灭蝇胺在菜用大豆上的残留消解动态及安全性评价

为了研究灭蝇胺在菜用大豆上的残留消解动态并对其进行安全评价,本研究采用液相色谱法及田间试验方法,研究了菜用大豆上灭蝇胺的残留量。试验表明：菜用大豆上灭蝇胺的原始残留量因不同施药方案有所差异,施用375 g a.i./hm2的原始残留量＞施用187.5 g a.i./hm2的原始残留量;间隔7 天连续施用2 次的原始残留量＞施用1 次;残留消解动态符合一级动力学方程,半衰期(T1/2)为5.6~6.1 天,T0.99为37.3~40.6 天;在最终残留试验区,灭蝇胺按常规施药量(187.5 g a.i./hm2)及施药方法,施药1 次与间隔7天连续施药2 次,在末次施药后15 天,最终残留量分别为0.132~0.194 mg/kg 和0.156~0.202 mg/kg,产品符合GB 2763—2014规定的豆类的MRL(0.5 mg/kg)要求。     

3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究

研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值(MRL)0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。     

农药在蔬菜中的残留动态及降解规律

为了寻找有效降低蔬菜中农药残留的方法,促进蔬菜产业的健康发展,本研究选用百菌清、氰戊菊酯、乐果3种使用广泛、具有代表性的农药为试验材料,采用气相色谱法测定蔬菜上农药的残留动态。结果表明：施药当天氰戊菊酯、乐果、百菌清3种农药在生菜中的残留量要明显高于番茄,分别高出42.9%、44.9%、57.8%,第7天3种农药在番茄和生菜的残留量分别为154~285μg/kg、258~528μg/kg。施药当天乐果、百菌清、氰戊菊酯3种农药在大棚中芹菜上的残留量较露地分别高出2.9%、7.1%、6.0%。在5~20天期间露地芹菜的农药降解速度也明显高于大棚。氰戊菊酯的沉降试验表明：1天内沉降量为农药用量的8.77%~19.64%。农药在蔬菜上的起始浓度与蔬菜食用部分表面积比有关;大棚蔬菜的农药降解速度要明显慢于露地蔬菜农药的降解速度;农药的沉降现象是影响大棚农药残留量的重要因素。     

氯氰菊酯在露地和大棚小白菜上的残留动态研究

为了在设施蔬菜上科学安全地使用氯氰菊酯农药,采用气相色谱和田间试验方法,对10%氯氰菊酯乳油在露地、大棚小白菜上的残留动态和最终残留进行了对比研究。小白菜样品采用乙腈超声提取、固相萃取净化和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,在0.1~1.0mg/kg的添加水平下,氯氰菊酯的平均回收率为92.9%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.4%,最低检测浓度为0.01mg/kg。田间试验表明,氯氰菊酯在小白菜上降解较快,降解速度与其栽培方式有关,施药剂量为推荐剂量的2倍（有效成分为90g/hm2）时,在露地小白菜上的半衰期为1.856天,7天可降解90%以上;在大棚小白菜上的半衰期为2.314天,10天可降解90%以上。在有效成分90g/hm2剂量下施药3次,2次施药间隔7天,氯氰菊酯在露地栽培小白菜上的安全间隔期为3天,大棚栽培条件下的安全间隔期应延长至7天。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

毒死蜱在不同栽培方式小白菜上的残留动态研究

为在设施蔬菜上科学安全地使用农药毒死蜱,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验和室内检测,对48%毒死蜱乳油在大棚、网室、露地不同栽培方式小白菜上的残留动态进行了对比研究。样品采用乙腈超声提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化、气相色谱-电子捕获检测器分析测定,在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,毒死蜱的平均回收率为84.6%~98.8%,3次平行测定的相对标准偏差在3.7%~7.6%,检出限和定量限分别为0.005、0.01 mg/kg。田间试验结果表明,施药剂量为有效成分1152 g/hm~2时,毒死蜱在大棚、网室、露地小白菜上的原始沉积量较高,消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期为1.56~1.71天,属于易降解农药,消解速度与栽培方式有关,在小白菜上的消解速率由快到慢依次为露地网室大棚。施药剂量为有效成分576~1152 g/hm~2,施药1次或间隔7天连续施药2次,末次施药后14天,毒死蜱在不同栽培方式小白菜中的最终残留量均低于国内标准规定的MRL(0.1 mg/kg)。建议48%毒死蜱乳油在大棚、网室和露地栽培小白菜上使用时,施药剂量不高于有效成分1152 g/hm~2,施药1~2次,安全间隔期为14天,此时小白菜上的残留是安全的。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田中肟菌酯及其代谢物的残留

