微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500～0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%～110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种元素含量的研究

采用微波消解土壤样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定土壤中铍(Be)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钡(Ba)、钼(Mo)、钒(V)、钍(Th)、铀(U)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)36种元素的分析方法。方法检出限为0.002 9～0.87μg/L,相对标准偏差为0.94%～6.02%,回收率为95.2%～106%。通过土壤标准物质(GBW07427)及回收率试验的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于土壤中36种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响。结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好。4种消解体系中硝酸-盐酸-氢氟酸体系具有较高的回收率(稀土元素回收率在87.6%～109%之间)和较好的精密度(相对标准偏差小于2.36%),具有高效、准确、经济的特点,能满足批量快速测定肥料样品中稀土元素含量的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘

采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相关系数0.999 8,方法检出限0.12μg/g,加标回收率为91.0%~104%,RSD均小于5%。综上,该法是一种能够快速、灵敏、准确地测定土壤样品中碘元素的先进方法。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

微波消解—ICP-MS法测定有机肥料中8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,来比较不同混合酸体系对有机肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg、Ni、Cu、Zn 8种元素的提取效果,建立了微波消解—ICP-MS测定有机肥料多元素含量的方法。研究结果表明,8种元素在0.10～1600 μg/L质量范围内线性关系良好,线性相关系数为0.99970～0.99995,检出限范围为0.003～0.400 μg/L。三水平加标回收率范围为81.8%～108.0%,相对标准偏差为0.9%～4.9%(n=6)。国家标准物质灌木枝叶GBW07603(GSV-2)除汞元素缺少相应的认定值以外,其余7种元素的测定值均在标准物质证书认定值的范围内,且相对标准偏差为0.5%～5.0%(n=6)。该方法灵敏度、准确度高,可实现有机肥料中多元素的通量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定猪粪中铁铜锰锌钙等8种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶肥料中五氧化二磷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法，实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定，避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998)，相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间，加标回收率在 97.92%～102.0%，检出限为 0.0028%。同时，与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较，结果相吻合，能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。