银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。     

两种常用食用玫瑰的HPLC指纹图谱建立

[目的]建立两种常用食用玫瑰花—滇红玫瑰及墨红玫瑰的HPLC指纹图谱,可用于有效地控制其质量并进行科学评价。[方法]利用HPLC方法分别测定了两种食用玫瑰各10批样品,根据中国药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价"2004A系统分别建立了两种食用玫瑰的指纹图谱,并对其进行相似度评价。[结果]分别建立了两种食用玫瑰的标准指纹图谱,可准确地进行品种鉴定。     

不同培养方式产纵条纹炭角菌的指纹图谱分析

[目的]采用高效液相色谱法建立纵条纹炭角菌指纹图谱分析方法,比较该菌5种培养物的化学成分差异。[方法]色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长210 nm,流速0.8 m L/min,温度25℃。测定指纹图谱后,应用相似度分析和系统聚类分析对不同培养物的化学成分进行比较。[结果]建立了纵条纹炭角菌HPLC指纹图谱分析方法,在色谱指纹图谱中,确定了35个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果确定棉籽壳和麸皮共培养的纵条纹炭角菌与野生条纹炭角菌化学成分最为相似。[结论]该方法简便、稳定且重现性好,可用于纵条纹炭角菌培养物的质量控制和培养方法筛选。     

滇重楼皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立滇重楼皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地滇重楼药材的质量。[方法]采用HPLC等度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地的滇重楼药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。[结果]确立了滇重楼药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,确定8个共有峰。不同产地的滇重楼药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。[结论]采用HPLC法制定滇重楼药材皂苷部位的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好的分离,方法重现性好,可用于滇重棱的质量评价。     

陕西祖师麻药材HPLC指纹图谱研究

[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。     

RP-HPLC-DAD法对银杏叶胶囊质量监控研究

[目的]利用色谱指纹图谱技术建立银杏叶胶囊质量监控方法。[方法]采用RP-HPLC-DAD方法和中药色谱指纹图谱相似度软件对银杏叶胶囊进行了质量监控研究。色谱柱为Inertsil~RODS-3 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.4%磷酸水(A)-乙腈(B)系统,梯度洗脱;流速为1.00 m L/min;柱温为30℃;检测波长为360 nm。[结果]银杏叶胶囊与对照品全峰匹配,其相似度为0.901~0.933。[结论]该方法操作简便、稳定、重复性好,为银杏叶胶囊质量控制提供实践依据及有效方法。     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

朝鲜蓟叶高效液相色谱指纹图谱的初步研究

[目的]采用高效液相色谱法建立朝鲜蓟叶提取物的指纹图谱。[方法]以体积分数为70%的乙醇作为提取剂,采用C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,乙腈-0.5%乙酸-水为流动相梯度洗脱,检测波长为330nm。[结果]14批样品经中药指纹图谱评价软件分析,确定了15个共有峰,建立了共有模式。[结论]该方法建立的指纹图谱为朝鲜蓟叶深加工的质量控制奠定了基础。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

百里香脂溶性化学成分研究

[目的]研究百里香中脂溶性化学成分。[方法]利用柱层析和薄层层析从百里香甲醇提取物及乙酸乙酯萃取物中分离初化合物,然后经1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定这些化合物的结构。[结果]从百里香甲醇提取物及乙酸乙酯萃取物中分离得到了4个化合物,分别为芝麻素(Ⅰ)、木栓酮(Ⅱ)、表木栓醇(Ⅲ)和β-谷甾醇(Ⅳ);其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次在百里香植物中被发现。[结论]该方法研究了百里香中脂溶性化学成分,为百里香的进一步开发利用提供了理论依据。     

