大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究

[目的]建立大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶中绿原酸的工艺。[方法]通过单因素试验研究提取液种类、浓度、pH、提取温度、料液比以及提取时间等参数对绿原酸提取率的影响,确定最佳提取工艺;以大孔吸附树脂对牛蒡叶中绿原酸的分离效率为评价指标,通过静态和动态吸附/解吸附试验优化分离纯化工艺。[结果]pH=1的蒸馏水为提取溶剂,料液比1∶20(g∶mL)、提取温度80℃、回流1 h时对牛蒡叶中绿原酸的提取效果最佳,平均提取率为1.82%;考察了6种大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸的分离纯化性能,以吸附/解吸附性能为评价指标,确定了LX-218为最佳大孔吸附树脂。LX-218型MAR分离纯化牛蒡叶绿原酸的最佳工艺条件为:上样量为30 BV(树脂床体积),上样浓度为0.7倍提取原液浓度(相当于原生药),上样液pH=3,以4 BV/h流速吸附,5 BV pH=5的60%乙醇以5 BV/h的流速解吸附。在优化的工艺条件下,牛蒡叶绿原酸得率为84.41%,纯度为55.26%。[结论]LX-218型大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸有较好的吸附容量和解吸附率,优化的生产工艺条件适用于牛蒡叶绿原酸的工业化生产。     

杜仲叶粉提取绿原酸工艺的优化

[目的]优选杜仲叶粉中绿原酸的最佳提取方法和提取工艺,为工业化生产提供参考。[方法]用酶解和超声相结合的方法,在单因素试验的基础上,采用四因素三水平正交设计法对提取工艺条件进行优选。[结果]单因素试验结果得出,在溶剂pH值为4.5,酶加入量为0.6%,酶解温度为40℃,料液比为1∶10,超声时间为30 min,绿原酸提取得率最大。在此基础上进行的正交试验结果显示,绿原酸提取的最佳工艺条件为:溶剂pH值为5.0,酶解温度为40℃,料液比为1∶10,超声时间为30 min,在此最佳条件下绿原酸提取得率可达3.05%。从与酶法和超声波法的比较试验得出,绿原酸提取得率比酶解高出5.54%,比超声波提取高出16.68%。[结论]采用酶解与超声波结合的方法,先让酶作用后,有利于超声波的进一步作用,促进绿原酸的释放,提取效果远远超过酶法和超声波法。     

党参总皂苷的提取·分离和纯化

[目的]优化党参皂苷的提取工艺,并对皂苷进行纯化。[方法]用正交试验优化党参皂苷的提取工艺,通过考察大孔树脂类型、洗脱液pH值对党参皂苷纯度的影响,优化皂苷的纯化方法。[结果]党参皂苷提取的最佳工艺为：提取时间为36 h,提取温度为45℃,料液比为16∶;D101大孔吸附树脂为党参皂苷吸附的最佳树脂,洗脱液pH值为9左右时,得到的皂苷浓度最高。[结论]该试验得到了较高纯度的党参皂苷,为获得高纯度党参皂苷提供了保证。     

人凝血酶原复合物提取及纯化工艺的研究

[目的]确定血浆中人凝血酶原复合物提取及纯化的最佳工艺条件。[方法]以人血浆为原料,凝血酶原复合物的吸附率和回收率为评价指标,采用单因素试验及正交试验对提取和纯化条件进行优选。[结果]最佳工艺为:选用pH值为7.0的DEAE-Sephadex A50凝胶从人血浆中提取人凝血酶原复合物,吸附50 min时,凝胶对凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ的吸附率可达84.0%、86.5%、85.7%和78.0%;采用NaCl浓度为0.1 mol/L、pH值为7.2的洗涤液洗涤吸附后的凝胶5次,然后用NaCl浓度为2.0 mol/L的洗脱液洗脱3次,对凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ的回收率可达84.9%、76.4%、82.8%和78.7%。[结论]该工艺合理、可行,适合人凝血酶原复合物的工业化生产。     

