硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

鸡粪便中氧氟沙星残留检测微生物法的建立

以金黄色葡萄球菌为工作菌, 用杯碟法测定氧氟沙星（OFL）在畜禽粪便中的残留。结果表明：鸡粪便中氧氟沙星的最低检测限为0.156μg/g,标准曲线的工作范围为0.156~5.00μg/g,工作曲线的日内变异系数在2.4%~3.3%、日间变异系数为3.7%~5.2%,回收率分别为79.49%~87.92%。因此,建立的方法可以满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求。     

FAAS法测定黔东南林区绿茶的锌含量

[目的]测定产地为黔东南林区雷山、黎平的原生态纯天然绿色环保绿茶中微量元素锌的含量。[方法]湿法消解试样,正交试验优化最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素锌。[结果]线性范围为0.000~2.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 00,特征浓度为0.02μg/ml,检出限为0.04μg/ml;4种绿茶的标准偏差SD为0.17%~0.24%、相对标准偏差RSD为0.49%~0.57%、回收率为98%~101%。[结论]该方法操作简便、灵敏度高,结果准确。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定不同品种番木瓜果实中维生素C含量

通过优化实验条件,使用高效液相色谱法对海南省种植范围较广的几种番木瓜(中白、大青、小青)维生素C(Vc)含量进行测定。选取3个番木瓜品种成熟果实,通过HPLC方法测定Vc的标准溶液线性、精密度、回收率等,并比较该法与国标方法的重复性。结果显示,获得线性回归方程y=35.41x-4.16(r=0.999),Vc在60~300μg/m L的浓度范围线性关系良好,方法回收率为98.56%~103.21%,精密度RSD为0.69%;测得中白、大青、小青果肉Vc含量分别为49.12、43.38、46.31 mg/hg。HPLC法结果重现性RSD为0.68%;2,6-二氯靛酚滴定法结果重现性RSD为5.45%,表明HPLC法是检测番木瓜等深颜色水果Vc含量可靠的方法。     

四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法研究

[目的]建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Promosil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)~0.1%H_3PO_4溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0~5 min,25%A;5~7 min,25%~90%A;7~15 min,90%A;检测波长340 nm。[结果]盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为0.25~2.50和0.32~3.20μg,平均回收率分别为97.5%和96.8%,RSD分别为2.6%和2.8%。[结论]该方法准确、可靠,可作为四妙丸的质量控制方法。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定川芎镉含量方法学研究

[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。     

HPLC法测定苦参碱类生物碱传递体包封率

高速离心分离游离的苦参碱(MAT)和氧化苦参碱(OMT),应用HPLC法测定MAT和OMT的浓度并计算包封率,建立苦参碱类生物碱传递体包封率的HPLC测定方法。结果显示,MAT进样量在0.074~0.370μg/mL、OMT进样量在0.263~1.315μg/mL时,两者峰面积与进样量具有良好的线性关系。在高加样量0.148μg/mL和低加样量0.111μg/mL下,MAT的平均加样回收率分别为100.2%和98.2%,RSD分别为1.07%和2.38%;OMT的平均加样回收率分别为98.3%和100.2%,RSD分别为0.75%和0.66%。制剂中MAT和OMT的包封率分别为80.43%和74.70%,RSD分别为1.03%和1.11%。建立的方法适用于苦参碱类生物碱传递体包封率的测定。     

论述植树造林的方法

近年来随着我国林业产业化的快速发展,极大的促使了我国森林总面积的直线上升。目前我国林木产量早已满足了人们对木材的需求。森林资源也经渐渐迈出发展"低谷",成为我国支柱型产业之一,带动了我国国民经济的正向增长。笔者就植树造林方法进行粗浅的探讨,以供参考。     

初生雏鹅雌雄鉴别法

与雏鸡、雏鸭相比,雏鹅的雌雄鉴别较为复杂,利用伴性性状鉴别还没有在育种中应用,常用鉴别方法有以下几种.     

浅谈苏霍姆林斯基的教学法

世界著名的教育理论家和实践家苏霍姆林斯基主张教学的首要任务是教会学生学习,要把独立学习的能力教给学生.他创造了"记忆法"、"思维课"和"研究性学习法"等教学方法并取得了令世人瞩目的成就.他的教学方法对今天我国的学校教育仍有借鉴意义.     

土方工程量计算方法的优化研究

土方工程量计算是土方工程设计和施工的基础工作,传统的计算方法繁琐而精度相对较低。通过对传统计算方法及其计算原理的分析研究,在此基础上提出采用二次B-样条函数插值后积分计算的方法,使得计算方法相对简单而且精确。以满足实际工程的计算需要,供同行和相关人员参考。     

操作系统课程教学方法的探索

围绕操作系统课程特点,针对目前该课程教学所面临的问题,在多年教学实践的基础上,对如何改进教学方法提高教学质量进行了理论阐述和要点归纳。     

菜籽饼去毒方法的分析与评价

菜籽饼含粗蛋白35～45％,氧基酸组成也接近世界粮农组织推荐值,是一大植物蛋白资源,它的开发利用意义很大。本文对现有菜籽饼脱毒方法进行了较为详细的描述,对其优、缺点做了分析与评价,并且结合我们实验情况认为水浸与微生物降解脱毒法较为理想,有推广价值。     

桔青霉素分析方法研究进展

桔青霉素是青霉属（Penicillium）、曲霉属（Aspergillus）和红曲霉属（Monascus）中的丝状霉菌代谢产生的一种真菌毒素,主要污染谷物、食品及饲料,对人和动物都有较大的肾毒性作用,受到了各国学者的广泛关注。对近年来桔青霉素分析检测方法的研究进展进行了综述,并对其在中药材中的研究前景进行了展望。     

数据库的几种安全控制方法

针对数据库安全问题,讨论了相关的安全控制方法,如自主存取控制、强制存取控制、基于角色存取控制、视图机制、审计日志、加密控制和推论控制等等,并对数据库安全给出了一些具体建议.     

非线性跟踪分析中弧长算法的改进

在非线性静力结构变形跟踪技术的研究中,弧长算法在理论上有较明显的优势,但自身存在一些问题。本文中针对这些问题对以下方面做了改进：１）跟踪方向的判定;２）荷载增量因数的计算与选择;３）弧长调节因数的改进。最后给出算例验证了改进后方法的有效性。