电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量（<48 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于含量范围在0～150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以...     

基于常规Olsen法的全自动化学分析仪(SmartChem 200)测定土壤有效磷的研究

土壤有效磷含量在评价土壤肥力、指导作物磷肥施用等方面有重要的意义。常规测定方法(碳酸氢钠浸提-人工钼锑抗比色法)步骤复杂、费时费力,提高常规方法测试效率和准确性是测土配方施肥研究中亟待解决的技术问题。选取4组不同有效磷含量的土壤为样品,探究基于碳酸氢钠浸提-全自动化学分析仪测定土壤有效磷含量的可行性。结果表明:此方法有效磷含量在0.00~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数r为1;用于测定土壤样品中有效磷含量,测定结果与常规方法接近,相对误差在0.00%~2.07%之间,有较高的相关性;用于测定土壤标准物质(NSA-2)中有效磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.37%,加标回收率为99.00%~101.00%。采用全自动化学分析仪测定土壤有效磷准确度高、精密度好,测定结果达到土壤有效磷的检测要求;同时该仪器操作简单、测试效率高,可用于大批量土壤有效磷含量的分析测试。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱与电感耦合等离子体发射光谱测定绿叶蔬菜重金属的方法比较

比较了电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass,ICP-MS)/电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)两种方法的检测限、精密度和准确度,并对绿叶蔬菜(芹菜)中Cr、Cu、Zn、Cd和Pb的含量分别进行了测定。主要结果如下:1)ICP-MS具有更高的灵敏度,测定的5种元素的检测限在0~0.29μg kg-1;ICP-OES测定的检测限在0~0.059 mg kg-1。两种方法的精密度均较高,ICP-MS测定的相对标准偏差RSD(%)在1.98%~4.87%、ICP-OES的RSD(%)在2.19%~4.79%。两种方法测定标准土壤的回收率在75%以上、测定芹菜Cr、Cu、Zn和Cd的加标回收率都在90%以上。然而,ICP-MS未检测出Pb,ICP-OES测定Pb的加标回收率为60%~80%。2)T检验分析的结果表明,ICP-MS测定芹菜Cr、Cu和Zn的值显著高于ICP-OES(P<0.05),但是Cd的值显著低于ICP-OES(P<0.05)。3)ICP-MS、ICP-OES都是以等离子体为发射源的光谱分析技术,但是由于两者在工作原理、测定条件等方面不尽相同而给测定结果带来偏差。研究可以为两种方法测定绿叶蔬菜的重金属提供一定技术指导、为食品安全的监督和管理提供一定依据。     

漫灌和滴灌棉花土壤有效磷丰缺指标与临界值研究

【目的】 土壤有效磷含量是棉花施用磷肥的重要依据,由于连续多年施用磷肥,新疆棉花土壤有效磷含量有较大幅度的增加,但对棉花土壤有效磷的评价仍然使用以前的标准,磷肥推荐用量不能适应棉花生产。因此,明确土壤有效磷的临界值,能为有效指导棉花合理施用磷肥提供理论依据。 【方法】 选择新疆281个试验点,建立缺磷区相对产量与土壤有效磷含量之间的关系,进行对数方程模拟,分别将相对产量带入相应的对数方程,求出对应的土壤有效磷分级指标值,同时采用线性 + 平台模型拟合求出土壤有效磷临界值,根据有效磷分级推荐施用磷肥。 【结果】 对棉花产量和土壤有效磷的相关性进行直线、指数和对数模拟,3种回归方程的相关系数都达到了1%显著水平,其决定系数R2分别为0.500、0.470和0.590,以对数回归方程相关性最高。采用线性 + 平台模型拟合棉花相对籽棉产量和土壤有效磷的关系,棉花相对籽棉产量对土壤有效磷含量的反应分成2段,拐点即为土壤有效磷临界值,此时棉花土壤有效磷的临界值为22.0 mg/kg。当土壤有效磷 ≥ 22.0 mg/kg时,y = 93.77,表明随土壤有效磷的增加,棉花相对籽棉产量不变,此时施用磷肥几乎没有增产作用;当土壤有效磷 < 22.0 mg/kg时, y = 62.86 + 1.405x,施磷肥可以促进棉花增产 (R2 = 0.63**)。棉花的磷肥利用率随土壤有效磷含量的增加而大幅度降低。当土壤有效磷 < 5 mg/kg时,漫灌条件下磷肥的利用率为25.7%,滴灌为21.6%,二者差异不显著;当土壤有效磷5～12 mg/kg时,漫灌和滴灌条件下磷肥的利用率也没有显著差异;当土壤有效磷12～25 mg/kg时,滴灌条件下磷肥的利用率为15.0%,比漫灌显著增加4.6个百分点;当土壤有效磷为25～38 mg/kg和> 38 mg/kg时,漫灌和滴灌条件下磷肥的利用率差异又变得不显著。不论漫灌和滴灌,棉花磷肥的平均利用率约为15.9%。 【结论】 根据棉花相对产量的 < 70%、70%～80%、80%～90%、90%～95%、> 95%,将土壤有效磷划分为5个等级,即 < 5 mg/kg、5～12 mg/kg、12～25 mg/kg、25～38 mg/kg和 > 38 mg/kg,土壤有效磷临界值为22.0 mg/kg。漫灌条件下磷肥的平均利用率为15.2%,而滴灌条件下磷肥的平均利用率为17.1%,差异不显著。棉花土壤有效磷丰缺指标为极低、低、中、高、极高,获得了土壤有效磷临界值及不同棉花产量下的推荐施磷量。      

