坡缕石负载阴-阳表面活性剂对甲基橙的吸附行为

[目的]制备坡缕石负载阴阳表面活性剂吸附剂,考察对水中甲基橙的吸附行为。[方法]以阴、阳离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）和十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）复配改性坡缕石,制备了坡缕石负载阴阳表面活性剂吸附剂,并用红外光谱进行了表征。研究了甲基橙在阴一阳离子有机坡缕石上的吸附行为,重点考察了阴-阳离子表面活性剂的配比、表面活性剂的用量、吸附剂用量、DH值、温度、时间、浓度对废水中甲基橙的去除效果的影响。[结果]该吸附剂可以较好地去除废水中的甲基橙,它对甲基橙的最大吸附量为121．77mg／g,最大去除率为98．75％。采用Freundlich方程和Langmuir方程对等温吸附过程进行了拟合。热力学函数计算表明,吸附剂甲基橙的吸附是自发的放热过程,吸附热和熵变分别为-8．80kJ／mol和-18．01J／（mol·K）,吸附自由能随温度的升高而升高。[结论]该试验制得的吸附剂具有吸附量大、价格低廉、制备工艺简单及环境友好等特点。     

醚菊酯中间体β,β-二甲基苯乙醇的制备

[目的]以溴苯为起始原料,经格式反应制备β,β-二甲基苯乙醇（c）。[方法]以溴苯为起始原料制备α,α-二甲基苄醇（a）,再以氯化亚砜为氯代试剂,由a制备α,α-二甲基氯化苄（b）。最后再通过（b）制备的格氏试剂与多聚甲醛反应,制备目标化合物——β,β-二甲基苯乙醇（c）。[结果]该制备方法可较好的制备目标化合物,收率达64.7%。[结论]此合成路线原料易得,工艺简单,收率较好。     

表面活性剂对蓝点笛鲷幼鱼急性毒性研究

[目的]了解表面活性剂对蓝点笛鲷幼鱼的毒性。[方法]采用半静水法生物测试,以蓝点笛鲷幼鱼为受试生物,研究了十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（DBS）对其急性毒性,[结果]2种表面活性剂的毒性大小为：SDS〉DBS。其安全浓度分别为0.406 3、0.584 0 mg/L。SDS与DBS对蓝点笛鲷幼鱼的24和48 h的LC50分别为2.022 0、2.858 5 mg/L和1.769 1、2.514 9 mg/L。[结论]SDS与DBS对蓝点笛鲷幼鱼为中等毒性物质。     

水溶液中钯催化四苯硼钠的Suzuki交叉偶联反应

在水中使用Pd（OAc）2/DABCO催化四苯硼钠与卤代芳烃的Suzuki反应,碘代芳烃、溴代芳烃在此条件下均可顺利发生反应而生成相应的联芳基化合物,条件温和,产率较高.     

一种新型百草枯专用增效助剂的研制

[目的]研制一种新型百草枯专用增效助剂.[方法]以SHZ16表面活性剂、烷基多糖苷（APG）为原料,配制一种新型复配阳离子型表面活性剂,并采用该助剂配制成200 g/L百草枯制剂;以200 g/L克无踪水剂为对照药剂,通过小区试验设计研究了该制剂对夏玉米田1年生杂草的防除效果.[结果]采用该助剂配制的200 g/L百草枯制剂对夏玉米田1年生杂草（单、双子叶）具有较好的防除效果,药后15 d的防除效果仍在90％以上,并对夏玉米作物安全.[结论]采用该助剂配制的200 g/L百草枯制剂具有高效、安全防除玉米田杂草的生产应用价值.     

有机相中测定酶PSL活性研究

[目的]为实现在有机相中用酶抑法分析有机磷农药残留。[方法]以2,6-二氯靛酚钠为底物和显色剂,制作标准曲线,在4ml的丙酮中分析微生物酯酶PSL的催化动力学和催化活性。[结果]标准曲线相关系数R2=0.9806。酶的用量为2.5mg,1IU=75.7mg/（min.μm）;酶活力为0.033IU;比活力为0.0132IU/mg。[结论]建立了有机相中测定酶活性的分析方法,为有机相中酶抑法分析农药残留提供理论依据。     

有机相中脂肪酶催化合成乙酸芳樟酯的研究

[目的]以乙酸酐和芳樟醇为底物,采用脂肪酶催化法合成乙酸芳樟酯。[方法]通过考察不同种类的脂肪酶对该反应的催化效果,研究不同种类固定化载体对该脂肪酶活性的影响,探讨固定化后的脂肪酶在有机相中催化合成乙酸芳樟酯的条件。[结果]获得了一种对该反应催化效率较高的脂肪酶Novozym 435,得出其最佳固定化条件,确定了固定化后的脂肪酶在有机相中催化合成乙酸芳樟酯的最佳反应条件:异辛烷为最佳有机溶剂,以摩尔比为1∶1.5的芳樟醇和乙酸酐为底物,底物浓度为0.5 mol/L,在45℃下振荡反应24h,此条件下乙酸芳樟酯的收率较高。[结论]该反应体系的建立为今后工业生物催化法合成乙酸芳樟酯奠定了良好的基础。     

