D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的工艺探讨

【目的】探索D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的最优工艺。【方法】采用紫外分光光度法测定异黄酮质量浓度,以异黄酮损失率、洗脱率、收率、纯度等为指标,评价D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮工艺中,上样液用量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺。【结果】D-101大孔树脂对葛根异黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为:葛根异黄酮饱和吸附量为3.3倍树脂体积,上样液质量浓度7.20mg/mL,吸附流速为2mL/min,洗脱剂蒸馏水和体积分数30%乙醇的用量均为4倍树脂体积。利用该工艺精制后葛根异黄酮纯度、收率分别达80.74%和63.62%。【结论】采用D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮简单可行,精制效果好,适于工业化生产。     

虎杖中白藜芦醇提取分离工艺的研究

利用单因素和正交试验对虎杖中白藜芦醇的提取条件 ,即乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度及次数进行了优化 ;同时 ,比较了大孔吸附树脂吸附法与有机溶剂萃取法富集分离提取液中白藜芦醇的效果。结果表明 :以料液比 1∶2 0 ,加入浓度 80 %的乙醇 ,在 60℃下提取 5h为最佳提取条件 ;采用大孔吸附树脂吸附法富集分离白藜芦醇 ,产品收率和纯度均高于常用的有机溶剂萃取法。     

紫甘薯色素的提取及纯化研究

提取紫甘薯花青素试验结果表明,以0.2%盐酸水溶液为提取溶剂,在料液比1∶5,提取温度50℃,提取时间2 h条件下可获较高的提取收率。粗提物过滤后用PDA-100大孔吸附树脂吸附,70%乙醇解析,解析液浓缩干燥可得色价E1cm^1%530 nm=100的高色价紫甘薯色素的粉状产品。     

大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶绿原酸的工艺研究

[目的]建立大孔吸附树脂分离纯化牛蒡叶中绿原酸的工艺。[方法]通过单因素试验研究提取液种类、浓度、pH、提取温度、料液比以及提取时间等参数对绿原酸提取率的影响,确定最佳提取工艺;以大孔吸附树脂对牛蒡叶中绿原酸的分离效率为评价指标,通过静态和动态吸附/解吸附试验优化分离纯化工艺。[结果]pH=1的蒸馏水为提取溶剂,料液比1∶20(g∶mL)、提取温度80℃、回流1 h时对牛蒡叶中绿原酸的提取效果最佳,平均提取率为1.82%;考察了6种大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸的分离纯化性能,以吸附/解吸附性能为评价指标,确定了LX-218为最佳大孔吸附树脂。LX-218型MAR分离纯化牛蒡叶绿原酸的最佳工艺条件为:上样量为30 BV(树脂床体积),上样浓度为0.7倍提取原液浓度(相当于原生药),上样液pH=3,以4 BV/h流速吸附,5 BV pH=5的60%乙醇以5 BV/h的流速解吸附。在优化的工艺条件下,牛蒡叶绿原酸得率为84.41%,纯度为55.26%。[结论]LX-218型大孔吸附树脂对牛蒡叶绿原酸有较好的吸附容量和解吸附率,优化的生产工艺条件适用于牛蒡叶绿原酸的工业化生产。     

重楼茎叶总黄酮的提取纯化工艺及抗氧化活性研究

[目的]优选重楼茎叶总黄酮的提取工艺,并测定其体外抗氧化活性。[方法]通过正交试验确定最优提取工艺并制备重楼茎叶总黄酮,对其DPPH清除率、羟基自由基清除率、超氧阴离子清除率进行评价。[结果]最优提取条件为60%乙醇提取,提取时间3.5 h,料液比为1∶20(g∶mL),制得粗提液中总黄酮含量为0.44%;按此方案进行放大提取,然后对粗提液浓缩进行D101大孔树脂富集纯化,富集得到的总黄酮含量提高到16.69%,总得率为5.28%;富集所得总黄酮DPPH清除率IC_(50)为0.120 mg/mL,羟基自由基清除率IC_(50)为0.190 mg/mL,超氧阴离子清除率IC_(50)为0.120 mg/mL。[结论]正交试验优选的提取方法稳定可靠,通过大孔树脂富集得到的总黄酮具有一定的抗氧化活性。     

