微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

微波消解/ICP-MS法测定土壤中的砷和汞

利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了测定五味子、桔梗、人参、西洋参和龙胆草5种药材栽培土壤中As、Hg含量的方法。5种药材栽培土壤前的微波消解方案为:浓硝酸∶氢氟酸∶高氯酸体积比为2∶1∶1;消解温度为180℃;消解时间为30 min。建立的方法准确可靠、稳定性好、灵敏度高。     

微波消解法测土壤中全磷和全钾

用微波消解法测定土壤标准样品、标准方法测定消解液P和K含量,通过实验确定最佳消解及分析条件;而且比较微波消解法和传统电热板消解法的精密度和准确度,建立微波消解技术测定土壤P和K前处理方法.结果表明:土壤样品用1∶1HNO3∶HF 10ml的混酸体系进行消解,效果最佳;对于土壤标样,微波消解法测定P和K的相对标准偏差分别为1.46%～3.20%和0.38%～0.84%,电热板消解法测定P和K的相对标准偏差分别为3.06%～4.15%和0.40%～2.08%,微波消解法的测出值均高于电热板消解法;微波消解法的准确度和重现性明显优于电热板消解法,与标准值的相对相差比较,微波消解法都低于5%;两种试验方法样品回收率测得为94%～105%,符合分析方法要求.方法快速简便并有较高准确度、精密度,值得推广和应用.     

微波消解—原子荧光光度法测大米中总砷

为准确分析大米中总砷的残留量,实验采用硝酸—过氧化氢对大米样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定大米中总砷含量,本方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,能使常规溶样方法中易挥发和损失的砷元素被全部保留,是大米中砷及其他农产品及土壤重金属污染物测定较为理想的方法。     

微波消解塞曼火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的方法研究

利用光纤压力自控密闭微波消解系统和采用正交实验等方法,优选了微波消解土壤的酸用量、微波时间及压力强度等项指标。实验结果表明,在供试条件下,以HNO33ml、HClO42ml、HF3ml混合酸作消解液,采用0.5MPa3min、1 5MPa5min二段微波消解方式,可获得满意的检测结果,其准确度和精密度均符合土壤环境样品分析要求,具有操作简便、快速、经济的特点,并可在同一消解液中分别测定土壤Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等重金属元素,是测定土壤重金属元素含量的有效方法。     

土壤中总铬测定方法的比较研究

采用国标GB/T 17137-1997和GB/T 17141-1997中规定的两种方法即H2SO4-HNO3-HF、HNO3-HF-HClO4法对土壤样品进行消解处理,筛选了HNO3-HF-HClO4消化体系并进行改进,再运用火焰原子吸收分光光度法测定样品中总铬（Cr）的含量。结果表明：土壤总Cr测定中的3种预处理方法的测定结果存在明显差异,改进后的HNO3-HF-HClO4法优于原国标方法,该方法消解速度快（3 ~ 4 h）且完全,大大缩短了实验时间;该方法灵敏度高（最低检出限0.04 mg/L）、准确度高（相对误差在1.3% ~ 5.0%）、加标回收率高（94.6% ~ 108.7%）,精密度好（相对标准偏差小于5.7%）,是值得推广的土壤Cr消解方法,可应用于农业环境土壤质量样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响。结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好。4种消解体系中硝酸-盐酸-氢氟酸体系具有较高的回收率(稀土元素回收率在87.6%～109%之间)和较好的精密度(相对标准偏差小于2.36%),具有高效、准确、经济的特点,能满足批量快速测定肥料样品中稀土元素含量的要求。     

微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜

采用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜,对样品前处理、基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。利用该方法对土壤样品进行了测定,回收率为91%～114%,相对标准偏差为2.8%～7.4%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法快速、准确,能够满足土壤中铅、镉、铬、铜的分析要求。     

原子荧光光度法测定土壤中汞的不确定度分析

氢化物发生-原子荧光分光光度法测定土壤中汞含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中汞的浓度、测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行量化计算,求得其扩展不确定度为0.00648mg·kg-1。分析结果表明,影响汞含量测定不确定度的主要因素是测量样品消解液中汞的浓度引起的不确定度。     

ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属

采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属.方法简便、灵敏、准确,土壤中锌的相对标准偏差为1.2%;铜的相对标准偏差为1.9%;铅的相对标准偏差为1.2%;镉的相对标准偏差为5.2%;铬的相对标准偏差为1.8%.方法的加标回收率锌为76.8%～104%;铜为86.9%～95.3%;铅为83.0%～94.4%;镉为83.2%～91.9%;铬为90.9%～96.1%,适用于污染土壤中重金属含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定猪粪中铁铜锰锌钙等8种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。     

微波消解法快速测定土壤中有机质的含量

报道了用微波消解取代油浴消解或灼烧法来测定土壤中有机质的含量,详细讨论了微波消解法的有关测定条件.该法和传统的重铬酸钾油浴法相比,具有快速、经济、重复性好等优点,值得在相关行业中推广应用.     

