葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。     

SDE和HE-SPME应用于GC-MS分析香榧假种皮中 挥发性成分的比较研究

分别采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取香榧假种皮的挥发性物质,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合峰面积进行定量分析,结合保留指数进行定性分析。结果表明,2种萃取方法一共检出匹配度达90%以上的挥发性物质成分96种,其中SDE法鉴定出57种,HS-SPME法鉴定出了39种。被检测出的物质中,烯烃类最多,达60种,其次是醇类12种、羧酸和酯类9种,醛酮类3种,其他类型化合物12种。对2种方法各挥发性成分进行分析,结果显示,采用HS-SPME方法的前处理简单、分析时间短且重复性好,适于香榧挥发性成分的快速测定。而将这2种方法综合使用,则能更全面地反映香榧假种皮精油挥发性物质的成分。     

油菜籽储藏中挥发性成分的变化研究

[目的]研究油菜籽在储藏过程中挥发性成分的变化.[方法]通过对顶空固相微萃取法测定油菜籽挥发性成分条件的优化,并结合气质联用(GC-MS)技术研究水分含量8.4％的油菜籽,在35℃储藏条件下,不同储藏时间其挥发性成分的变化.[结果]研究表明,顶空固相微萃取测定油菜籽挥发性成分最优萃取条件是:萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度70℃、平衡时间60 min.油菜籽在储藏过程中,挥发性物质种类会增加,主要是烃类,其次是醛类和杂环类,酮类、酸类和醇类含量最少.其中烃类、醛类和酮类的相对含量会先增大然后减少,而酸类挥发性物质会不断增加.[结论]试验可为研究储藏过程中油菜籽特征挥发性物质变化规律和快速测定储藏菜籽品质、指导安全储藏提供理论依据.     

不同萃取头对百农矮抗58面粉香气成分分析的比较

采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS和100μm PDMS 4种不同涂层纤维的萃取头萃取百农矮抗58(AK58)面粉香气成分,顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合,对AK58面粉中的香气成分进行初步分析鉴定。结果表明,4种萃取头共检测出48种挥发性化合物,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS和65μm PDMS/DVB萃取头结合HS-SPME,可以较全面地提取AK58面粉的挥发性成分。     

葡萄酒香气成分固相微萃取条件的优化

为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件,在4个萃取时间(20,30,40,50 min)和4个NaCl质量浓度(0,1.0,2.0,3.0 g/L)条件下,用固相微萃取技术(SPME)萃取模拟酒中9种香气成分,然后进行GC-MS分析。结果表明,在萃取效果上,萃取时间与电解质质量浓度之间无交互作用;在30~40 min萃取时间和2 g/L NaCl质量浓度条件下,采用SPME得到的同样含量香气成分的质谱信号(峰面积)最大,并且此条件下9种香气成分浓度与质谱信号之间回归方程相关系数r为0.964~0.995。由此得出葡萄酒香气成分采用SPME萃取的最佳萃取时间为30~40 min,NaCl最佳质量浓度是2 g/L。     

桂葡3号葡萄浆果特征香气成分分析

[目的]分析桂葡3号葡萄浆果的挥发性成分及特征香气成分,为其开发与利用提供参考依据.[方法]以顶空—固相微萃取法对桂葡3号葡萄浆果的挥发性成分进行富集,利用气相色谱—质谱联用(GC-MS)对其挥发性成分进行定性定量分析,并应用香气活性值(OAV)法对其活性香气成分和特征香气成分进行鉴定分析.[结果]从桂葡3号葡萄浆果中共鉴定出39种挥发性成分,包括醇、酯、醛、酮、萜烯类等成分,挥发性成分总含量为32 mg/kg,其中含量较高的成分有4-羟基-2-丁酮、丁酸乙酯、己醛、2-丁烯酸乙酯、己酸乙酯和丙酸乙酯;39种挥发性成分中共鉴定出17种活性香气成分,其中特征香气成分有丁酸乙酯、2-丁烯酸乙酯、异丁酸乙酯、己酸乙酯、己醛、4-羟基-2-丁酮和戊酸乙酯,构成以果香、脂香、青香和玫瑰香为主体香韵的香型特征.[结论]桂葡3号葡萄特征香气成分含量丰富、种类较多、香气清新,适宜酿造新鲜消费型干白或甜白型葡萄酒.     

HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析贵州茶叶的挥发性香气成分

为更全面的检测茶叶中的挥发性香气成分,采用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS-SPME-GC×GC-TOFMS)的方法建立茶叶挥发性香气成分的分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等参数进行方法验证。结果表明:该方法可对茶叶中77种挥发性香气成分进行定性定量分析,其质谱正、反匹配度均大于800,日内及日间相对标准偏差分别为11.3%和13.4%,方法的可靠性和稳定性较好。     

GC-MS分析夏黑葡萄中挥发性香气成分

通过固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC-MS)定量分析优质夏黑葡萄果皮、果肉中挥发性物质成分及含量,结果表明,夏黑葡萄果皮中挥发性物质含量多于果肉中挥发性物质含量,果皮中共检出48种挥发性成分,其中醇类、烯类物质是主要的香气成分,果肉中共检出41种挥发性成分,其中醛类、酚类物质是主要香气成分。夏黑葡萄的特征香气为大马酮、芳樟醇、D-柠檬烯、香叶醇、橙花醇。     

缬草根提取物中挥发性香气成分分析

采用顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法分析了缬草根提取物中的挥发性香气成分,结果表明,优化确定的试验条件为0.5 g缬草根提取物样品,80℃下用红色萃取头萃取20 min,解吸3 min后进GC/MS分析.缬草根提取物样品中检出127种挥发性香气成分,包括醇类28种、酯类22种、烯烃类21种、酮类15种、酸类8种、酚类5种、醛类6种、烷烃类4种和其他18种.缬草根提取物中的主要成分是醇类(46.177％)和酸类(26.082％),其中(-)-桉油烯醇(13.630％)和异戊酸(24.540％)含量较高.     

不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析

分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取（SPME）提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14-C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2-C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2-C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。     

同时蒸馏萃取和固相微萃取对鸡肉汤挥发性风味物质萃取效果的比较

用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取技术(SPME)分别萃取AA肉鸡肉汤的挥发性风味物质,再经过气相色谱和质谱联用技术(GC/MS)进行分析,共检测出87种化合物,包括醛、醇、酮、酸、烃、酯、酚、含N化合物、含S化合物以及含C l化合物等。结果表明采用SDE法对高沸点化合物的萃取效果较好,同时由于萃取温度较高,会产生大量的后续反应产物;固相微萃取法对低沸点化合物的萃取效果较好,特别是对肉汤风味作用极大的醛类萃取效果极佳。     

HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA分析提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响

【目的】明确热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响,为牛油果油的提取及开发利用提供数据支持。【方法】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）结合偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油的挥发性香气化合物进行鉴定、组间区分及总体差异分析。【结果】热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法所得牛油果油中共鉴定出80种挥发性香气化合物,分别检出40、40和45种挥发性香气化合物,以碳氢类、醛类、酸类和醇类为主。热榨法中碳氢类17种,占比45.68%;醛类5种,占比3.31%;醇类8种,占比9.39%;酸类3种,占比21.65%;水代法中碳氢类13种,占比28.87%;醛类14种,占比26.42%;醇类8种,占比15.92%;酸类2种,占比19.53%。超临界二氧化碳萃取法中碳氢类21种,占比42.99%;醛类9种,占比12.77%;醇类4种,占比7.75%,酸类1种,占比20.23%。基于不同牛油果油样品中挥发性香气化合物的含量进行OPLS-DA分析,实现热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油样品的鉴别。3种提取方法所得牛油果油样品的标志差异性化合物有56种,超临界二氧化碳萃取法有癸烷、甲苯等特有香气化合物13种,水代法有2-庚烯-1-醇、1-辛烯-3-醇等特有香气化合物16种,3种提取方法共有己醛、2-庚烯醛等18种香气化合物。【结论】通过HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA找到牛油果油挥发性化合物的差异性,从而筛选出差异性形成的潜在物质,可用于快速鉴别牛油果油的提取方法。     

不同提取方法对紫苏叶挥发性成分的影响

[目的]利用不同方法提取紫苏叶中挥发性成分,为紫苏叶的综合利用提供参考.[方法]分别采用动态逆流提取法、微波提取法和超声波提取法提取紫苏叶中的挥发性成分,并结合GC-MS分析和三角评价进行对比分析.[结果]动态逆流提取法共检测17种紫苏叶挥发性成分,集中在后阶段出峰,主要是沸点相对较高的难挥发性成分;微波提取法共检测19种紫苏叶挥发性成分,其出峰时间集中在中间阶段,主要是中等挥发性成分;超声波提取法共检测25种紫苏叶挥发性成分,其出峰时间比较靠前,主要是易挥发的小分子化学成分.3种紫苏叶提取物香气类型基本一致,但超声波提取物香气强度要明显优于其他两种方法.[结论]超声波提取技术更适合于紫苏叶易挥发性成分的提取.     

蟠桃采后贮藏前后香气成分变化的研究

[目的]分析研究采后新疆蟠桃在贮藏前后期果实香气成分的变化.[方法]采用顶空-固相微萃取( HS - SPME)与气-质联用(GC - MS)技术对蟠桃果实香气成分进行提取和分析;比较溶剂萃取(LLE)、水蒸气蒸馏(SDE)和HS - SPME 3种提取方法对蟠桃香气成分分析的影响.[结果]HS - SPME最佳萃取条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS灰色,萃取时间40 min,萃取温度50℃;HS - SPME - GC - MS在蟠桃果实贮藏前后期分别检测出53和44种挥发性物质.[结论]贮藏前后期蟠桃果实所含的挥发性成分有较大的差异,作为蟠桃香气的特征组分酯类和内酯类物质在贮藏第4周后含量显著减少.     