黑豆异黄酮的提取分离及其对DPPH自由基的清除能力

基于超声时间、液料比和超声温度的单因素试验,通过响应面分析法优化,结合样品粉末的SEM表征,确定超声辅助法提取黑豆异黄酮的最优工艺条件;经大孔树脂（D-101）纯化黑豆异黄酮粗提物,继而以乙酸乙酯-甲醇(V_乙酸乙酯∶V_甲醇=10∶1)溶液洗脱过硅胶层析柱,得组分Ⅰ和组分Ⅱ;考察异黄酮、组分Ⅰ和组分Ⅱ体外抗氧化活性。结果表明:超声辅助法提取黑豆异黄酮的最优工艺参数为时间38 min,液料比32∶1,温度53℃,该条件下黑豆异黄酮提取量[（9.403±0.698） mg/g]最大;经大孔树脂（D-101）纯化得到纯度较高(异黄酮含量[（53.37±3.37）%]的异黄酮;过硅胶层析柱得组分Ⅰ和组分Ⅱ。当总异黄酮、组分Ⅰ和组分Ⅱ的浓度达到0.25 mg/mL时,DPPH·自由基清除率分别达到了（71.28±1.41）%、（34.60±2.95）%和（42.01±1.34）%,总异黄酮的清除率是组分Ⅰ和组分Ⅱ的2.06和1.70倍,总异黄酮、组分Ⅰ和组分Ⅱ的抗氧化能力依次为总异黄酮>组分Ⅱ>组分Ⅰ。     

大孔吸附树脂纯化辣木叶总皂苷工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化辣木叶总皂苷的工艺条件和参数.以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对辣木叶总皂苷的吸附性能和洗脱参数.25mL辣木叶总皂苷样品液上大孔吸附树脂,用蒸馏水,30%、50%乙醇各200mL依次洗脱,辣木叶总皂苷富集于50%乙醇洗脱部位.采用大孔吸附树脂技术富集、纯化辣木叶总皂苷,其洗脱率为(76.3±0.3)%,精制度为124.9%,该法可较好地纯化辣木叶总皂苷.     

木棉花红色素提取工艺及分离纯化分析

以木棉(Bombax malabaricum)花为原料,采用蒸馏水、乙醇、3%柠檬酸为提取溶剂,大孔树脂吸附、乙醇洗脱分离纯化,研究木棉花红色素提取工艺及分离纯化。结果表明,用3%柠檬酸提取木棉花红色素效果较好,最佳提取工艺为料液比1∶20(g/m L),提取温度100℃,提取时间20 min;用大孔树脂X-5、D101、D4020静态吸附木棉花红色素效果较好,解吸溶剂适宜使用75%~95%乙醇;动态吸附后D4020大孔树脂分离富集色素的效果优于X-5、D101树脂;用大孔树脂吸附木棉花红色素,经解脱、浓缩、真空干燥后得到木棉花固体红色素。     

洛龙党参总皂苷提取纯化工艺研究

采用乙醇回流提取法考察不同提取温度、料液比、乙醇浓度、提取时间对洛龙党参总皂苷提取率的影响,对提取工艺条件进行正交试验优化,并筛选合适的大孔吸附树脂纯化总皂苷。结果表明,洛龙党参总皂苷回流提取的最佳工艺条件为:提取温度70℃,料液比1∶25,乙醇浓度70%,提取时间90 min,在此工艺条件下总皂苷提取率为2.15%;HPD-100型大孔吸附树脂对洛龙党参总皂苷吸附性能最佳,最佳纯化条件为:上样液浓度5 mg/mL,洗脱剂为70%乙醇,在此纯化条件下总皂苷的纯度为90.69%。该提取纯化工艺操作简单,所需成本低,可行性强,可为洛龙党参的工业开发提供理论参考。     