牛蒡根中绿原酸提取工艺的优化

研究了醇法提取牛蒡根绿原酸的工艺。通过单因素试验探讨甲醇浓度、温度、时间、pH值对绿原酸提取率的影响,并通过正交试验对影响绿原酸提取率的参数进行优化。结果表明:牛蒡根绿原酸提取的最佳工艺条件为:甲醇浓度40%、温度60℃、时间1.5 h、pH 4.0,此条件下绿原酸提取率为0.539%。     

剑麻皂素的分离纯化工艺研究

[目的]研究从剑麻（Agave sisaiana Perrine）中提取与分离纯化剑麻皂素的工艺。[方法]采用常规的硫酸加热回流提取法,提取剑麻皂素粗提物,用大孔径树脂分离纯化剑麻皂素,并确定最佳提纯工艺条件。[结果]用D-101树脂分离效果较好,最佳分离纯化工艺条件是,洗脱液浓度为70%乙醇,用量100 ml,洗脱速度0.6 ml/min。在此条件下,剑麻皂素得率为79.1%,纯度为71.6%。[结论]该试验研究工艺技术上可行,原料价廉适合工业化生产。     

果胶酶法提取叶下珠黄酮的工艺优化

[目的]优化果胶酶法提取叶下珠（Phyllanthus urinaria L.）中总黄酮的工艺。[方法]以蒸馏水为提取剂,在提取过程中加入果胶酶,以黄酮提取率为指标,采用正交试验考察提取温度、pH值、料液比、果胶酶浓度和提取时间对叶下珠黄酮得率的影响。[结果]采用果胶酶法提取叶下珠中黄酮的最佳工艺条件为：以pH值为5的蒸馏水为提取剂,料液比1∶30（W/V）,果胶酶浓度为2.0g/L,在温度为55℃条件下提取150min。在此优化条件下,叶下珠中黄酮的提取率较高,为1.469%。[结论]该研究可为进一步开发利用叶下珠植物资源提供科学依据。     

秦皮中秦皮乙素的提取纯化工艺研究

[目的]研究秦皮乙素的最佳提取分离工艺。[方法]利用HPLC法测定秦皮中秦皮乙素的含量,以秦皮乙素含量为指标,用L9(34)正交试验法来确定最佳提取工艺;以秦皮乙素的分离情况为指标,采用聚酰胺柱筛选出最佳纯化分离工艺。[结果]最佳提取工艺为:料液比1∶8(W/V,g/ml,下同),乙醇浓度95%,提取3次,每次1.5 h。聚酰胺柱对秦皮乙素的分离效果较好,纯化的最佳工艺为:吸附流速为8 BV/h,上样液与树脂的体积比约为8∶1,以蒸馏水洗脱,洗脱流速为4 BV/h,收集洗脱液;在此条件下,秦皮乙素的总洗脱率达到90%以上,精制率均达到50%以上。[结论]试验所选择的秦皮乙素的提取分离方法效果较好。     

大孔树脂对板蓝根中表告依春的纯化工艺研究

[目的]优选板蓝根中表告依春的最佳纯化工艺。[方法]以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对6种大孔树脂进行筛选,并通过静态吸附和动态吸附的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。[结果]ADS-7大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为：样品浓度为8.00 mg/ml,温度为45℃,pH值为9.0,洗脱液为浓度40%的乙醇溶液;动态吸附流速为1.5 BV/h,动态洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱液用量为4.0 BV。[结论]该方法简便、可靠,可用于板蓝根中表告依春的纯化。     