表面活性剂协同超声波提取大豆豆荚黄酮的工艺研究

[目的]利用表面活性剂协同超声波提取大豆豆荚中黄酮,并用响应面法（RSM）对该工艺进行优化。[方法]在单因素试验的基础上,选择表面活性剂含量、超声功率和液料比为随机因素进行3因素3水平的Box-Behnken中心组合设计,采用RSM法分析3个因素对响应值的影响。[结果]表面活性剂辅助超声提取大豆豆荚黄酮的最佳工艺条件为：十二烷基硫酸钠（SDS）含量0.46%,超声波功率125W,液料比13∶1（ml/g）,提取时间50min。[结论]在此条件下,大豆豆荚总黄酮提取率达到9.75%,与理论预测值基本吻合,说明该优化方法切实可行。     

表面活性剂对土壤中磺胺甲嗯唑解吸行为的影响

[目的]为研究表面活性剂对土壤中磺胺甲噁唑的解吸行为提供理论依据。[方法]研究了3种类型表面活性剂Tween 20、SDS和CTMAB的性质、浓度和解吸时间对土壤中磺胺甲噁唑解吸行为的影响。[结果]在3种表面活性剂中,阴离子表面活性剂SDS和非离子表面活性剂Tween 20在浓度为6 CMC、2 h时对土壤中磺胺甲噁唑的解吸最有效,并且SDS解吸效率优于Tween 20。由于CTMAB易吸附于土壤中的特性,在刚加入的起始阶段会有较好的解吸,随其浓度和平衡时间的增加解吸效率降低。[结论]表面活性剂可以增加土壤中磺胺甲噁唑的解吸。     

甲醛与甲酸甲酯偶联合成乙醇酸甲酯及钴助剂对反应性能的影响

在釜式反应器中研究了对甲苯磺酸催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应,考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响,最佳反应条件甲酸甲酯1.66mol,原料配比n（甲醛）：n（甲酸甲酯）=0.65,对甲苯磺酸催化剂的用量为总原料投料量质量比40%,反应温度140℃,反应时间3h,在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率分别为31.08%和17.07%,总收率为48.15%。选用系列助剂得到钴的卤化物对提高反应性能有明显作用,在上述反应条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的最高收率分别达到39.33%和21.34%,总收率为60.67%。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。     

联苯菊酯纳米乳的制备与表征

[目的]制备联苯菊酯纳米乳,并对其性能进行表征。[方法]25℃下用乳化相转变法制备了水包油型联苯菊酯纳米乳,探讨了乳液的形成机理,并用DLS、TEM、接触角仪、表面张力仪和高效液相色谱法对乳液性能进行表征。[结果]联苯菊酯纳米乳的形成过程发生了相转变;纳米乳体系的颗粒为球形,粒径主要分布在25～30 nm;在石蜡表面的接触角小于90°,润湿效果较好,表面张力低于40mN/m,乳化效果好,提高了联苯菊酯的利用率;高效液相色谱测试结果表明,联苯菊酯不易分解或析出,稳定性好。[结论]研究结果为新型杀虫剂配方的研制奠定了基础。     

联苯菊酯和醚菊酯对真鲷的急性毒性和安全性评价

[目的]研究联苯菊酯和醚菊酯对真鲷的急性毒性效应和安全浓度。[方法]采用静水式换水补药方法,研究联苯菊酯和醚菊酯对真鲷的急性毒性,并进行安全性评价。[结果]在水温(20.4±0.3)℃下,联苯菊酯对真鲷的24 h LC50、48 h LC50、72 h LC50和96 h LC50分别为2.50、1.36、0.96、0.84μg/L,安全浓度为0.12μg/L;醚菊酯对真鲷的24 h LC50、48 h LC50、72 h LC50和96 h LC50分别为17.80、2.81、1.04、0.54 mg/L,安全浓度为0.02 mg/L。联苯菊酯对真鲷为剧毒物质,醚菊酯为高毒物质。联苯菊酯对真鲷的毒性大于醚菊酯。[结论]作为鱼药使用时,应特别注意联苯菊酯的用药浓度和时间。     