沙棘籽中总黄酮的提取及纯化工艺研究

以沙棘籽为材料,利用有机溶剂法,研究了乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间等单因素对沙棘籽总黄酮提取率的影响,再以D-100、D-500、D-700 3种大孔吸附树脂为材料,筛选适宜于黄酮纯化的树脂类型,并利用正交试验优化了沙棘籽中总黄酮的提取及纯化工艺.结果表明:提取最佳工艺参数为乙醇浓度70%,料液比1∶25(g∶mL),温度60℃,提取时间4h/次.该条件下总黄酮提取率可达4.23%;最佳纯化工艺为以6mg/mL的沙棘籽粗提液上柱,流速为2mL/min,用80%乙醇洗脱,流速1mL/min,在树脂与洗脱液的比例为1∶3的条件下洗脱时可达到最佳纯化效果,采用该工艺可使类黄酮的纯度由0.5%提高到88.46%.     

大孔吸附树脂富集豆粕中大豆异黄酮的工艺研究

以高效液相色谱法测定豆粕中大豆异黄酮的含量为考察指标,比较4种不同型号大孔树脂对大豆异黄酮的吸附解吸性质,从中筛选出的AB-8型树脂为最佳的吸附解吸树脂,结果AB-8型大孔吸附树脂可以吸附50mL的大豆异黄酮浓缩液,70%乙醇为解吸剂,解吸体积2BV时可以使富集与纯化后豆粕中大豆异黄酮洗脱率达90%以上。     

大孔树脂纯化黑豆异黄酮的工艺优化

【目的】用大孔树脂纯化黑豆异黄酮粗提物,优化黑豆异黄酮最佳纯化工艺,并对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【方法】选用NKA-9、AB-8、D101、HPD100和DM301 5种大孔吸附树脂纯化黑豆异黄酮,从中筛选吸附效果最好的树脂,然后以上样液质量浓度、pH值和流速进行单因素试验;在此基础上进行响应面试验,对吸附工艺进行优化;并以洗脱剂乙醇体积分数和用量为试验因素,分析黑豆异黄酮的解吸优化条件;最后在优化的吸附、解吸条件下对黑豆异黄酮进行二次纯化。用超高效液相色谱(UPLC)对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【结果】AB-8型大孔吸附树脂对黑豆异黄酮具有最佳的吸附、解吸效果。最佳纯化工艺条件:黑豆异黄酮上样液质量浓度为7mg/mL,pH值为2,上样液流速为2mL/min,采用体积分数60%乙醇溶液进行洗脱,其用量为80mL。响应面优化修正为上样液质量浓度7.47mg/mL,pH值2.27,上样液流速2mL/min,此时可以达到更优的纯化效果。在此优化工艺条件下,黑豆粗黄酮第1次通过AB-8型大孔吸附树脂,纯度可达72.42%,比未纯化前提高了近3倍,回收率为81.34%;将一次纯化后的黑豆异黄酮在同样条件下再次过柱,所得纯度为78.56%,较一次纯化提高了8.48%,回收率为81.66%。经UPLC对黑豆异黄酮组分进行分析,确定其中主要含有染料木苷、染料木素、大豆苷元和大豆苷4种成分。【结论】AB-8型大孔吸附树脂可有效地纯化黑豆异黄酮,并获得了最优的吸附和解吸条件。     