大孔树脂对木瓜鞣质的吸附及解吸附性能研究

[目的]筛选出一种大孔树脂,并研究其对皱皮木瓜鞣质的吸附和解吸附性能,从而确定大孔树脂分离纯化皱皮木瓜鞣质的最优工艺条件。[方法]通过静态吸附试验从5种大孔树脂中筛选最佳树脂,并通过单因素和正交试验确定该树脂在静态和动态试验中对皱皮木瓜鞣质的最优吸附和解吸附条件。[结果]HPD-100树脂对木瓜鞣质的吸附量最大,其吸附最佳条件为：洗脱液pH值5.0,静态吸附4 h;动态吸附流速为2.0 BV/h,吸附体积达到6.0 BV时为吸附终点,最优条件下的吸附率为87.90%。静态解吸附最佳条件：洗脱液pH值为6.0,洗脱时间为6 h,洗脱乙醇浓度为75%;动态解吸附流速为1.0 BV/h,解吸附体积达到1.6 BV时为解吸附终点,最佳条件下的解吸附率为62.40%。[结论]HPD-100大孔吸附树脂对木瓜鞣质具有良好的富集作用,适于皱皮木瓜鞣质的分离纯化。     

杜仲叶中绿原酸和黄酮同时提取分离方法的研究

[目的]对同时提取分离杜仲叶中的绿原酸和黄酮的方法进行了研究。[方法]研究了以超声波辅助乙醇同时提取杜仲叶中绿原酸和黄酮的工艺条件,以绿原酸得率为考察指标,用紫外分光光度法测定绿原酸和黄酮的含量。[结果]最佳提取工艺条件为:提取溶剂为50%乙醇,原料与溶剂比例为1∶10(g∶ml),在60℃下超声提取50 min。将提取液浓缩后用乙酸乙酯萃取,酯层纯化后得黄酮提取物,黄酮含量为37.6%;水层酸化后用乙酸乙酯萃取,该酯层纯化后得绿原酸提取物,绿原酸含量为23.4%。[结论]该工艺操作简单,成本低,提取分离效率高。     

平卧菊三七中绿原酸提取及纯化工艺的优化

采用超声醇提法从平卧菊三七(Gynura procumbens)中提取绿原酸,设计正交试验考察乙醇体积分数、料液比、pH、超声功率对绿原酸提取率的影响.通过静态吸附—解吸试验优选适合绿原酸纯化的大孔树脂,并运用单因素试验优化动态吸附—解吸务件.结果表明,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70％、料液比1∶15(m∶V,g/mL)、pH 4、超声功率120 W,此条件下绿原酸得率为3.13％.HPD600型树脂对绿原酸有较高的吸附率和解吸率,优化后的吸附条件为上样流速2 mL/min、pH 3;适宜的洗脱剂为体积分数30％和50％的乙醇,纯化后绿原酸的纯度为77.4％.     

正交法优选复方中药的提取工艺

[目的]筛选苦参、土茯苓、白鲜皮3种中药复方的最佳提取工艺,以期为该复方中药的开发利用提供试验依据。[方法]以提取物对白色念珠菌的最小抑菌浓度（minimal inhibitory concentration,MIC）为指标,采用正交试验,对提取工艺中乙醇浓度（A）、提取时间（B）、三种中药的比例（土茯苓、白鲜皮、苦参）（C）及料液比（D）4个因素进行优选研究。[结果]复方中药提取物提取工艺的最优组合为：A3B2C3D1,即提取液为体积分数为70%乙醇,苦参∶土茯苓∶白鲜皮的比例为2∶2∶1,料液比为1∶10,提取时间为2h。在该工艺条件下提取,中药复方提取物得率约为23%,对白色念珠球菌的MIC值为0.195mg/mL。[结论]该试验筛选出了苦参、土茯苓、白鲜皮3种复方中药的最佳提取工艺,为该复方中药的开发利用提供了试验依据。     

胡萝卜膳食纤维提取工艺研究

[目的]优化胡萝卜渣膳食纤维的提取工艺.[方法]采用单因素试验,确定酸提胡萝卜渣中水溶性膳食纤维的最佳工艺条件;用中性蛋白酶去除以上残渣中的蛋白质,通过单因素、正交试验,确定α-淀粉酶提取水不溶性膳食纤维的最佳工艺条件.[结果]胡萝卜渣中水溶性膳食纤维的最佳提取条件是：pH为3,水浴温度为90℃,水浴时间为80 min,最佳料液比为1∶10 g/ml,此条件下水溶性膳食纤维的提取率为5.42％;水不溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件是：pH为6,水浴温度70℃,水浴时间60 min,加α-淀粉酶量0.6％,此条件下水不溶性膳食纤维的提取率为77.63％.[结论]该方法可为进一步优化膳食纤维提取工艺条件提供科学依据.     