Mehlich 3浸提剂在茶园土壤养分分析中的应用

Mehlich 3(M3)浸提剂是一种适合于不同类型土壤、能浸提不同有效态元素的通用浸提剂,而茶园土壤是一类较特殊的酸性土壤,它的强酸性、富铁铝等特性,是否适用M3浸提方式,国内鲜有报导。本文通过对目前较普遍适用茶园土壤的浸提方法与M3浸提剂相比较,结果表明M3浸提茶园土壤各元素有效态含量要高于常用浸提方法,K、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Cr等元素含量结果相差不大,但Fe含量相差3倍,B、Cd等元素含量结果相差7～8倍,且各元素有效态含量呈极显著正相关。对M3方法及电感耦合等离子体光谱仪(ICP)精密度测定后认为M3方法结合ICP测定精密度高,结果稳定可靠。     

利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞反应模式测定土壤有效钼

土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。     

曲靖烟区土壤磷锌互作对烟叶磷锌含量和品质的影响

利用田间调查采样及室内测定分析方法,分析了云南省曲靖市中海拔红壤烟区648个代表性烟田的土壤有效磷、有效锌含量及其互作对烟叶磷、锌含量和其品质的影响。结果表明:(1)土壤有效磷含量介于0.96~101.28 mg/kg,平均为31.34 mg/kg,35.80%的土样有效磷处于烤烟生长适宜范围(20~40 mg/kg);土壤有效锌含量丰富,介于0.20~23.68 mg/kg,平均为3.01 mg/kg,74.69%的土样有效锌含量处于烤烟生长适宜范围(1~4 mg/kg);(2)烟叶磷含量处于中等偏低水平,平均为1.9 g/kg,95.22%的烟样符合烟叶磷含量一般范围(1.5~6.0 g/kg);烟叶锌含量较高,平均为46.12 mg/kg,94.29%的烟样处于烟叶锌含量一般范围(20~80 mg/kg);(3)烟叶锌含量随土壤有效锌含量的升高而显著增加,随土壤有效磷含量的升高而降低;而烟叶磷含量与土壤有效磷和有效锌含量之间的关系不明显;(4)土壤有效磷和有效锌含量的交互作用对烟叶磷含量无显著影响,但对烟叶锌含量存在极显著影响,高含量的土壤有效磷会拮抗烟株对土壤有效锌的吸收;(5)土壤有效磷对烟叶品质影响较小,而土壤有效锌含量与烟叶化学成分及香气物质含量的相关性较密切。在土壤有效锌含量处于中低(2.0 mg/kg)水平,而土壤磷含量处于中等适宜(20~40 mg/kg)水平时,烟叶品质表现最好。     

潮土区麦田土壤有效磷施肥指标及小麦施磷推荐-基于ASI法的土壤养分丰缺指标

运用ASI法测定的潮土区小麦土壤有效磷含量分别与不施磷小麦相对产量呈显著正相关关系。根据小麦相对产量<50%,50%～65%,65%～75%,75%～95%和>95%对应的土壤有效磷指标,可以得出潮土区土壤有效磷"极低"指标为<7 mg/L,"低"指标为7～12 mg/L,"中"指标为12～18 mg/L,"较高"指标为18～38mg/L,"高"指标为>38 mg/L。据此建立的麦田土壤养分丰缺指标推荐施磷量:土壤有效磷含量小于7 mg/L,推荐磷肥用量为135 kg/hm2;土壤有效磷含量在7～12 mg/L之间时,磷肥用量推荐为105 kg/hm2;土壤有效磷含量在12～18 mg/L之间时,磷肥用量推荐为90 kg/hm2;土壤有效磷含量在18～38 mg/L之间时,磷肥用量推荐为60 kg/hm2;土壤有效磷含量大于38 mg/L,建议不施或者少施磷肥。