超声-微波辅助提取葛根异黄酮工艺研究

[目的]探讨超声-微波辅助技术提取葛根异黄酮的最佳工艺条件。[方法]以乙醇作为提取溶剂,句容葛根作为原料,通过采用超声-微波辅助技术进行提取,以异黄酮得率为指标,考察微波功率、提取时间、料液比等因素对提取效果的影响,确定最佳的提取工艺参数。[结果]超声-微波辅助技术提取葛根异黄酮的最佳工艺条件为:提取时间31.2 min,料液比1∶30 g/ml,微波功率98 W,超声功率50 W,在此条件下,葛根异黄酮得率为8.92%。[结论]超声-微波提取法不仅缩短了提取时间,而且提高了葛根异黄酮的得率,是一种适合葛根异黄酮的高效提取方法。     

无患子总皂苷提取工艺优化及其对酪氨酸酶的抑制活性

为了探究无患子总皂苷提取、富集工艺及其对酪氨酸酶的活性抑制,通过正交试验法优化无患子总皂苷提取工艺,将提取液浓度、提取时间和料液比作为考察因素,以无患子总皂苷含量作为评价指标,筛选无患子总皂苷最佳提取工艺。无患子提取物纯化后,对各组分体外酪氨酸酶活性抑制作用进行考察,评价其美白效果。研究结果表明,无患子总皂苷优化后的提取工艺为:以60%乙醇为提取溶剂,料液比1 g∶30 mL,提取时间1.5 h。经D101大孔树脂70%乙醇富集后的无患子提取物Y-3(70%乙醇)体外酪氨酸酶抑制活性较强,纯化效率较高,与同浓度阳性对照熊果苷抑制活性相接近。综上,经试验优化所得提取、纯化工艺稳定可靠,按此方法提取的无患子总皂苷提取物再经进一步纯化富集后有更好的酪氨酸酶抑制作用和更好的美白效果。     

四种大孔吸附树脂对大豆异黄酮吸附量和脱附率的比较研究

目的:研究富集与纯化大豆异黄酮的最佳大孔吸附树脂。方法:以大豆异黄酮含量为考察指标,用高效液相色谱法测定其含量,通过豆粕样液的制备、四种大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附量和脱附率的影响进行对比研究。结果:四种大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附能力依次为:DM21树脂、DM20树脂、XDA-6树脂、LSA-10树脂,选用70%乙醇作为洗脱剂效果最好。结论:DM21树脂纯化大豆异黄酮效果最好,其纯度可达90%左右。     

化橘红黄酮的高压脉冲电场提取及抗氧化活性检测

采用单因素试验考察脉冲次数、料液比、电场强度对高压脉冲电场(PEF)辅助处理提取水性介质中化橘红黄酮得率的影响,通过响应面分析法优化化橘红黄酮的PEF提取工艺;利用乙酸乙酯萃取和AB–8大孔树脂吸附方法纯化提取的化橘红黄酮;采用,1–二苯基–2–三硝基苯肼(DPPH)法、2,g)液(V,mL)比1∶70,此时黄酮得率为30.34 mg/g;大孔树脂吸附、乙酸乙酯萃取的黄酮质量分数分别为51.20%、20.90%,大孔树脂吸附的纯化效果更好;粗提取物、大孔树脂吸附、乙酸乙酯萃取的化橘红黄酮的IC50在DPPH法中分别为428.16、112.43、256.64 μg/mL,ABTS法中分别为50.57、24.99、23.59 μg/mL;粗提取物、大孔树脂吸附、乙酸乙酯萃取的化橘红黄酮的抗坏血酸效价在DPPH法中分别为1268.22、4829.67、2115.80 mg/(100 g),ABTS法中分别为31 797.51、64 345.74、68 164.48 mg/(100 g);大孔树脂吸附、乙酸乙酯萃取、粗提取物的化橘红黄酮的FRAP值依次降低,其结果与DPPH法测定的抗氧化能力一致。     

