添加外源草酸青霉菌对污染土中砷形态及浓度的影响

草酸青霉是一种可以分解纤维素的真菌,该菌剂的添加可能会影响砷污染土壤中砷的形态转化。采用土壤培养和室内分析相结合的方法,研究了淹水条件下添加外源真菌——草酸青霉对土壤中有效性砷浓度水平的影响及其对土壤溶液中砷形态变化的影响。结果表明,在土壤淹水30 d的条件下,不灭菌不加菌种时,土壤溶液中的总砷质量浓度最低,为48.7 ng/mL,此时土壤溶液中3价砷和5价砷的质量浓度分别为2.2,42.5 ng/mL;在灭菌不加菌种时,土壤中的总砷质量浓度最高,为284.4 ng/mL,此时土壤溶液中3价砷和5价砷的质量浓度分别为198.1,49.5 ng/mL;灭菌不加菌种时,土壤溶液中的DMA质量浓度最高,为2.875 ng/mL;在不灭菌的2种处理下,均未检测到DMA。由此可见,不灭菌的土壤溶液中总砷浓度最低,毒性较小,并且外源真菌草酸青霉对土壤中的总砷浓度和DMA浓度影响不大。     

氢化物原子荧光法测定农产品中的总砷

本方法针对《食品中总砷及无机砷的测定(GB/T5009.11-2003)》对食品中总砷的测定方法进行了改进。在最佳的试验条件下,砷的检出限为0.28μg/L,方法的精密度在1.2%~2.5%之间,加标回收率在94%~105%之间。该方法操作简便快速,精密度、准确度均能满足分析要求。     

P、Fe及水分对土壤砷有效性和小麦砷吸收的影响

为探讨外源调控措施对土壤中砷的结合状态和植物砷吸收的影响,利用室内盆栽试验,研究了外源添加不同的磷酸盐、FeCl_3和不同水分条件下土壤中砷的有效性和小麦砷吸收的变化。研究结果显示,加Fe能显著降低土壤pH值、土壤溶液中砷的含量及土壤中非专性吸附态和专性吸附态砷的含量,降低植物对砷的积累。施加不同形态磷酸盐后,土壤溶液中砷的浓度显著增加,其中以KH_2PO_4和Ca(H_2PO_4)_2处理条件下增加效果更明显。加磷处理也能显著增加小麦地上部砷含量,但对土壤不同提取态砷的含量影响不明显。不同土壤含水量并不能引起土壤pH的显著变化,饱和水处理时土壤溶液和土壤各提取态砷的含量略高于干湿交替处理。小麦地上部分砷的含量与土壤溶液砷浓度和土壤中专性吸附态砷含量分别呈极显著(P0.01)和显著(P0.05)正相关,而与无定形Fe-Al氧化物结合态和晶质Fe-Al氧化物结合态均呈显著负相关(P0.05)。小麦地上部生物量与专性吸附态和晶质Fe-Al氧化物结合态砷之间呈显著正相关(P0.05),与无定形Fe-Al氧化物结合态和残渣态砷含量之间呈显著负相关(P0.05),其中与无定形Fe-Al氧化物结合态砷含量的相关性达极显著水平(P0.01)。地上部砷含量和生物量之间呈极显著负相关(P0.01)。结果表明:不管是在加磷还是不加磷的条件下,FeCl_3均能显著降低土壤溶液中砷的含量和小麦对砷的吸收;三种磷酸盐处理显著增加了土壤溶液和小麦地上部砷的含量,小麦地上部对砷的积累在三种磷酸盐处理之间没有显著差异。     

原子荧光法测定烟草样品中砷和汞的方法研究

研究了用原子荧光法测定烟草中砷和汞的方法。烟草样品用硝酸-高氯酸消化,然后用原子荧光法测定,方法检出限为砷0.05 ng/mL、汞0.008 ng/mL,相对标准偏差为砷2.6%、汞2.7%。样品加标回收率为砷96%~103%、汞94%~102%,结果令人满意。     

两种石灰性土壤有效磷测定方法比较

本文用两种方法测定石灰性土壤有效磷含量。实验结果表明,两种方法的检测结果平均值均在误差范围之内,测定结果间没有显著性差异;方法二中不加活性炭条件下,在波长880 nm处能够有效地去除土壤有机质背景的干扰,测定结果与加活性炭法测定结果间无显著性差异,而且该方法准确、简单、快捷、成本低。因此,采用紫外可见分光光度计于波长880nm处比色能够准确地测定土壤有效磷含量,有利于提高工作效率,降低检测成本。     

北豆腐中重金属砷残留量的评价

以氢化物-原子吸收光谱法测定分析北豆腐样品砷含量,通过精密塑、加标回收率和最低检出限方法进行验证,研究凝固剂工业级氯化镁和食品级氯化镁对北豆腐砷含量的影响关系,为评价豆腐中违法添加物提供方法指导。     

海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨

采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。     

改进的水砷浓度比色测量技术

[目的]研究改进的饮水砷浓度比色测量技术。[方法]选用处理过的细棉线作为显色载体,设计独立分装并集于一体的试剂包对现有饮水砷快速测定法的试验装置进行改进,并粗测了5种金属离子（Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Al3＋、Mn2＋）对快速法的影响,明确该技术在高砷饮水地区的适用条件。[结果]改进后的显色载体,使显色分布较均匀,有利于测试结果的观察;设计便捷式试剂包对试剂运输和用户操作使用更加方便;比色测定表明,水中Ca2＋、Mg2＋、Al3＋、Mn2＋的存在,基本上不会影响快速测定法的使用;Fe3＋浓度〈20 mg/L时对测定没有影响,当其浓度高于20 mg/L时必须对水样进行先稀释,再测定。[结论]改进的测试技术灵敏可靠、操作简单、携带方便、造价低廉,值得在砷中毒地区的砷清查和监测工作中推广使用。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定平阳县市售水生蔬菜砷汞含量