不同萃取头萃取萝卜风味物质的GC-MS分析

采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS两种萃取头,以固相微萃取(SPME)法提取萝卜风味物质成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对风味物质成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的风味物质成分差别,以确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测到29种风味成分,PDMS/DVB提取数量为17种,DVB/CAR/PDMS为27种;PDMS/DVB萃取头所萃取的醇类、异硫氰酸酯类的数量比DVB/CAR/PDMS萃取头少2种,烷烃类少3种,杂环类少1种,酯类、酮类均未检测到;DVB/CAR/PDMS萃取异硫氰酸酯类、烷烃类、醛类、杂环类、酮类、醚类及醇类的灵敏度高,PDMS/DVB萃取芳香族类的灵敏度高。因此,根据获得风味物质数量、种类以及灵敏度,供试萃取头中,DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更适于提取分析萝卜风味物质成分。     

固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术（SPME）不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头：100 µm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、7 µm PDMS和85 µm聚丙烯酸酯（PA）萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法（DHS）收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100 µm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7 µm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。     

香芋冬瓜果实挥发性香气化合物的固相微萃取优化及解析

【目的】优化香芋冬瓜果实挥发性香气化合物萃取的工艺条件,充分解析果实中的挥发性香气化合物,为香芋冬瓜香气成分的深入研究和香气品质的进一步挖掘提供理论参考。【方法】以香芋冬瓜果实为试验材料,利用固相微萃取（SPME）—气质联用技术（GC-MS）充分萃取和鉴定香芋冬瓜果实中的挥发性香气化合物,采用Box-Behnken方法优化预热时间、萃取时间、萃取温度和解吸时间4个萃取工艺参数。【结果】响应面试验结果表明,各因素对香芋冬瓜果实挥发性香气化合物总峰面积的影响程度依次为:萃取温度>解吸时间>预热时间>萃取时间。SPME的最佳萃取条件:预热时间6.6 min、萃取温度62℃、萃取时间43 min、解吸时间4.5 min。在最优条件下,共鉴定出44种挥发性香气化合物,其中醛类物质14种,醇类10种,酮类、酯类和芳香类各4种,酸类3种,以及少量炔烃类物质和其他物质;主要挥发性香气化合物分别为反-2-己烯醛（83.51±2.43 μg/mL）、棕榈酸（38.56±1.24 μg/mL）、正己醇（38.08±1.52 μg/mL）、正己醛（32.07±1.67 μg/mL）、己酸（24.71±1.59 μg/mL）、硬脂酸（17.56±0.80 μg/mL）、反-2-壬烯醛（14.87±0.93 μg/mL）和苯甲醛（13.68±0.83 μg/mL）。【结论】利用响应面法优化得到最佳萃取条件,香芋冬瓜候选特征性挥发性香气化合物成分主要有反-2-己烯醛、棕榈酸、正己醇、正己醛、己酸、硬脂酸、反-2-壬烯醛和苯甲醛。     

自然发酵剁椒的可挥发性物质分析

采用固相微萃取–气质联用法(SPME–GC–MS)对自然发酵剁辣椒的挥发性成分进行分析。结果表明:从3种剁辣椒(食盐添加比率为10%的朝天椒、食盐添加比率为8%的朝天椒、食盐添加比率为10%的线椒,分别记为剁椒A、剁椒B、剁椒C)中共检测出了93种成分,其中24种为3种剁辣椒共有;剁椒A、剁椒B、剁椒C中的挥发性物质分别为74、53、36种;剁椒A中的主要香气成分是烯烃类、酯类、醛类,剁椒C中的主要香气成分是醇类、烯烃类、酮类、酯类;剁辣椒中挥发性成分的化合物数量、相对含量与辣椒品种有关;同一原料不同食盐添加比率制作的剁辣椒,其挥发性成分的化合物数量与相对含量也不尽相同。     

直接热脱附法和水蒸气蒸馏法对玫瑰花检出成分的对比分析

直接热脱附法(DTD)和水蒸气蒸馏法(WD)在香气成分的获取上有根本不同.为了比较二者在检出玫瑰香气成分上的差异,进而为香气评价提供依据,本研究以大马士革玫瑰为试材进行对比分析.结果显示,2种方法在相同分析条件下,DTD和WD检出百分含量大于0.01％的成分分别为51和41种,其中共有成分16种,其含量之和占各自总检出成分的79.89％和82.55％;DTD比WD多检出10种成分,多集中为低沸点和高沸点化合物.两者均对醇类及酯类化合物获取率最高,相对含量分别为74.93％和71.37％;但香茅醇、香叶醇、苯乙醇、芳樟醇和橙花醇等主要成分在两者中的检出率差异较大,前者为7.53％、6.22％0、37.13％、0.2％、0,后者为32.4％、31.14％、1.01％、0.68％、0.23％.以上结果表明,对玫瑰香气的反映和评价上,2种方法各有偏颇,如将二者结合,有利于获得完整准确的评价信息.