顺序注射HG-AFS法测定富硒农产品中的硒含量

建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒农产品中硒的分析方法。探讨了富硒农产品中无机硒和有机硒的分离及提取方法。考察了酸度、硼氢化钾浓度及载气流量等条件对硒原子荧光强度的影响。在最佳工作条件下,硒的检出限为0.026 ng/ml,相对标准偏差为0.58%,线性范围为0～100 ng/ml,应用本方法测定不同富硒农产品中的总硒含量为43.8～648.2ng/g,有机硒含量为30.6～509.8 ng/g,无机硒的加标回收率为91.5%～104.5%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒农产品中的总硒和有机硒的测定。     

HG—AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒

本文叙述了用 HG-AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒。考察了 HG-AFS测定硒的线性范围。探讨了酸度、硼氢化钾浓度、原子化器高度、共存离子干扰等对测定硒的影响。优选出了最佳测定新鲜水果、蔬菜中硒的条件。并用此方法对标准物质甘蓝 (GBW0 85 0 4)和脱脂奶粉 (GBW0 85 0 9)进行分析 ,结果表明 ,甘蓝和脱脂奶粉中的测定值均在标准含量范围之内。本法的检出限为 1 .0 4ng· m1 - 1。而且有操作简便、快速、灵敏度高等优点     

原子荧光光谱法测定大米中的微量硒

研究了原子荧光光谱法对大米中微量硒的测定,方法快速、灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,硒浓度在0~80 ng/mL范围内呈线性关系,检出限为0.1 ng/mL,精密度为1.4%,回收率为98.5%~102.0%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

微波消解——动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量硒

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO3经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH4为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处40Ar40Ar+对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以80Se为分析物、CH4为反应气、流速为0.9 m L·min-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200μg·L-1,检出限为0.001μg·g-1,定量限为0.004μg·g-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD)为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。     

枸杞中硒含量的测定

研究氢化物原子荧光法测定枸杞中硒含量的新方法，系统考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，有效消除了共存离子的干扰。本法用于测定宁夏枸杞中的微量硒，方法的检出限为1.35ug/L，回收率在99%～105%之间。     

用巯基棉预富集—721分光光度计测定水中痕量硒(Ⅳ)

用巯基棉富集痕量硒的关键是洗脱条件,作者经实验后选出最佳洗脱浓度,10N HCI:10NHNO_3(1∶3)混合洗脱,可使0.01ppm的硒液回收率达到94％以上;并改进了用分光光度计测硒的测定条件,在这个基础上测定了自来水痕量硒。用此方法,仪器简单,利用洗脱酸并可避免干扰离子,对检测环境试样中痕量硒有实用意义。     

石墨炉原子吸收法测定萝卜中的硒

[目的]建立石墨炉原子吸收法测定萝卜中硒的方法。[方法]比较了Cu、Ni、Pd及Cu-Pd、Ni-Pd协同作用对硒的测定的影响,确定最佳基改剂;通过优化灯电流、灰化温度和原子化温度等确定石墨炉原子吸收法测定硒的最佳方法,并测定萝卜中的硒。[结果]1mg/ml Cu(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度2 500℃为测定不同萝卜中硒的含量的适宜条件。在该条件下测定Se的加标回收率在99.6%～106.0%,方法相对标准偏差为1.19%,检出限为0.79μg/L。[结论]该方法简便、灵敏、稳定、准确,适用于萝卜中硒的分析测定。     

葡萄中痕量锗的HG-AFS测定法

建立了HG-AFS法测定葡萄中痕量锗的新方法.探讨了酸介质及酸度、硼氢化钾浓度及共存离子干扰等因素对测定锗的影响,确定了最佳的测定条件;并以优选的最佳条件测定葡萄样品中的痕量锗.结果表明,采用磷酸-硫酸介质进行测定,可起到增敏作用,3个品种葡萄样品中锗的相对标准偏差在5.11%～6.58%之间,方法的检出限为0.72 ng·mL-1,浓度在0～400 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,加标回收率为89.0%～97.4%,结果较好.且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点.     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂.室温下,Se4+与邻苯二胺生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335 nm下测定其吸光度.本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定.结果表明,该方法的最佳测定条件为pH 1.5～2.5,1%邻苯二胺和5%EDTA用量均为2.0 mL,反应60min,萃取8 min.硒含量在1～5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%.该方法操作简便,成本低廉.可测定茶叶和食品中的硒含量.     

氢化物发生-原子荧光法测定废气中的气态硒

研究运用氢化物发生-原子荧光法测定废气中气态硒的含量,选择了硝酸-过氧化氢为吸收液,电热板消解体系对样品进行前处理,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0～10μg·L~(-1)线性范围内,曲线相关系数可以达到0.9996,当废气采样量为60L,吸收液定容体积为100mL时,方法检出限为0.4μg·m~(-3),加标回收率在92.2%～104%,RSD≤8.2%。氢化物-原子荧光法测定废气中的气态硒方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷,可应用于环境监测废气中气态硒的测定。     

流动注射氢化物发生电热石英管原子吸收光谱法测定大米中硒

试验采用远红外多功能消煮器消化试样，消解液经流动注射氢化物发生器－电加热石英吸收管原子化器－原子吸收光谱仪测定大米中硒，并对消化温度、价态、酸度、还原剂浓度、干扰离子等条件进行了探讨。该方法的最低检出限为1.13ng/mL，相对标准偏差为2.68%。用此方法测定标准物质－小麦粉中的硒，测定结果均落在不确定度范围内。方法结果准确、灵敏度高、操作简便，已应用于食品与谷物分析当中。     

