样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

土壤中重金属消解方法的比较

[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

ICP-AES测定海娜植物及土壤中镉、铜、铅、锌

测定海娜植物及其种植地土壤中的镉、铜、铅、锌。方法:采用微波消解海娜样品,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定海娜植物及土壤中的镉、铜、铅、锌的含量。结果表明:海娜植物和土壤中4种元素的含量不高,样品回收率在95.8%~101.3%,RSD均小于2%。结论:实验方法快速、准确可靠,是测定植物及土壤中重金属等微量元素含量的有效方法。     

三种消解方法对人参中重金属元素含量的影响比较

分析三种不同消解方法对人参样品中重金属元素含量的影响.分别采用湿消解、微波消解、干灰化三种方法对人参样品进行前处理,火焰原子化法测定五种元素含量.结果表明：人参中铜、铁、镍、锌元素含量与消解方法存在显著性差异,铜、铁、镍元素微波消解法能取得更好的消解效果,锌元素湿消解法能取得较好的消解效果;人参中锰元素含量与三种消解方法之间存在的差异并不显著,三种方法均取得较好消解效果.     

微波消解法测试土壤重金属含量的方法学研究

分别用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法和微波消解法消解土壤并测定土壤中砷、铅、镉、铬4种重金属元素,比较两种方法的检出限、准确度和回收率。结果表明,两种消解方法均具有良好的相关性、准确度和回收率,在统计学上无显著性差异。与全消解法相比,微波消解法具有操作简单、可批量检测、试剂消耗量小、安全性高等优点,值得推广应用。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法检测土壤重金属

为了提高土壤重金属检测效率,选择微波消解进行土壤样品前处理、原子吸收光谱法测定重金属元素,对3种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行3个水平的添加回收试验。结果表明:微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94.00%～107.69%,均在参考值范围之内;农田土壤的加标回收率为87.08%～104.34%,符合试验要求。该方法可以用作土壤重金属的检测。     

蔬菜地土壤重金属酸消解测定方法研究初探

【研究目的】从几种常见的土壤酸消解方法中选择出一种适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的方法;【方法】采用HNO3-HClO4-HF、HNO3-HClO4、王水-HClO4、HNO3等不同的酸消解方法对蔬菜地土壤进行消解,通过对Cr、Pb、As、Hg4种重金属元素浓度的测定,然后对这4种消解方法进行实验比较;【结论】HNO3-HClO4消解法是一种适合于蔬菜地土壤特点的酸消解方法;采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤样品达到较完全的消解。     

土壤重金属前处理技术的研究概况及展望

该文主要概述了近年来土壤重金属元素分析的前处理技术研究进展,包括酸熔法(湿法消解、高压密封消解、微波消解)和碱熔法,并对各种方法的优缺点进行了总结和归纳,最后对前处理方法的发展方向进行了展望。     

微波协同-等离子体发射光谱分析土壤中重金属的研究

采用超声波-微波协同对土壤样品进行消解,运用均匀正交试验设计方法对影响试验条件的参数进行了优化,包括酸的类型及其用量、消解功率和消解时间。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),测定土壤中重金属的含量。测定的重金属元素包括Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn、Co、Fe。在最佳试验条件下(当样品量为0.5 g时,采用过氧化氢0.25 ml、硝酸4 ml、盐酸2 ml的混酸体系,功率为80 Hz,消解时间为10 min),对土壤样品进行消解。结果表明,这种方法简便、准确度高、灵敏度好,能用于实际土壤样品的快速分析。     

茶叶土壤中重金属定量检测前处理方法的优化研究

针对目前茶叶土壤重金属检测前处理方法的种种弊端,分别优化前处理的消解器皿、加热方式、混酸类型和比例、消解时间,研究得出使用硝酸和氢氟酸混酸体系,高压密封消解罐170±5℃消解3h的土壤重金属前处理消解方法。该方法消化效果好、无需采用单元素模式消解、减少分析工作者的工作强度、减少试剂使用量,能满足茶叶土壤重金属检测的要求。     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

镇江丘陵地区典型茶园土壤和茶叶重金属的监测与污染评价

采用微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定镇江丘陵地区典型茶园土壤和茶叶中重金属元素Pb、Cd、Cu、Zn的含量,Hg含量测定采用冷原子荧光法。结果表明,镇江地区典型茶园茶叶和土壤中5种重金属元素背景值都在相应的质量标准范围内,单项污染指数均小于1,表明茶叶和土壤未受到这5种重金属的污染,茶叶和茶区土壤环境质量总体良好。但茶区土壤综合污染指数已达到警戒级,污染水平尚清洁。少数茶园已受到Cd或Pb的污染,茶叶中Cd是易富集元素。     

基于微波消解-原子吸收光谱法进行土壤重金属检测方法的研究

[目的]选择微波消解来进行土壤样品前处理,原子吸收光谱法测定重金属元素,以期提高土壤重金属检测效率。[方法]对三种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行三个水平的添加回收试验。[结果]结果表明,微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94%-107.69%,农田土壤添加回收率为87.08%-104.34%。[结论]该方法可以用作土壤重金属检测。     

越橘果园土壤和果实中重金属元素含量的测定分析

采用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体质谱检测的方法,测定了长春、庄河、威海3个地区的越橘果园土壤和果实中重金属元素Pb、cd、Hg、As的含量,并将测定结果与国家标准中的相关标准值进行了分析比较.结果表明:3个采样地点的果实中重金属元素Pb、Cd、Hg和As的含量均小于标准值,土壤中只有长春(吉林农业大学小浆果基地)园土Cd的含量稍大干标准限值,受到Cd元素的轻度污染.相关性分析结果表明土壤重金属元素之间、土壤和果实中重金属元素之间有一定相关性.     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的重金属含量

为探究检测稻米中重金属含量的有效方法,以硝酸为消解体系,以电热板消解和电热消解仪消解2种方式消解样品,采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属元素(Cr、As、Cd、Pb)的含量。结果表明:2种前处理方法均简便、快捷、准确,适于稻米中重金属元素的检验。但通过对精密度和回收率的比较,可知电热消解仪消解法更具优势。     

荸荠土壤中锌、铜、铬的测定及污染评价

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定荸荠土壤中的锌、铜和铬含量,旨在为荸荠重金属生物有效性研究、合理种植及确保荸荠质量提供参考依据。验证检测方法的检出限、准确度与精密度,分析荸荠土壤中的重金属锌、铜和铬含量,采用单因子污染指数法和潜在生态危害指数法对研究区域荸荠土壤中锌、铜和铬的污染及其生态风险进行评价。结果表明,荸荠土壤中锌、铜、铬含量分别为63.9～126.8、9.1～18.9、1.2～26.8 mg/kg,平均值分别为83.8、12.6、11.4 mg/kg。以食用农产品产地环境质量标准为评价依据,荸荠土壤锌、铜和铬元素均无污染。经潜在生态危害指数分析得知,3种重金属潜在生态危害由强至弱依次为CuZnCr。总体上看研究区域荸荠土壤中锌、铜和铬污染风险程度较低。