瑞香狼毒根中总香豆素的提取工艺研究

为研究瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)根中总香豆素的提取工艺,以紫外可见分光光度法作为分析手段,以化合物瑞香苷为标准化合物,绘制了瑞香狼毒根中总香豆素的标准曲线,作为总香豆素得率的评价标准。采用乙醇为提取溶剂,对冷浸、热回流、超声波辅助提取法比较发现,超声提取效果最好。因此用单因素法对超声辅助提取条件进行了选择,考察了提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比对总香豆素提取的影响,确定了最佳单因素条件。乙酸乙酯作为提取溶剂、温度55℃、提取时间40 min、料液比1∶15(g/mL)。选用的5种大孔吸附树脂中对AB-8型树脂纯化效果最好,50%乙醇洗脱液对香豆素的纯化效率可达90%以上。     

黑豆异黄酮超声波微波辅助提取工艺的响应面优化

【目的】优化黑豆异黄酮的最佳提取工艺,为黑豆的加工利用提供参考。【方法】以东北青仁黑豆为原材料,运用超声波微波辅助提取黑豆异黄酮,通过单因素试验分析料(g)液(mL)比、乙醇体积分数、超声波功率、微波功率、微波辐射时间5个因素对黑豆异黄酮得率的影响。以单因素试验结果为基础,选择乙醇体积分数、超声波功率、微波辐射时间3个影响黑豆异黄酮得率的主要因素,以异黄酮得率为指标对提取工艺进行响应面优化分析,获取提取工艺最佳条件并进行验证。【结果】单因素试验结果表明,所选择的5个因素对黑豆异黄酮得率均有不同程度影响。其中当料液比达到1∶20时,黑豆异黄酮得率达到最大,为0.421%;超声波功率为300 W时黑豆异黄酮得率最大,为0.430%;当微波功率达到400W时黑豆异黄酮得率最大,为0.419%;微波辐射时间为120s时黑豆异黄酮得率最大,为,0.439%;乙醇体积分数为60%时黑豆异黄酮得率最大,为0.431%。响应面优化的黑豆异黄酮超声波微波辅助提取的最佳工艺条件为:料(g)液(mL)比1∶20、乙醇体积分数62%,超声波功率310W,微波功率420W,微波辐射时间120s,在此条件下黑豆异黄酮的得率为(0.473±0.005)%,较单因素最高提取得率提高了6.9%。【结论】用超声波微波辅助法提取黑豆异黄酮具有用时短、操作简单、得率较高等特点,可用于工业化生产黑豆异黄酮。     

柠檬冻干片褐变产物的提取及大孔树脂纯化工艺研究

[目的]研究柠檬冻干片褐变产物的提取工艺,同时探索大孔吸附树脂对其分离纯化的效果。[方法]以褐变度为指标,通过对柠檬冻干片褐变产物提取的料液比、乙醇浓度、浸提温度和浸提时间进行单因素试验与正交试验得到最佳提取工艺,并通过静态吸附试验对6种大孔吸附树脂进行筛选。[结果]研究表明,柠檬冻干片褐变产物的最佳提取工艺为料液比1∶30(g∶m L),乙醇浓度70%,浸提时间2 h,浸提温度60℃,最佳的大孔吸附树脂为D4020,其吸附率为74.04%,解吸率为86.94%。[结论]该研究可柠檬冻干片褐变产物的分离纯化和开发利用提供一定的科学依据。     

基于D-101大孔吸附树脂分离纯化新疆石榴皮中的总黄酮

【目的】研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化新疆石榴皮中的总黄酮。【方法】以单因素为研究基础,分析温度、pH、吸附穿透曲线及洗脱液浓度、料液比等因素,研究D-101大孔吸附树脂分离纯化石榴皮总黄酮的条件,并找到最佳工艺条件。【结果】D101大孔吸附树脂对石榴皮中黄酮类物质纯化的最佳工艺为:提取液pH为4、温度30℃、料液比1∶4(g/mL)、洗脱液乙醇体积为90%。该工艺富集纯化石榴皮黄酮类物质效果较好,石皮总黄酮的纯度由7.25％提高至17.32％。【结论】能有效的洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化石榴皮中总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。