高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。     

高效液相色谱测定灯盏花药材中灯盏花乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏花中灯盏花乙素的含量。方法用Krosamils C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱。乙腈：0．5％乙酸（22：78）为流动相,流速0．9mL／min,检测波长335nm,柱温40℃,对灯盏花提取物进行测定。结果该方法在0.3-3.3μg线性关系良好,加标回收率为100．4％,RSD为4．25％。     

高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）联用确证方法。样品用甲醇＋0．1％磷酸（70：30v／v）提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,SymmetryC8色谱柱分离,串联质谱多反应监测（MRM）模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10-500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,在10、20和50μg／kg3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93．1％～105．5％,批内相对标准偏差为1．5％-4．6％,批问相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

饲料中阿维拉霉素含量反相HPLC检测方法的建立

为了建立检测饲料中阿维拉霉素的标准方法,建立了测定饲料中阿维拉霉素的固相萃取-反相高效液相色谱法.饲料经乙腈提取,硅胶固相萃取小柱富集净化后,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比43:57)为流动相,在C18色谱柱上,紫外检测器(波长295 nm)下分离检测.该方法有很好的线性关系,在添加浓度范围内,阿维拉霉素A和B的平均回收率分别为82.6%～96.6%和81.4%～99.7%,相对标准偏差分别为2.00%～3.65%和2.85%～6.54%.经验证该方法灵敏度高,准确性和重现性良好.     

不同产地丹参脂溶性成分的比较研究

[目的]建立不同产地丹参5种脂溶性成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮的含量测定方法,比较不同产地丹参脂溶性成分含量的差异。[方法]以不同产地丹参为材料,用HPLC法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（Analytial 4．6×250mm．5μn）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270ntn,柱温为25℃,进样量为20μl。[结果]二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．0099～0．9900、0．0207～3．1050、0．0196～1．9600、0．0217～2．1700、0．0414～4．1400μg／ml（R。分别为0．9998、0．9999、0．9996、0．9998和0．9998）,线性关系良好;平均回收率分别为99．92％、100．15％、100．10％、99．96％和100．34％;RSD分别为0．957％、1．175％、1．038％、1．156％和1．04％。不同产地丹参中5种成分含量差别较大。[结论]该方法稳定可靠,重现性好,可用于丹参中脂溶性成分的测定。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

HPLC法检测预混合饲料中林可霉素的含量

利用HPLC法检测饲料中林可霉素的含量。采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(10:90:0.3,磷酸调pH值至3.5)为流动相,流速为1mL·min-1,波长214nm。线性回归方程为Y=1.8055x 6.2055(r=0.9997),林可霉素在浓度为50～500μg·mL-1范围内的峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率99.27%,RSD%为0.60。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC—FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取,用乙腈饱和的正己烷除去杂质,下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容,再加入乙腈饱和的正己烷,混匀后在高速离心机上离心,下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离,以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为0．2～50μg／L,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1．0μg／kg,达氟沙星检出限为0．3μg／kg。在20、40、80μg／kg添加水平下的添加回收为86．3％～102．3％,相对偏差为1．0％～4．6％。该方法具有快速,灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量

[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全.[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力.分别以ds-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定性和定量检测.[结果]3种氯霉素类药物在1～20 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.1μg· kg一,定量限为0.3 μg·kg-1.3个加标水平(1、2和5 μg· kg-1)的平均回收率为81.41％～ 112.88％,日内精密度为1.24％～ 12.92％,日间精密度为0.64％～13.09％.[结论]试验结果完全符合氯霉素类药物检测的相关法规要求,适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测.     

饲料中莫昔克丁的含量测定

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法.[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(400:600)为流动相;检测波长为242 nm;柱温50℃;流速为2.5 mL/min.[结果]莫昔克丁在5～100μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.9990).检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.样品在定量限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.0％～105.2％,批内、批间的相对标准偏差小于10％,日间和日内变异系数均低于15％.[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,可用于饲料中莫昔克丁的含量测定.     

高效液相色谱法测定中西复方制剂中甲砜霉素含量

采用Waters HPLC系统，WatersCl8柱，甲醇：水(30：70)为流动相，检测波长为226nm，对中西复方制剂中的甲砜霉素含量进行测定，该方法快速、简便，分离效果好，中药对甲砜霉素的测定无任何干扰；在5～30μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999)；平均回收率可达99．6％。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分层，取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化，浓缩、定容，采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg，3种农药的添加回收率为79．5％～120％，测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

香砂养胃丸中厚朴的厚朴酚·和厚朴酚含量的测定

[目的]建立香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴的厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。[方法]采用高效液相法,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（55：43：2）;检测波长为294nm;流速为1．0ml／min;样量为20μl。[结果]厚朴酚在0．1902—3．8040μg,和厚朴酚在0．092222～1．844400μg时与峰面积呈良好的线性关系,厚朴酚、和厚朴酚平均回收率97．0％,RSD为1．7％。[结论]该方法准确、操作方便,可用于该产品的质量控制鉴定,为建立完整质量标准提供了依据。