葡萄糖酸亚铁固体脂质纳米粒的制备工艺研究

[目的]探索葡萄糖酸亚铁固体脂质纳米粒的制备方法。[方法]采用两步W/O/W乳化方式制备葡萄糖酸亚铁固体脂质纳米粒(SLN)。以包埋率为指标,研究内外相、油水相体积比,卵磷脂浓度对SLN包埋率的影响。[结果]试验确定当内相中水相与油相的体积比为0.2,外水相与内相乳状液的体积比为5∶1,卵磷脂浓度为5%时,SLN的包埋率取得最大值,为52.48%。在内水相引入海藻酸钠(1∶2,W/W)的结果表明,SLN的包埋率增大,为59.03%,粒径、Zeta电位和多分散系数发生变化。体外释放试验表明,SLN能起到保护葡萄糖酸亚铁经受胃酸环境的作用,并在模拟肠液中表现为突释的释放效果。[结论]固体脂质纳米粒对葡萄糖酸亚铁有较好的保护及释放效果,可为无机铁补充剂的生产提供新的技术手段。     

Ultrathin single-crystalline silver nanowire arrays formed in an ambient solution phase

We report the synthesis of single-crystalline silver nanowires of atomic dimensions. The ultrathin silver wires with 0.4 nanometer width grow up to micrometer-scale length inside the pores of self-assembled calix[4]hydroquinone nanotubes by electro-/photochemical redox reaction in an ambient aqueous phase. The present subnanowires are very stable under ambient air and aqueous environments, unlike previously reported metal wires of approximately 1 nanometer diameter, which existed only transiently in ultrahigh vacuum. The wires exist as coherently oriented three-dimensional arrays of ultrahigh density and thus could be used as model systems for investigating one-dimensional phenomena and as nanoconnectors for designing nanoelectronic devices.     

联苯菊酯降解菌筛选及其反应条件优化

采用富集培养的方法,从农药厂废水处理池污泥中分离出一株对联苯菊酯有较强降解能力的菌株TS 1,并研究了初始pH、培养温度、联苯菊酯初始质量浓度、摇床转速、接种量、外加碳源质量分数对该菌株联苯菊酯降解能力的影响。结果表明: TS 1菌为革兰氏阴性杆菌,能以联苯菊酯为唯一碳源生长,其降解联苯菊酯的最佳反应条件为: pH 70,培养温度30℃,联苯菊酯初浓度200 mg·L-1,摇床转速150 r·min-1,接种量10%,外加碳源葡萄糖为100 mg·L-1。     

联苯菊酯在茶叶中的消解动态及最终残留

[目的]了解联苯菊酯在茶叶中的消解动态及最终残留情况,确定其施用的安全间隔期和次数。[方法]在田间试验中,以安徽省舒城县916茶场采集的茶叶为试材,用2．5％联苯菊酯乳油推荐量的2倍对其进行施药,药后1h以及1、2、3、5、7、14、21、30、45d分别取样,采用丙酮和石油醚提取,气相色谱检测,样品添加回收率为77．0％。[结果]联苯菊酯在茶叶中降解速率很快,施药量是推荐浓度的2倍时,1d后取样检测消解率为44．7％,半衰期为T1/2=3．83d。在推荐剂量为90ga．i／hm^2和施药4次的条件下,在最后1次施药3、7、14d后取样联苯菊酯残留量均小于5mg／kg,尤其14d后取样联苯菊酯残留量为0．08mg／kg。[结论]若以5mg／kg作为残留量参考指标,建议施用联苯菊酯的安全间隔期可定为3d,施药次数不超过4次。     

生物表面活性剂对黄土中菲的增溶作用

研究了生物表面活性剂皂角苷(Saponin)和两种常见的化学合成非离子表面活性剂TritonX-100和Brij35对吸附在黄土上菲的增溶萃取作用。试验表明皂角苷对菲有明显的增溶作用,水溶液中菲的表观溶解度与皂角苷浓度成线性增加关系。与化学合成非离子表面活性剂TritonX-100和Brij35相比,在水体系和水-土体系中皂角苷均有较高的质量增溶比(SR)和胶束假相和水相的分配系数(Kmc)。同时发现浓度较低(小于CMC)时,皂角苷在黄土上的吸附很小。结果表明生物表面活性剂有望替代化学合成表面活性剂用于污染土壤的修复。     

HPLC-MS-MS法测定养殖水体中18种磺胺类药物的残留量

[目的]应用固相萃取(SPE)及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)分析技术,建立养殖水体中的18种磺胺类药物残留量测定方法。[方法]水样中的磺胺类药物通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用HPLC-MS-MS进行定量分析。[结果]HPLC-MS-MS选择多反应监测(MRM)正离子模式测定,可同时对养殖水体中的18种磺胺类药物进行定性和定量。磺胺类药物的检出限均低于1.0 ng/m L,方法的平均回收率为70%~120%。[结论]该方法能够简便、快捷、有效地实现养殖水体中18种磺胺类药物残留的快速检测。