为评价肟菌酯在水稻和环境中的安全性,笔者开展肟菌酯在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。笔者进行2年3地田间试验。植株消解动态试验按84.37 g a.i./hm2,土壤、田水消解按562.5 g a.i./hm2各施药1次;最终残留试验按84.37 g a.i./hm2(高剂量)和56.25 g a.i./hm2(低剂量)分别施药3次和4次,水稻收获期采样。结果表明,肟菌酯在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~7.3天、2.4~9.7天、1.4~12.4天。肟菌酯在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.293、4.435、8.569、0.901 mg/kg。糙米最终残留量低于CAC规定的最大残留限量(MRL)5.0 mg/kg。     

螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究

[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。     

10%烯酰吗啉水乳剂在葡萄和土壤上的残留及消解动态研究

本文通过对10%烯酰吗啉水乳剂在葡萄和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,以375 mg/L剂量施药4次,距离最后1次施药后21 d,烯酰吗啉最终在葡萄中的残留量均<0.5 mg/kg,在土壤中均<0.7 mg/kg,烯酰吗啉在葡萄和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程。半衰期在葡萄上为9.3～14.8 d,在土壤中为11.2～15.8 d。     

30%苯醚甲环唑?丙环唑EC在小麦上的残留研究

30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱（配ECD检测器）进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033 mg/kg和4.0498 mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940 mg/kg和2.0329 mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910 g/kg和4.0498 mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723 mg/kg和2.3507 mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明：苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730~2.0880 mg/kg、＜0.01~0.0363 mg/kg和＜0.01~0.3649 mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461~1.6396 mg/kg、＜0.005~0.0307 mg/kg和＜0.005~0.1036 mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135 a.i.g/hm²,施药3~4次,安全间隔期为35天。     

代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了代森锰锌在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留,气相色谱法定量分析。本方法黄瓜中代森锰锌的平均回收率为89.02%-95.50%;土壤中代森锰锌的平均回收率为86.59%-93.03%。结果表明,代森锰锌在黄瓜和土壤中消解较快,其半衰期分别为1.57d -3.51d和3.85d -11.44d。在黄瓜上使用精甲霜灵?代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次, 最后一次施药2d后,采收的黄瓜中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。     

臭氧溶解特性及对哈密瓜中农药残留降解的研究

为探讨臭氧水处理对农残降解的影响,研究了臭氧水的溶解特性以及臭氧水在不同浓度、不同处理时间、不同pH和不同处理方式对哈密瓜中4种农残（马拉硫磷、毒死蜱、高效氯氰菊酯和百菌清）降解的效果。结果表明：臭氧的溶解度随吸收液体积增大、pH的升高而下降,pH 4时的溶解度最高为10.15 mg/L;哈密瓜中4种农残的降解率随着臭氧浓度的增加、浸泡时间的延长均有不同程度的提高;动态臭氧水处理的降解率显著高于静态处理(P＜0.05);pH 10的臭氧水动态处理30 min效果最佳,马拉硫磷、毒死蜱、高效氯氰菊酯、百菌清4种农药的降解率分别是90.87%、85.62%、78.31%和85.26%。     

百菌清在土壤中的降解及其生态环境效应

百菌清是国内外广泛使用的一种茎叶喷洒类杀菌剂,过量施用或者喷施后降雨、灌溉会使百菌清在土壤中累积。明确百菌清在土壤中的降解转化过程以及对土壤生态环境的影响对于合理施用杀菌剂具有重要意义。为此,综述了百菌清在土壤中的降解途径、降解产物、影响因素及其对土壤微生物和氮素转化过程影响的研究进展。指出未来还需进一步加强百菌清的作用机制,对微生物结构和组成的影响,以及对土壤肥力和生态环境影响的综合评价等方面的研究。     

