.56%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.037%、1.85%、2.44%。经测试并结合生产的实际情况,限定前列欣浓缩丸中芍药苷含量不少于1.8mg/g。HPLC法测定前列欣浓缩丸中芍药苷的含量方法准确、简单可行、重复性好,为前列欣浓缩丸质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5 μm,4.6.mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00 μg(r=0.9996)、0.66～3.30 μg(r=0.999 5)、0.55～2.75 μg(r=0.999 8)、0.51～2.55 μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5).该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制.     

云南不同地点短葶飞蓬中野黄芩苷含量比较

[目的]比较云南不同产地短葶飞蓬中野黄芩苷的含量,为短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供依据。[方法]用HPLC法测定短葶飞蓬中野黄岑苷的含量,色谱条件为：岛津Shim-pack VP-ODS液相色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）;流速1.0 ml/min;检测波长335 nm;柱温25℃;进样量10μl。[结果]8个产地的短葶飞蓬中野黄芩苷的含量差异较大,昭通巧家药山短葶飞蓬野黄芩苷含量最高（2.628%）,昆明双龙镇短葶飞蓬野黄芩苷含量最低（1.597%）。[结论]该方法精密度、重现性好,适于短亭飞蓬中野黄岑苷含量的测定,为云南短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供了依据。     

高效液相色谱法测定不同厂家 清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:考查现时零售药店所使用的清肺抑火片的质量情况,以完善其质量控制方法.方法:对5个厂家8批次样品及3批自制产品进行了研究,采用高效液相色谱法测定不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量,色谱柱为Ul-trasphereTM-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(32:68),流速为1.0mL/min,检测波长为282nm.结果:黄芩苷在0.1～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD为2.80%(n=9).不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量差异较大.结论:结合中国药典黄芩含量测定项下规定和黄芩苷的实际转移率情况,建议本品每片含黄芩以黄芩苷计应不得少于5.70mg.     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

强骨舒金颗粒中柚皮苷的含量测定

本研究建立了HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷含量的方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(4.6mm 250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(v/v=19∶81);流速:1.0m L/min;柱温:40℃;检测波长:283nm。柚皮苷的线性范围为0.096 g~0.384 g(r=0.9992),平均加样回收率为100.12%(n=5,RSD=1.73%)。通过本研究建立的HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷的方法简单、准确、可靠。     

HPLC-UV法测定黄芪干燥根中黄芪甲苷的含量

[目的]建立黄芪干根中HPLC-UV法测定黄芪甲苷的方法,同时比较蒙古黄芪、野生黄芪和膜荚黄芪3种不同来源样本的黄芪甲苷含量。[方法]采用HPLC-UV法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm。[结果]黄芪甲苷在0.05~0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.216%(RSD=2.85%);不同来源黄芪甲苷含量比较结果为野生膜荚≈蒙古。[结论]建立的HPLC-UV法测定黄芪甲苷含量相对稳定,方法简便,为今后黄芪干根中黄芪甲苷含量的测定提供了方法参考。     

HPLC法测定结肠炎定位片中大黄素的含量

目的:研制结肠炎定位片,并建立HPLC法测定该制剂中大黄素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(88:12);流速:1ml/min;检测波长:254nm;柱温:36℃。结果:大黄素进样量在0.064～0.512μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:Y大黄素=2.504×103X+1.976,r=0.9997(n=5);平均加样回收率为100.35%,RSD为1.93%(n=5)。结论:HPLC方法简便、准确、重复性好,可用于结肠炎定位片中大黄素的含量测定。     

超微粉碎对黄连解毒汤中黄芩苷溶出的影响

应用高效液相色谱法(HPLC)测定比较了普通粉碎和超微粉碎对黄连解毒汤中黄芩苷溶出量的影响.采用Nova-PakC18色谱柱(3.9mm×150mm),以甲醇∶重蒸水∶磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速1mL·min-1,UV检测波长为280nm.结果表明,超微粉碎未改变黄连解毒汤固有的药效学成分,并可增加黄芩苷的溶出量,在超声提取下超微细粉中黄芩苷含量比细粉提高32.51%;而在简化提取(开水冲搅)下,超微细粉中黄芩苷含量比细粉提高51.23%.     

