泰乐菌素药渣残留量的测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,建立了泰乐菌素药渣残留量测定的分析方法。泰乐菌素在6min内完全检出。线性范围为0.5～20.0mg/L,相关系数为0.999 8,最小检出浓度为0.1mg/L。将该方法应用于泰乐菌素测定上,回收率介于98.3%～100.3%,效果较好。     

比色法测定泰乐菌素发酵液油含量的研究

[目的]探讨一种泰乐菌素发酵液油含量测定方法。[方法]利用比色法测定泰乐菌素发酵液中的油含量。[结果]该法在油含量为0.6~6.6 g/L时呈良好的线性关系(R~2=0.999 8),平均回收率为106.7%,相对标准偏差为1.02%。[结论]该法精密度好、准确性高,可用于泰乐菌素发酵液油含量的测定。     

山楂叶颗粒剂的制备和质量控制

[目的]研究山楂叶颗粒剂的制备工艺,建立质量控制方法。[方法]将山楂叶用浓度50%乙醇提取,以颗粒休止角和吸湿性为指标,选择最佳处方辅料,并采用薄层色谱法鉴别颗粒中的总黄酮和金丝桃苷,以紫外分光光度法测定总黄酮含量。[结果]最佳处方辅料为:浸膏粉250 g,糖粉125 g,糊精125 g;此时,颗粒的休止角和吸湿性都最小,分别为33°和0.65%;总黄酮和金丝桃苷样品分离良好,薄层色谱斑点清晰;总黄酮标准曲线为:Y=25.455X+0.004 7,R=0.999 9,线性范围为0.016～0.024 mg/ml,平均回收率为100.57%(RSD为0.13%);颗粒的水分、粒度和溶化性均符合中国药典的相关规定,总黄酮平均含量为0.412 g/g(RSD为0.38%)。[结论]山楂叶颗粒剂制备工艺简单可行、合理,质量稳定可控。     

毛细管电泳联用电化学发光法测定食品中泰乐菌素的研究

基于泰乐菌素能增强联吡啶钌[Ru(bpy]32+]电化学发光信号的现象,结合毛细管电泳分离技术,建立了动物组织和蜂蜜中泰乐菌素测定的新方法.分别对检测和分离条件进行了优化,在优化的试验条件下,泰乐菌素在浓度为0.05～10.00 μg/mL范围内具有良好的线性关系,检测限为0.02 μg/mL,用于实际样品中泰乐菌素的测定,回收率为80.0%～95.0%.     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

泰乐菌素高效降解菌的筛选及降解特性研究

发酵法生产泰乐菌素过程中会产生大量药渣,因残留抗生素的存在,极大地限制了其资源化利用.本研究采用微生物法降解药渣中残留泰乐菌素.结果表明:从堆放泰乐菌素药渣附近土壤中分离筛选到l株高效降解药渣泰乐菌素的菌株,经16SrDNA 鉴定为无丙二酸柠檬酸杆菌(Citrobacter amalonaticus).该菌株适宜生长pH值为6.0～7.0、温度为30～35℃.在30℃、pH6.5条件下,将无丙二酸柠檬酸杆菌按质量比为10%的量接种于含50 mg·L-1泰乐菌素培养基中,经48 h发酵处理后,95.2%的泰乐菌素被降解.提示利用微生物法可有效降解药渣中残留泰乐菌素.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血清中泰乐菌素残留的建立

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪血清中泰乐菌素的残留。血清样品在弱酸性条件下,经乙腈溶液提取,Sep-Vac C18固相萃取柱净化,用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-0.2%乙酸作流动相梯度洗脱,经电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)方式质谱分析,外标法定量。泰乐菌素含量在0.5~50 ng.mL-1范围内与峰面积μ呈良好线性,相关系数R2>0.9994,本方法的检测限为0.2 ng·mL-(1S/N>10)。样品添加浓度在5~50 ng·mL-1时,其回收率为73%~84%,日间与日内RSD均小于13.5%(n=5)。建立了一种快速、简单、廉价、高效和严格的方法来检测猪血清中的泰乐菌素残留情况,并为药物代谢动力学研究提供了可靠的检测方法。     

纤维素酶法提取制备复方半边莲注射液的工艺条件

探索纤维素酶法提取制备复方半边莲注射液的最佳工艺条件,采用单因素试验和正交试验设计,运用纤维素酶法提取制备复方半边莲注射液,并以HPLC法检测指标成分野黄芩苷含量为指标.结果表明,各因素的影响次序为酶解温度、pH、酶用量、酶解时间,最佳工艺条件为酶解温度45℃,酶用量为7.2 mg/g,最适pH为5.0,酶解时间为60 min.在此条件下,复方半边莲注射液中野黄芩苷含量为2.42mg/mL,明显大于注册标准中煎煮法野黄芩苷含量1.34 mg/mL.相对原注册标准煎煮法,纤维素酶法提取制备复方半边莲注射液工艺简单可行,具有提取效率高、生产周期短等优点.     

高效液相色谱法测定不同厂家 清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:考查现时零售药店所使用的清肺抑火片的质量情况,以完善其质量控制方法.方法:对5个厂家8批次样品及3批自制产品进行了研究,采用高效液相色谱法测定不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量,色谱柱为Ul-trasphereTM-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(32:68),流速为1.0mL/min,检测波长为282nm.结果:黄芩苷在0.1～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD为2.80%(n=9).不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量差异较大.结论:结合中国药典黄芩含量测定项下规定和黄芩苷的实际转移率情况,建议本品每片含黄芩以黄芩苷计应不得少于5.70mg.     

