双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。     

螺螨酯在柑橘和土壤中残留及消解动态

为了评价螺螨酯在柑橘和土壤中的安全性,建立其在柑橘中的使用规范,于2010、2011年在长沙、杭州两地进行田间试验,研究螺螨酯在柑橘和土壤中的最终残留和消解动态。结果表明：螺螨酯在柑橘和土壤中的添加回收率为82.2%~110%,相对标准偏差为2.55%~9.84%;螺螨酯在柑橘和土壤中的最低检出限均为0.0035 mg/kg。螺螨酯在柑橘和土壤中的消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.18~8.49天,5.19~7.85天。螺螨酯最终残留在橘肉、橘皮和土壤中的质量分数分别是未检出(<0.0035 mg/kg),未检出(<0.0035 mg/kg)~0.1978 mg/kg,未检出(<0.0035 mg/kg)~0.2401 mg/kg,均低于欧盟规定的在柑橘上的最大残留限量0.5 mg/kg。参考欧盟制定的柑橘中螺螨酯的最大残留限量(0.5 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用螺螨酯,防治柑橘红蜘蛛,施药后20天以后收获柑橘,食用是安全。     

液相色谱-串联质谱法分析噻虫嗪在菜薹上的残留行为

为了明确噻虫嗪在菜薹上使用后的残留行为，在6个省市开展了噻虫嗪在菜薹上的最终残留试验，在其中2个省份开展了消解动态试验。样品采用固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定，外标法定量。结果表明：添加水平在0.01～1.0 mg/kg下，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在菜薹中的添加回收率为89%～102%和93%～100%，相对标准偏差为5.8%～8.5%和4.0%～9.5%，定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明，山东和安徽两地噻虫嗪在菜薹上的降解半衰期分别为1.8 d和1.2 d;6个省市的最终残留试验结果显示，用药量56.25～84.375g a.i./hm²，施药2～3次，药后10 d，收获的菜薹中噻虫嗪的残留量为2，最多施药2次，推荐安全间隔期为7 d。     

ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究

采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了代森锰锌在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留,气相色谱法定量分析。本方法黄瓜中代森锰锌的平均回收率为89.02%-95.50%;土壤中代森锰锌的平均回收率为86.59%-93.03%。结果表明,代森锰锌在黄瓜和土壤中消解较快,其半衰期分别为1.57d -3.51d和3.85d -11.44d。在黄瓜上使用精甲霜灵?代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次, 最后一次施药2d后,采收的黄瓜中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。     

NP气相色谱法对马拉硫磷在水稻上的残留研究

采用了气相色谱法测定马拉硫磷在水稻植株、土壤以及水样中的残留动态。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,NP检测。结果表明：马拉硫磷在植株、土壤和水样中的添加回收率分别为96.12%～107.28%、78.5%～91.7%和80.3%～96.5%;变异系数分别为6.43%～8.71%、6.39%～9.15%和3.23%～6.76%。该方法对马拉硫磷的最小检测量为1.79×10-11g,植株、土样、水样中的马拉硫磷最低检出浓度分别为0.009、0.020、0.005 mg/kg。2006年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别为1.60d～3.77d;3.76d～3.97d;0.90d～1.02d。2007年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别是2.87d～3.04d;8.10～10.70d;0.46d～1.07d。在水样中的降解速率大于在植株和土壤中的降解速率。     

3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究

研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值(MRL)0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。     

8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留研究及安全评价

为评价8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤使用后的生态环境安全性,建立8%氟虫腈悬浮种衣剂的科学合理使用规范,采用田间试验的方法,对8%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,应用Agilent 7890A气相色谱仪-电子捕获检测器测定氟虫腈在玉米和土壤中的残留量,并对其在玉米上的安全使用进行评价。消解动态试验结果表明：8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,在土壤中的半衰期为2.7~3.9天,药后14天消解89%以上,半衰期较短,消解速度较快;在玉米植株中的半衰期为2.2~4.3天,药后9天消解78%以上,半衰期较短,消解速度较快。最终残留量试验结果表明,样品最终残留量均低于0.01 mg/kg,CAC规定玉米籽粒中氟虫腈的最大残留限量为0.01 mg/kg。建议8%氟虫腈悬浮种衣剂用于拌种防治玉米田蛴螬,施药剂量为18.75 g/kg制剂（有效成分1.5 g/kg）玉米种子,于玉米播种前拌种。     

小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究

研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

精异丙甲草胺在菜豆上的残留分析方法研究

摘要：样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱仪检测。对菜豆和土壤中的精异丙甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为84.47％～105.92％,变异系数为0.87％～7.81％。精异丙甲草胺的最小检知量为1×10-11 g,它在土壤、植株、菜豆上的最低检出质量分数为0.01mg?kg-1。方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

菌渣还田对设施瓜菜产量、品质和土壤肥力的影响

以设施黄瓜和甜瓜为对象,草菇菌渣为试验材料,在山东莘县进行田间试验,以常规鸡粪还田为对照(CON),设置6个菌渣[0 (MR0)、15 (MR1)、30 (MR2)、45 (MR3)、60 (MR4)、75 (MR5) t/hm²]还田量处理,研究菌渣还田对设施瓜菜产量、品质和土壤肥力的影响。结果表明,菌渣还田处理相比对照处理可以增加设施黄瓜和甜瓜产量幅度分别为28.1%~45.3%和0.5%~10.4%,黄瓜产量与甜瓜产量都是呈现出随着菌渣施用量的增加先增加后降低的趋势,MR4的增产效果最好;菌渣还田处理相比对照处理显著提高了黄瓜和甜瓜品质,其中MR3和MR4的效果较好;菌渣还田处理相比对照处理显著降低了土壤pH和EC值,降幅分别为2.1%~2.4%和29.8%~48.1%,土壤有机质增至11.2%~33.1%,提高土壤氮磷钾含量及活化系数。综上,菌渣还田可以提高设施黄瓜和甜瓜产量、改善设施黄瓜和甜瓜品质,降低土壤pH和EC值,提升土壤肥力和提高土壤质量,因此菌渣还田是提高设施瓜菜产量、品质及土壤肥力的有效措施,其中菌渣还田量为60 t/hm²的效果最好。