均质后芹菜抽检样品中7种拟除虫菊酯农药残留降解规律研究

选择7种拟除虫菊酯类农药作为研究对象,采用芹菜加标均质的制样方法制备抽检样品,研究不同储存条件（常温、冷藏和冷冻）下抽检样品中农药的降解规律,并将7种农药残留的检测结果通过拟合一级动力学模型预测其降解半衰期。结果表明：在常温条件下7种拟除虫菊酯类农药半衰期范围为3.1~12.6 d,冷藏条件下半衰期范围为5.9~23.1 d,冷冻条件下半衰期范围为28.9~63.0 d,其中,氰戊菊酯在各种储存条件下半衰期较长,化学性质相对稳定,而氯氰菊酯半衰期较短,容易降解。芹菜中7种拟除虫菊酯农药冷冻条件下的半衰期明显大于常温条件的半衰期。检出芹菜中7种拟除虫菊酯类农药超标在2倍以内的结果被复检机构推翻的风险较高。     

用气相色谱法分析测定芦笋中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01~0.10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%~103.5%,相对标准偏差为4.1%~7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。     

凝胶渗透色谱净化烟叶有机磷、拟除虫菊酯类农药残留的研究

为确定凝胶渗透色谱（GPC）净化烟草有机磷和拟除虫菊酯农药残留的最佳收集时间,提高烟草有机磷和拟除虫菊酯农药残留的净化效果和回收率,进行了此项试验。采用添加3个浓度梯度农药标准品进行回收试验的方法,研究了烟叶中9种有机磷农药和7种拟除虫菊酯农药在GPC柱上的流出规律。结果表明,有机磷农药的最佳收集时间为26~68 min,拟除虫菊酯类农药的最佳收集时间为26~42 min。有机磷农药的回收率为80.28%~96.81%,相对标准偏差为4.44%~8.74%,拟除虫菊酯类农药回收率为76.39%~97.95%,相对标准偏差为2.69% ~7.58%。GPC净化烟草有机磷和拟除虫菊酯农药残留的最佳收集时间与国家标准GB/T 13595不同,主要是因为农药品种不同而造成的,因此最佳收集时间必须根据具体试验来确定。     

氟氯氰菊酯在无公害果树上的应用

<正>一、作用特点(1)氟氯氰菊酯属拟除虫菊酯类低毒、低残留杀虫剂,具有广谱、低毒、速效、低残留的特点。(2)氟氯氰菊酯杀虫活性高,对害虫有触杀和胃毒作用,也有一定的渗透性,无内吸和熏蒸作用。(3)氟氯氰菊酯杀虫谱广,毒杀力很强,药效迅速,持效期长,高温影响不大。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5 min后装入10 mL玻璃层析柱内,通过10 mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为77.69%~110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1~3.4 μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。     

茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的测定方法

农残是衡量茶叶品质的重要指标之一。结合固相萃取和气相色谱技术,开发一种茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。结果表明,采用该检测方法对13种农药在所测定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 7,最低检测限为0.007 mg/kg,加标回收率为84.7%~110.4%。可见,该检测方法能够满足茶叶中多种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留分析的要求。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

枸杞中高效氯氰菊酯的残留动态研究

为了评价高效氯氰菊酯在枸杞上使用后的残留动态,在宁夏、青海、新疆三地进行了高效氯氰菊酯在枸杞上的残留动态试验。结果表明：高效氯氰菊酯在枸杞中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,高效氯氰菊酯在枸杞鲜果上的半衰期为5.2~6.5天,高效氯氰菊酯在枸杞干果上的半衰期为4.8~8.8天。按推荐剂量施用的情况下,高效氯氰菊酯在枸杞中的残留为0.0108~0.460 mg/kg。高效氯氰菊酯在枸杞中最大残留限量（MRL值）推荐值为1 mg/kg。     

中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留检验分析

建立一种适合中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。用拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪筛查水果中拟除虫菊酯类农药,产生阳性结果的样品再通过气相色谱法定性定量。用快速检测法产生的阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率达100%,加标回收率在80.23%~96.24%,精密度也达到要求。该方法较为科学有效地对凭祥出入境口岸进出口水果拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,是一种能对中越进出口水果拟除虫菊酯类农药残留实施有效检验监管的方法。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留方法的分析

试验建立了同时测定韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留的液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：在0.03~4.0 mg/L的范围内,7种农药的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.006~0.05 mg/kg,定量限为0.02~0.10 mg/kg;在0.050、0.10和1.0 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在79%~103%,相对标准偏差为0.70%~6.12%。该方法适用于韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药的残留检测。     

LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留

为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况,本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料,采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取,以SPE-NH₂柱进行净化,以C₁₈色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L,吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(R²)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时,3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%;相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间;以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确,满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。     

13种农药在乌龙茶中残留变化的研究

为了探索乌龙茶中农药的残留变化和影响特征,本文采取田间农药喷施的方式,获取了3个浓度梯度7类共13种农药呈阳性的茶青,再经传统乌龙茶加工工艺制备成乌龙茶。通过测定茶青和成茶的农药残留量,研究喷施浓度、农药背景浓度和属性对乌龙茶中农药残留量变化的影响。结果显示,随着农药喷施浓度的提高,茶青中残留的农药量随着增加,但残留量增加比例有所下降。乌龙茶成茶的农药残留量比茶青低,仅为茶青的76%,3种浓度农药残留茶青的损失率略有不同,不同种类农药残留量损失程度差异较大。其中,恶二嗪类农药、烟碱类农药损失较大,达47.95%、39.11%;噻二嗪酮类农药、拟除虫菊酯类农药损失较小,为6.55%、11.05%;茚虫威损失率最高,噻嗪酮的损失率最低。研究表明农药喷施浓度、农药背景浓度和农药属性均是其农药残留量变化的影响因素。     

DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg.     

枸杞果实中乙唑螨腈检测方法研究

建立了枸杞果实中乙唑螨腈残留检测方法。枸杞果实样品采用QuEChERS 方法处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂和石墨化碳黑（GCB）净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明,采用该检测方法乙唑螨腈在枸杞鲜果、干果中平均回收率为80.4%~105.6%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~12.0%,定量限为0.01 mg/kg。该方法可以快速、准确地测定枸杞子中的乙唑螨腈。