赤霉素对苋菜产量和营养品质的影响及其残留研究

探索赤霉素对苋菜产量和品质的影响以及残留动态,为建立苋菜生产中赤霉素安全、有效使用技术规程提供科学依据。[方法]广州地区夏季苋菜生长到5-6片真叶时,叶面喷施高(90 g/hm2)、中(60g/ hm2)、低(30 g/hm2)三种浓度赤霉素,喷施后测定不同时期的苋菜株高、产量以及维生素C、蛋白质、还原糖、可溶性固形物、粗纤维含量,研究不同剂量赤霉素对株高、产量、营养品质的影响;测定苋菜不同生长期赤霉素残留,获得残留动态以及最终残留。 [结果]中剂量赤霉素处理对株高和产量促进作用显著,喷施后3-10 d样品的平均株高比对照增加11.50 %,平均产量增加27.56 %,达显著水平。其中3、5、7 d样品株高比对照增加达显著水平,分别为10.59%、13.33%、12.71%;5、7、10 d样品产量比对照增加达显著水平,分别为33.41%、44.35%、17.41%。低剂量和中剂量处理后10 d样品中维生素C含量分别比对照增加67.44 %、44.50 %,达显著水平;蛋白质含量分别比对照组增加12.17 %、11.11 %,达显著水平。三种剂量处理后10 d后样品还原糖、粗纤维及可溶性固形物含量与对照组均无显著差异。赤霉素降解动态曲线符合一级动力方程,半衰期为1.24 d;三种剂量处理后5、7、10 d苋菜赤霉素最终残留均值在0.0012-0.0074 mg/kg之间(定量限只到0.01;有效数字过多),远低于日本限量标准0.2 mg/kg。 [结论] 广州地区夏季苋菜生长到5-6片真叶时,叶面喷施60 g/hm2的赤霉素溶液,喷施后10 d采收,赤霉素残留均值为0.002mg/kg,产量比对照增加17.41%,维生素C含量增加44.50%,蛋白质含量增加11.11%,可溶性固形物、还原糖、粗纤维含量差异不显著。建议可用日本肯定列表中的残最大留限量作为广州地区中国苋菜上赤霉素的残留限量标准。     

不同寄主尖孢镰刀菌培养滤液对黄瓜胚根萌发的影响

对不同寄主尖孢镰刀菌培养滤液对黄瓜胚根萌发进行了测定，结果表明，番茄（179，F-F.1.5-031017，番茄，福州福清）上分离的尖孢镰刀菌的发酵液处理的黄瓜种子的胚根重量最低，平均重量为85.00 mg/10粒，黄瓜（120，F-H.6.5-030318-J4，黄瓜，漳州诏安）上分离的尖孢镰刀菌发酵液处理的黄瓜种子的胚根重量最高，平均为183.33 mg/10粒。不同寄主发酵滤液对黄瓜胚根重量的影响大致可以分为3类：第一类为甜瓜（128，F-T.1.7-030514-03，甜瓜，福州永泰）、番茄（179，F-F.1.5-031017，福州福清）和班兜（107，F-B.1.1-030221，福州建新），第二类为西瓜（134，F-X.1.7-030320-03，西瓜，福州永泰）和网纹甜瓜（144，F-T2.1.1-030616-01，网纹甜瓜，福州义序），第三类为黄瓜（120，F-H.6.5-030318-J4，黄瓜，漳州诏安）。     

高效氯氟氰菊酯水乳剂在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法, 研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态, 应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量。本方法小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为91.03%-94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率分别为88.72%-91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快, 其半衰期分别为5.53d -7.37d和3.09d -7.15d。在小白菜上使用25g/l高效氯氟氰菊酯乳油, 按照推荐使用剂量(有效成分7.5g/hm2 )最多施药3次, 最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。