微波消解—动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中的痕量

建立用微波消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱测定农产品中痕量硒的方法:HNO₃经密闭微波消解系统处理农产品样品,以CH₄为反应气,采用动态反应池(DRC)技术消除m/z 80处⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁺对硒测定的干扰。系统考查反应气种类、流速、抑制参数q(RPq)等对信噪比(S/B)的影响。实验结果表明,当以⁸⁰Se为分析物、CH₄为反应气、流速为0.9 mL·min^-1、RPq=0.7时可以有效消除干扰,信噪比最佳。该方法的线性范围为0.01~200 μg·L^-1,检出限为0.001 μg·g^-1,定量限为0.004 μg·g^-1,7次平行测定值的相对标准偏差(RSD) 为3.39%,加标回收率为97.32%~101.1%。采用该方法对国家标准柑橘叶参考物质GBW10020进行分析,测定结果和标准值吻合。     

原子荧光测定苹果中的微量硒

微量元素硒的测定与研究是食品中硒的重要研究方向之一,利用AFS-203 E原子荧光分光光度计,找出测定硒的最佳条件,并测定了甘肃、陕西、烟台等地苹果中硒的含量,得出了烟台地区苹果中含硒量较高的结论.为人们科学补硒提供了依据.     

白沙绿茶和红茶中硒含量的优化测定

采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明,最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围0~10μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.9998。方法检出限是0.024μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%~109.6%。以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4和20.1μg/kg。该方法线性范围宽、灵敏度高、检出限低,可用于茶叶等样品中硒元素含量的准确测定。     

纳米硒喷施对绿豆芽生长特性、营养品质、酚类含量和抗氧化性的影响

为筛选出生产富硒绿豆芽最适宜的喷施浓度,采用不同浓度(0.00、0.06、0.19、0.38和0.57 mmol/L)纳米硒喷施处理绿豆芽,测定其生长指标(根长、下胚轴长和下胚轴茎粗)、营养指标(可溶性糖、可溶性蛋白和抗坏血酸)、抗氧化酶活性(超氧化物歧化酶和过氧化物酶)、酚类含量(总酚和总黄酮)、ABTS自由基清除力及硒含量。结果表明:纳米硒对绿豆芽生长具有双重效应,低浓度纳米硒能够促进生长,高浓度纳米硒对绿豆芽有毒害作用,会抑制其正常生长。0.19 mmol/L浓度纳米硒喷施处理绿豆芽的效果最佳,其下胚轴茎粗比对照提高2.91%,下胚轴长提高38.70%;可溶性蛋白、可溶性糖及抗坏血酸含量分别增加31.67%、 51.18%和44.32%;超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性分别提升108.04%和59.45%;同时总酚、总黄酮含量分别提高了88.37%和26.81%。而且0.19 mmol/L纳米硒喷施处理绿豆芽中硒含量为3.04 mg/kg,在安全标准范围内。因此,生产富硒绿豆芽以0.06～0.19 mmol/L纳米硒浓度喷施最佳。     

羊肚菌液体发酵的集硒特性及生物活性物质研究

[目的]研究羊肚菌液体发酵培养条件,以及随硒浓度变化菌丝中活性物质的变化规律,为羊肚菌的集硒特性及其生物活性物质研究提供参考依据.[方法]以亚硒酸钠为无机硒源,以羊肚菌菌丝将无机硒转化为有机硒的硒源利用率为评价指标,采用正交试验对液体培养条件进行优化.利用水提醇沉法和Sevage法对多糖进行提取及纯化,蛋白质采用磷酸缓冲液提取,并对不同溶解性蛋白进行提取,以硫酸铵沉淀和透析法进行纯化;使用原子荧光法测定硒含量.采用试剂盒测定菌丝总超氧化物歧化酶(T-SOD)活力、过氧化物酶(POD)活性、多酚氧化酶(PPO)活性及脯氨酸(Pro)含量.[结果]羊肚菌菌丝富集有机硒深层发酵的最佳培养条件为:硒浓度25μg/mL、培养温度24℃、培养时间5 d、装液量200 mL,在此条件下,亚硒酸钠转化为菌丝有机硒的硒源利用率为1.85%.4个因素影响排序为:硒浓度>培养天数>培养温度>装液量.硒浓度为20μg/mL时多糖集硒效果较好,硒浓度为30μg/mL时蛋白集硒效果较好.碱溶性和盐溶性蛋白的集硒能力更强,且集硒蛋白大多在30%硫酸铵饱和度时沉淀.相较于未加硒组(0μg/mL),加硒组菌丝有更强的抗氧化活性.硒浓度在50μg/mL以内,硒浓度的增加促使T-SOD活力不断增强;硒浓度的增加则抑制POD活性,但硒浓度超过30μg/mL后POD活性略有回升;硒浓度对PPO活性有一定的抑制作用,且随硒浓度的增加呈先升后降的变化趋势.补硒能提高菌丝Pro含量,从而提高抗逆性,但超过30μg/mL也会对其抗逆性产生负面影响.[结论]羊肚菌液体发酵菌丝的集硒特性良好,能产生更有利的活性物质,是一种有效的羊肚菌集硒方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中硒含量的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078ng/ml,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~50ng/ml。应用该方法检测了不同虾中的硒含量为0.14~0.33mg/kg,加标回收率为94.4%~103.8%。     

富硒金针菇硒蛋白清除羟自由基的研究

探讨甲基紫-Fe~(2+)-H_2O_2体系的实验条件,得到了最佳的测定方案:pH值=3.5,甲基紫浓度1.4×10-5 mol/L,Fe~(2+)浓度1.2×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度0.12%。在最佳实验条件下,采用紫外可见分光光度法研究了富硒金针菇中硒蛋白对羟自由基的清除作用。结果表明:硒蛋白清除羟自由基的效果比相同浓度的无机硒和蛋白都要明显。