苎麻叶总绿原酸提取工艺研究

[目的]采用超声波法提取苎麻叶片绿原酸,设定不同提取条件测定含量并得出最优提取条件。[方法]对苎麻头麻叶片烘干处理后,以一定浓度乙醇为提取液,设定乙醇浓度、料液比、温度、pH、提取时间为单因素,采用超声波法提取,并根据单因素实验结果,选取乙醇浓度、料液比、pH三个因素设计正交实验。[结果]各单因素对提取效果影响较大,温度设定常温,提取时间2 h最佳;正交结果表明,最优提取条件为40%乙醇、pH=5、料液比1∶16。[结论]苎麻叶中含有0.745%的绿原酸,采用超声波法提取效果好,方法简便易行。     

长角豆中肌醇的提取工艺研究

[目的]探讨长角豆中肌醇的最佳提取工艺.[方法]研究不同溶剂、不同提取温度和不同提取时间对长角豆中肌醇提取率的影响,确定粗提工艺后对粗提物采用正交试验法确定最佳精制条件,并用GC法对其中的肌醇进行定量分析.[结果]长角豆中肌醇的粗提工艺为：40％乙醇做溶剂、提取温度为80℃、提取3 h;最佳酶解条件为：pH4.5、植酸酶浓度4.0％、酶解温度40℃,精制后肌醇含量达10.76％.[结论]该研究可为长角豆中肌醇的提取提供参考.     

红松种鳞多酚的二次纯化工艺及其抗氧化性的研究

[目的]为了验证红松种鳞多酚二次纯化及抗氧化特性.[方法]采用聚酰胺层析柱法对经AB-8树脂纯化后的红松种鳞多酚纯化液进行二次纯化,并且测定其DPPH自由基清除率、总还原能力.[结果]通过正交试验分析,得到聚酰胺二次纯化的最优条件为：聚酰胺树脂30 ～60目、上样pH 5、吸附时间1h、洗脱液为乙醇、上样量2 BV、洗脱浓度70％、洗脱pH 7.在此工艺下,多酚的纯度可达62％＆#177;2％.二次纯化后的多酚清除DPPH自由基的IC50值为10.94 μg/ml,总还原能力与VC的相似且略高于一次纯化的多酚液.[结论]红松种鳞二次纯化多酚纯度约为一次纯化多酚的2倍,且具有抗氧化特性.     

川芎中阿魏酸类效应组分的提取纯化工艺研究

[目的]优化川芎中阿魏酸类效应组分的提取纯化工艺条件。[方法]以溶剂量、提取次数、乙醇浓度、提取时间为考察因素,以阿魏酸类组分为检测指标,采用正交试验优化川芎中阿魏酸类效应组分的提取工艺;以树脂类型、上样量、除杂溶剂、洗脱溶剂等为考察因素,以阿魏酸为测定指标,优化阿魏酸类组分的纯化工艺。[结果]确定川芎中阿魏酸类组分优化的提取工艺为：料液比1：8（g／m1）,乙醇浓度70％,提取3次,每次0．5h;阿魏酸类组分的纯化树脂为HP300大孔吸附树脂,上样量为5：1（川芎：树脂）,2Bv水除杂,2BV浓度50％乙醇洗脱,回收溶剂、真空干燥,纯化物中阿魏酸和总酚酸的含量分别为9．71％和18．69％。[结论]所优化的提取纯化条件为川芎效应组分的进一步研究开发奠定了理论基础。