明目止痛片质量标准的研究

建立明目止痛片的质量标准。采用TLC法对黄连、大黄、菊花、麦冬及栀子进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。结果表明,薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.240 8~0.722 4μg范围内线性关系良好(r=0.999 5)。平均加样回收率为97.7%,RSD为1.88%(n=5)。所建立的方法简单准确,可较好地控制明目止痛片的质量。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量

[目的]建立HPLC测定马比木根中喜树碱含量的方法。[方法]HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为乙腈∶水（30∶70）,检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。[结果]喜树碱含量在0.046～0.230mg/ml范围内线性关系良好;仪器精密度良好,其RSD值为1.30%;试验的重现性良好,其RSD值为0.87%;试验的稳定性良好,其RSD值为2.30%,说明喜树碱在48h内比较稳定。加样回收率试验,重复5次,计算得到平均回收率为99.2%,RSD值为1.20%。湖北恩施和重庆黔江产马比木根中的喜树碱含量分别为0.1436%和0.1448%。[结论]该方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高,可作为马比木根中喜树碱含量测定的方法。     

发酵蜈蚣粉中总黄酮类含量测定的方法学研究

[目的]建立紫外可见分光光度法测定发酵蜈蚣粉中总黄酮类化合物含量的方法。[方法]通过醇水提取发酵蜈蚣粉中总黄酮类化合物,在510 nm下测定其吸光度并计算其含量。[结果]黄酮类化合物浓度在0.02~0.10 mg/m L时,其浓度与对应的吸光度呈良好的线性关系;在精密度试验中,发酵蜈蚣粉中总黄酮类化合物的平均吸光度为0.420 5,RSD=0.740 7%;在重现性试验中,发酵蜈蚣粉中总黄酮类化合物的平均质量比为9.091 mg/g,RSD=2.007%;在加样回收率试验中,其平均回收率为97.92%,RSD=1.568%。[结论]采用紫外可见分光光度法对发酵蜈蚣粉中总黄酮类化合物含量进行测定,其精密度、重现性、回收率均良好,可用来测定发酵蜈蚣粉中总黄酮类化合物的含量。     

短序落葵薯多糖含量测定及体外抗氧化活性研究

以短序落葵薯为试验材料,用80%乙醇回流,热水提取,测定了其块根多糖的含量及多糖抗超氧阴离子自由基的能力。结果表明:供试液在3 h内显色稳定,重现性好,平均回收率为100.02%,RSD=0.97%(n=5);短序落葵薯块根多糖含量为12.8%,RSD=0.45%,并且该多糖对超氧阴离子自由基具有显著的抑制作用。     

HPLC法测定不同产地贯叶连翘中黄酮类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地贯叶连翘中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0529—0．5290μg（r=0．9997）,平均回收率为99．4％,RSD=1．471％;金丝桃苷的线性检测范围为0．0493～0．4930μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％,RSD=1．407％;槲皮素的线性检测范围为0．00166～0．05300μg（r=0．9998）,平均回收率为98．5％,RSD=1．295％。     

超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量

利用超高效液相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulate Bance)果肉中的玉米素、赤霉素、吲哚乙酸和脱落酸的含量。以C8色谱柱,甲醇-0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为262nm,流速0.22mL/min。结果表明,玉米素含量在0.14～0.38μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 5,平均回收率为98.7%,RSD为0.99%;赤霉素含量在0.67～1.79μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD为0.70%;吲哚乙酸含量在0.25～0.67μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD为0.68%;脱落酸含量在0.036～0.096μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD为0.61%。该方法简便、快速、精密度高、准确性好,可用于植物样品中激素含量的测定。     

假蒟不同部位5种次生代谢产物含量测定

[目的]建立假蒟不同部位总黄酮、总生物碱、总皂苷、总酚和总鞣质含量的测定方法。[方法]通过Na NO2-Al(NO3)3-Na OH法测定总黄酮含量;通过溴甲酚绿酸性染料比色法测定总生物碱含量;通过香草醛-冰醋酸酸性染料比色法测定总皂苷含量;通过FolinCiocalteu比色法测定总酚含量;通过磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质含量。[结果]芦丁平均加样回收率为98.11%,RSD=0.59%,假蒟叶、茎、根中总黄酮含量分别为1.18%、0.33%、0.25%;盐酸小檗碱平均加样回收率为99.62%,RSD=1.52%,假蒟叶、茎、根中总生物碱含量分别为0.19%、0.03%、0.01%;人参皂苷Re平均加样回收率为99.21%,RSD=1.06%,假蒟叶、茎、根中总皂苷含量分别为4.33%、1.71%、4.13%;没食子酸平均加样回收率为97.95%,RSD=0.88%,假蒟叶、茎、根中总酚含量分别为2.42%、1.08%、0.68%;没食子酸平均加样回收率为97.92%,RSD=3.14%,假蒟叶、茎、根中总鞣质含量分别为1.69%、1.21%、0.72%。[结论]这5种方法准确性强、精密度高、重复性好,可以用作假蒟中总黄酮、总生物碱、总皂苷、总酚和总鞣质含量的测定。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。