聚乙二醇模拟水分对黄芩愈伤组织生长及黄芩苷含量的影响

对黄芩愈伤组织进行不同聚乙二醇浓度PEG-6000处理培养,探讨不同聚乙二醇(PEG)浓度对黄芩愈伤组织生长及黄芩苷含量的影响。采用不同浓度(0,5%,10%,15%,20%)的PEG-6000模拟水分对黄芩愈伤组织进行处理,测定其鲜重、干重,HPLC法测定黄芩苷含量,计算黄芩苷积累量。结果表明:PEG对黄芩愈伤组织鲜重、干重及黄芩苷含量均有显著影响。在培养周期内随着PEG浓度的升高,黄芩愈伤组织的生长受到不同程度的抑制,且浓度越高,抑制作用越明显,但当浓度为20%时,抑制效果减弱;干重表现与鲜重相反,浓度越高,干重越大,20%处理下的干重最大。黄芩苷含量和积累量在培养周期内随PEG浓度的升高而降低,对照组明显高于处理组,而20%处理下含量有所回升。PEG处理不利于黄芩愈伤组织的生长和黄芩苷的合成,但可以增加干物质的积累,20%处理下黄芩苷含量有所回升。     

柴石解郁片中黄芪甲苷HPLC-ELSD测定方法的建立及评价

建立以HPLC-ELSD法测定柴石解郁片中黄芪甲苷含量的方法。色谱柱:Diamonsil C18;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1m L/min;蒸发光散色器漂移管温度:105℃;雾化气体:氮气;流速:3.0L/min。结果表明,黄芪甲苷线性范围1.024μg~5.12μg,平均回收率97.59%,RSD=0.92%(n=6)。本方法灵敏、准确、重现性好,可用于柴石解郁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

牛蒡子配方颗粒制备与牛蒡子苷元质量分数测定研究

对牛蒡子配方颗粒制备工艺筛选及牛蒡子苷元质量分数进行测定,采用正交优化方法进行处方筛选,HPLC法测定牛蒡子苷元质量分数.色谱条件:色谱柱:Dionex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇与水的比例为40∶60;流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:室温.结果表明,牛蒡子颗粒的最佳制备工艺:物料比即牛蒡子提取物、糊精、淀粉比例为3∶6∶1,润湿剂:85%乙醇,干燥温度:65℃.在上述色谱条件下牛蒡子苷元在1.41μg～7.05μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.方法回收率100.09%,RSD为2.19%.该方法可为牛蒡子相关制剂的开发和质量研究提供参考.     

HPLC法测定龙芍利胆片中龙胆苦苷的含量

目的建立龙芍利胆片中龙胆苦苷的含量测定方法。方法应用RP-HPLC法测定,选用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70);流速1.0mL/min;检测波长270nm。柱温为25℃。结果线性关系良好,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%(n=5)。结论方法简便、准确,可用于龙胆苦苷的质量控制。     

薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法 及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法.方法 采用甲醇回流提取法制备供试品,用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱,黄芩苷,大黄素及大黄酚等成分,利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量,扫描条件为:检测波长λ=345 nm.结果 加味三黄片供试品与对照品色谱在相...     

不同产地广东紫珠药材苯乙醇苷类成分含量与抗氧化能力的相关性

采用超声提取广东紫珠中的连翘酯苷B和金石蚕苷,用HPLC法测定其含量,并考察其与抗氧化活性的相关性。色谱柱为sunfire C184.6 mm×250 mm色谱柱;流动相为乙腈:水(含0.1%甲酸)的溶液(18∶82);检测波长为332 nm。抗氧化活性采用DPPH法和铁氰化钾还原法测定。测定结果,广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷含量最高的分别来自江西武宁和萍乡芦溪,相关性分析结果表明,连翘酯苷B和金石蚕苷含量与广东紫珠抗氧化能力均有一定的正相关性。表明不同产地广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量有显著差异;苯乙醇苷类成分为广东紫珠中主要的抗氧化成分,与自由基清除率和总还原力呈正相关。     

HPLC测定不同月份艾叶中绿原酸含量

目的:采用HPLC法测定汉中艾叶中绿原酸的含量。方法:色谱柱:InertsiL ODS-3(5μm 150×4.6mm);流动相:乙腈∶0.4%磷酸=10∶90;柱温:25℃;流速:1.0ml/min;检测波长:327nm;进样量:10μl。结果:2-6月份汉中艾叶中绿原酸含量分别为:0.873%、1.182%、0.742%、0.531%、0.121%。结论:艾叶生长周期中绿原酸的含量呈规律性变化,3月份绿原酸含量最高,之后呈下降趋势,6月份绿原酸含量最低。