利用HPLC建立油菜蜂花粉指纹图谱

油菜蜂花粉中黄酮类物质是一大类复杂的混合物,槲皮素是油菜蜂花粉黄酮类物质中的主要成分。以槲皮素为标准样品,利用高效液相色谱的分离技术和统计学方法,将中药色谱指纹图谱技术引入到食品领域,建立了药食两用食品—油菜蜂花粉的色谱指纹图谱。该方法将成为现行的质量控制方法的有益补充,并最终保证产品的安全性和有效性。     

藤茶HPLC指纹图谱

为了提供藤茶药材质量标准的依据,本文采用HPLC法建立了藤茶药材指纹图谱.色谱条件为迪马C 18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(0.1％)磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长291 nmm.采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进...     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

基于高效液相色谱法的苦参指纹图谱研究

【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis?T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批苦参样品,建立指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。【结果】建立了苦参的高效液相色谱指纹图谱,苦参样品的相似度在0.940～0.998之间,共标定出23个共有峰,并通过标准品确认了其中5个,分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱。聚类分析将12批苦参样品分为4类,主成分分析后23个共有峰缩减为4个主成分。【结论】该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苦参的质量控制。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

黔产吴茱萸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析

为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100mm×2.1mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价。结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上。结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据。     

止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱研究

建立中药复方止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。色谱柱:Uni Sil?5-120C18Ultra(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:乙腈-水(含0.05%的甲酸);流速:1.0 mL/min;进样量:20 L;柱温:30℃;检测波长:280 nm,按照国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果,建立了中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,确定了32个共有色谱峰,指认出7个色谱峰,10批止痛化癥胶囊指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,所建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。首次建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,不仅对止痛化癥胶囊的鉴别及质量控制等提供新的科学依据,且对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

不同品系油菜花粉生活力测定方法比较

[目的]采用5种方法对不同品系的油菜花粉生活力进行测定,以找出油菜花粉生活力的最佳测定方法。[方法]5种花粉生活力测定方法分别为蔗糖萌发测定法、醋酸洋红染色法、氯化三苯基四氮唑(TTC)染色法、碘—碘化钾染色法和红墨水染色法。[结果]TTC染色法和红墨水染色法测定值偏高,碘-碘化钾染色法测定结果偏低;蔗糖萌发测定法和醋酸洋红染色法测定结果比较接近,是测定油菜花粉生活力的最佳方法。[结论]可将蔗糖萌发测定法和醋酸洋红染色法结合起来,先通过醋酸洋红染色法掌握花粉的基本存活情况,之后进一步用蔗糖萌发测定法测定其花粉的萌发能力,这有利于正确地反映花粉生活力。     

油菜蜂花粉酚类化合物含量测定方法的研究

采用铁氰化钾法、Folin-Phenol法、酒石酸亚铁法测定油菜蜂花粉中酚类化合物的含量。结果表明:铁氰化钾法和Folin-phenol法测定酚类化合物含量时,酚类浓度分别在0.6~1.7μg/mL,2.2~6.5μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,且精密高,重复性良好。Folin-phenol法样品平均回收率是109.178%,相对标准偏差(RSD)为2.058%。铁氰化钾法样品平均回收率是96.516%,RSD为2.877%。Folin-phenol法稳定性、精密度、重复性均优于铁氰化钾法,更适合蜂花粉中酚类化合物的含量测定。该方法为蜂花粉中酚类化合物的测定、开发利用和质量评估提供参考。     

响应面法优化脉冲电场辅助提取油菜花粉中黄酮类物质工艺研究

以油菜花粉为原料,利用脉冲电场破壁法,探讨了油菜花粉中黄酮类化合物的提取工艺。在脉冲电场强度、脉冲数、回流温度3个单因素试验的基础上,以总黄 酮类物质提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法设计优化了总黄酮类化合物提取的最佳工艺条件。结果表明电场强度严重影响着花粉细胞的破壁效果,且 在最优的提取工艺条件下,即电场强度28 kV/cm,脉冲数508,回流温度82℃,油菜花粉黄酮类物质提取率高达4.508%。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。     

HPLC测定蒲公英中槲皮素含量的研究

[目的]建立蒲公英中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,AgilentC18柱（150.0mm×4.6mm,5.0μm）,流动相为甲醇-乙腈（63∶26）,紫外检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1～1.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%。[结论]该方法分离好、快速、重复性好,可作为蒲公英的质量控制方法。     

不同产地北五味子的质量评价

[目的]对不同产地北五味[Schisandrachinensis（Turcz．）Baill]的药材质量进行分析与综合评价。[方法]应用紫外分光光度计法测定并比较了不同产地北五味子中总木脂素含量;应用HPLC方法测定并比较了不同产地北五味子中甲素和乙素含量;应用高效液相指纹图谱技术对不同产地北五味子进行了指纹图谱比较与分析。[结果]4个产地北五味子在化合物组成方面具有明显相似性;苇河产北五味子与桃山产北五味子相似度较高;苇河产地北五味子的品质较好。[结论]该研究可为评价北五味子产地质量提供科学依据及方法学的保障。     

油菜蜂花粉抗炎成分的GCMS初步分析*

 研究油菜蜂花粉及其不同溶媒萃取物对小鼠抗炎作用的影响。采用二甲苯致小鼠耳肿胀法评价抗炎药效作用,然后用GC-MS分析主要抗炎组分中的化学成分。结果显示油菜蜂花粉不具有抗炎活性,但其氯仿萃取组分与水萃取组分对二甲苯所致耳肿胀有显著的抑制作用（P＜0.01）。GC-MS分析表明,油菜蜂花粉氯仿组分中邻苯二甲酸二丁酯含量为17.454%。油菜蜂花粉系统萃取物中氯仿萃取组分和水萃取组分具有抗炎活性,氯仿组分中的邻苯二甲酸酯可能是花粉氯仿萃取物抗炎作用的物质基础。研究为从油菜蜂花粉中开发抗炎药物提供理论依据。     

油菜花粉研究概况

近几年来，伴随着人们对医疗健康的重视及天然药物制剂的快速发展，油菜花粉中所富含的药用成分及保健作用渐渐被发现和研究。综述了油菜花粉的化学成分、药理作用、保健作用及临床应用，以期为油菜花粉的开发利用提供一定的科学依据。     

不同种源鱼腥草中槲皮素变异规律

为了揭示鱼腥草Houttuynia cordata种质资源中槲皮素量变异规律,为鱼腥草优良品种选育奠定基础,用高效液相色谱法测定22个种源鱼腥草中槲皮素的质量分数,并分析植物形态特征、地理位置和生长性状与槲皮素质量分数的关系。结果表明,不同种源鱼腥草中槲皮素的质量分数存在显著差异,与植物形态存在一定的关系,与植株高度显著相关,与地理位置和植株地径没有显著的相关性。鱼腥草种质资源槲皮素的质量分数存在一定的变异规律。针对鱼腥草中槲皮素选择新品种时,应重点考虑鱼腥草植株的形态特征和植株高度。