土壤中痕量砷的调查与研究

通过对6个典型区域和农村主要地区进行调查,共采集具有代表性的土壤样品330个。采用王水体系消解-原子荧光光度法测定土壤样品中砷的含量,结果表明:砷标准样品在10.0～60.0μg.L-1范围内,线性相关系数为0.999 5;取0.5 g样品消解,方法检出限为0.007 mg.kg-1;以20.0μg.L-1的标准溶液连续测量11次,相对标准偏差为0.2%;调查的6个典型区域的180个点位和农村主要土壤耕层的150个土样中,砷含量在1.02～32.87 mg.kg-1之间,根据《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)三级标准评价,土壤中砷的含量均未超过国家标准。     

电热板消解ICP-AES法测定农用地土壤重金属含量探究

电热板消解是一种传统的消解方法,该方法在消解时升温时间短,可控性强,所需设备简单,操作容易,还可以在消解期间补加酸使得消解更加彻底。本试验通过使用电热板消解ICP-AES法,检测宁夏回族自治区固原市彭阳县玉米田土壤中铅、铬、镍、锰、锌、铜、铬7种重金属含量,探究当地的土壤情况。试验结果显示,所测土样中重金属含量低于土壤污染风险筛选值,该采样点土壤污染风险低。     

土壤中硒含量测定的消化方法探讨

土壤中硒含量的测定有很多消化方法可鉴,在多个实验研究的基础上分享两个消化方法的区别和对结果的影响性,分别为微波消解法和消煮法(电热板消解),上机统一为原子荧光光谱法测定。结果表明,微波消解法对土壤中全硒测定结果更为准确和稳定,且更节约人力物力以及时间。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

化工厂遗留地铬污染土壤化学淋洗修复研究

选取了济南市某铬渣堆放场地表土壤为实验目标,采用振荡淋洗法研究了水、EDTA、柠檬酸、盐酸、Ca Cl2、Na OH和磷酸等淋洗剂对铬污染场地铬污染物的淋洗效果,并从中筛选出最佳淋洗剂,探讨了淋洗剂浓度、土液质量比、振荡淋洗时间、淋洗液p H等对淋洗条件的影响。结果显示,选取的土壤样品均超过国家土壤标准,钛白生产车间土样污染程度最轻,北部厂区污染最重,最高铬污染物含量达到7 149 mg kg-1;土壤活性指数I显示,万吨铬盐生产车间土壤的活性指数最高达到0.291 8,铬盐生产车间活性指数最低;水、盐酸、柠檬酸、Ca Cl2、Na OH、磷酸等对总铬的去除率比较低,EDTA的淋洗效果最佳;EDTA的最佳淋洗浓度为0.1 mol L-1;最适土液质量比为1∶10;最适振荡淋洗时间为1 h;最适淋洗液p H为5;所有淋洗试验最高去除率为p H 10时,北部厂区样品在0.1 mol L-1EDTA淋洗液,土液质量比为1∶10,振荡淋洗时间1 h取得,总铬的去除率可达到22%,Cr6+去除率可达到98.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾

分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量。该方法简单快捷,检测灵敏度高,线性范围宽,重复性好,准确度高,能同时测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量,测定结果准确可靠,重现性及精密度很好,加标回收率在95.1%~100.4%之间。可使分析工作者从传统的分析手续冗繁、耗时的繁重工作中解放出来。     

不同前处理方法对秸秆金属元素原子吸收光谱分析结果的影响

秸秆中金属元素是关系农作物秸秆科学利用的重要组成部分,目前还没有统一的秸秆中金属元素原子吸收光谱(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定方法标准,该研究采用原子吸收光谱测定黄芪(GBW10028)标准物质、玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中金属元素含量,比较了不同前处理方法对样品中K、Cu、Fe、Zn和Mg分析结果的影响。结果表明:微波消解、干法灰化和湿法消解测定黄芪(GBW10028)标准物质中金属元素含量差异性显著(P<0.05),微波消解比干法灰化、湿法消解准确度高。微波消解对玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中各金属元素的影响与黄芪(GBW10028)标准物质趋于一致。微波HNO3与微波HNO3-H2O2测定结果差异性不显著(P>0.05),微波HNO3比微波HNO3-H2O2和微波HNO3-H2SO4测定结果稳定。微波HNO3是进行秸秆样品金属元素含量测定时较准确简便的前处理方法。