目的 建立电感耦合等离子体法测定水生蔬菜中砷、汞的方法,了解平阳县市售茭白、莲藕、菱角、荸荠4种水生蔬菜中砷、汞污染情况。方法 运用电感耦合等离子体质谱在线内标法,测试砷、汞标准曲线,并对实际样本做加标回收实验,采集平阳县15个乡镇农贸市场及部分超市中的茭白、莲藕、菱角、荸荠4种水生蔬菜共计241个样本,对砷、汞含量进行检测。结果 砷、汞的标准曲线线性相关系数r≥0.9996,加标回收率分别为86.7%~103.5%、83.2%~111.3%,241个样本中砷、汞含量未超出标准限量值。结论 电感耦合等离子体质谱法检测水生蔬菜中的砷、汞,方法耗时短,灵敏度高,大大提高了检测效率,样品检测结果表明平阳县市售水生蔬菜未遭受砷、汞污染。     

微波萃取-原子荧光光谱法测定稻米中砷化学形态

采用微波萃取、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术建立了稻米中了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等4种形态砷的分析方法。结果表明,稻米中4种形态砷的加标回收率为80%～110%,批内及批间相对标准偏差为0.3%～4.8%,方法检出限为1.6~4.0μg/kg。将该方法应用于实际样品的测定,分析结果显示,稻米样品中含有一定量的三价砷As(Ⅲ)和少量的二甲基砷酸(DMA),其形态之和已接近我国国标中关于稻米产品中砷限量标准的规定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。     

HPLC-ICP-MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定农业水环境样品中三价砷(AsⅢ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(AsⅤ)4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽(1~300μg·L^-1),相关系数(r)均大于0.999 0,方法检出限低(0.7~0.9μg·L^-1),精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5%。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94%~112%。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ)。     

比色法测定菠菜中草酸含量的条件研究

对水杨酸铁络合比色法测定菠菜中草酸含量的条件进行了研究,结果表明,最佳条件是:显色体系pH值2.1～2.7,比色波长510nm,比色时间20 min～2 h.该法测定菠菜样品中草酸含量范围在0～64.0 μg/ml,检出限为1.52 μg/ml;样品加标回收率93.9%～105.2%.     

外源纤维素酶对不同底物下土壤原生纤维素酶活性的影响

研究了分别以CMC(羧甲基纤维素钠)、玉米秸秆、小麦秸秆作底物情况下,土壤中施加外源纤维素酶对土壤原生酶活性及其底物酶解率的影响。结果表明:以CMC为底物时,加酶处理的各项酶活与酶解率一直明显高于不加酶处理,加酶处理总的最大酶解率与其土壤部分的最大酶解率分别为1.39%和1.22%,不加酶处理的为0.73%。在以玉米秸秆与小麦秸秆为底物时,加酶处理的总酶活与总酶解率一直明显高于不加酶处理,而加酶处理中的土壤自身酶活与酶解率在前2d明显高于不加酶处理。两种秸秆加酶处理的酶解率均在第2天达到最高值,不加酶处理的在第4天达到最高值。玉米秸秆加酶处理总的最大酶解率与其土壤部分的最大酶解率分别为0.45%和0.28%,不加酶处理的为0.26%;小麦秸秆加酶处理总的最大酶解率与其土壤部分的最大酶解率分别为0.49%和0.33%,不加酶处理的为0.28%。3种底物下土壤酶活与酶解率大小顺序为CMC>小麦秸秆>玉米秸秆。     

应用HPLC-ICP-MS联用法分析饲料中As的四种形态

应用HPLC-ICP-MS联用技术对饲料中四种形态砷:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)进行分析。试验结果表明:方法检出限低,线性相关系数良好,相对标准偏差均小于10%。对饲料做了三个水平的添加回收(10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg),加标回收率均在78.8%~117%。实际样品的分析结果表明,该方法检出限低,准确度高,可用于饲料中砷的形态分析。     

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷

研究了流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量砷。样品经消解后,加入还原剂抗坏血酸和碘化钾,使五价的砷还原为三价砷,在酸性介质中三价砷和硼氢化钾反应形成砷化氢,随反应液由氮气载气带入气液分离器分离,而后加载于电热石英原子化器分解为原子态砷并进行测定。在最佳的分析条件下,获得较为满意的分析结果,相对标准偏差0.507%～3.350%,检出限0.18μg·L-1,加标回收率为92.6%～101.5%。     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

砷污染下菌根接种对番茄生长和砷吸收的效应

为研究砷(As)污染条件下菌根真菌对番茄植株生长和砷吸收的效应,采用盆栽法,以全生育期的番茄植株为材料,对生长在不同砷浓度土壤中的番茄植株接种菌根真菌进行研究。结果表明:无论是接种还是不接种处理,基质砷添加水平增加植株总根长和比根长均呈现减少趋势;砷添加浓度从0 mg/kg增加到100mg/kg时,植株根冠比增加,但砷添加浓度为200 mg/kg时,对照植株根冠比在整个生育期明显增加,而在开花期和坐果期接种显著降低了植株根冠比;添加砷显著增加地上部分和根系砷含量,加砷后结果率显著降低,未接种植株结果量明显减少且质量下降,在200 mg/kg时,接种还是未接种植株均不结果实,但加砷条件下接种降低番茄果实中的含砷量和砷吸收量。     

氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉

[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。