老瓜头内生真菌LGT-LA代谢产物研究

[目的]为科学利用老瓜头及其内生真菌提供参考。[方法]采用多种色谱分离技术,对老瓜头内生真菌LGT-L4发酵物乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,并通过核磁共振(NMR)、质谱等波谱方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。[结果]从老瓜头内生真菌LGT-L4发酵物乙酸乙酯萃取部分分离得到5个化合物,分别为对羟基苯甲醛、尿嘧啶苷、L-焦谷氨酸、甲基焦谷氨酸和蔗糖。[结论]明确了老瓜头内生真菌LGT-L4代谢产物。     

市售五指毛桃药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立五指毛桃药材的HPLC指纹图谱。[方法]采用高效液相色谱法,甲醇-水作为流动相,流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm,检测时间为90 m in,柱温为室温。[结果]五指毛桃的指纹图谱共确定了8个共有峰,结果稳定,重复性好。[结论]建立的五指毛桃药材的指纹图谱,对五指毛桃药材的质量控制是可行的。     

红栓菌液态发酵后马钱子总碱中2种生物碱含量的变化

[目的]研究经红栓菌液态发酵后马钱子总碱中士的宁(Stry)和马钱子碱(Bru)的含量变化。[方法]以优化的红栓菌发酵工艺条件液态发酵马钱子总碱,采用反相离子对色谱法分析发酵液中Stry和Bru的含量,并测定红栓菌菌体的生物量。[结果]发酵组的菌体平均生物量为9.8 g/L,较发酵空白组增加了25.6%;Stry和Bru的含量总和平均值为31.05 g/L,较空白对照组降低了16.10%。[结论]马钱子总碱对红栓菌菌丝体的生长有一定的促进作用,液态发酵培养可降低马钱子总碱中毒性成分的含量。     

酸枣仁酸奶的研制

[目的]研制（SEMEN ZIZIPHI SPINOSAE）酸枣仁酸奶饮品。[方法]以酸枣仁、鲜牛奶为主要原材料,以保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌1∶1为混合发酵菌种,对生产工艺进行研究,确定最佳的工艺参数。[结果]酸枣仁酸奶最佳工艺流程为：酸枣仁与6倍体积的水混合后打浆得到的酸枣仁浆液,酸枣仁浆液与鲜牛奶混合比例为1∶4（V/V）得待发酵液。此时加入砂糖、乳粉和发酵剂,砂糖的添加量为9%,乳粉的加入量为5%,接种量为4%,42℃下发酵至其凝乳,得酸乳产品。[结论]在最佳工艺条件下可得到品质优良的酸枣仁酸奶。     

北五味子药材指纹图谱研究

[目的]建立北五味子药材的HPLC指纹图谱,为北五味子药材的质量控制提供保证。[方法]采用RP-HPLC分析,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次北五味子药材HPLC图谱进行分析比较。[结果]建立了北五味子药材的HPLC指纹图谱,以五味子醇甲、五味子甲素、五味子酚、五味子乙素为参照峰确立了北五味子药材指纹图谱中的35个共有峰。[结论]建立的指纹图谱重现性及稳定性均较好,可用于北五味子药材的质量管理规范。     

南川升麻的化学成分和抗菌活性研究

[目的]研究南川升麻化学成分的抗菌活性。[方法]采用回流提取法提取升麻根茎中的化合物,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,乙酸乙酯部位经硅粗胶拌样后进行硅胶层析,然后用氯仿-无水甲醇(10∶0→0∶10,V/V)梯度洗脱,通过薄层层析检测合并相同的部分,并取3、4和5化合物进行抑菌试验。[结果]从南川升麻的干燥根茎中分离得到6个化合物,其中3个为环菠萝蜜烷型三萜,通过光谱和质谱分析将他们的结构分别鉴定为异阿魏酸(1)、阿魏酸(2)、25-O-乙酰升麻醇(3)、兴安升麻苷C(4)、12β-羟基升麻醇(5)和β-谷甾醇(6)。[结论]首次从该植物中分离得到1～6化合物,其中3、4和5化合物都有较好的抗菌活性。     

天胡荽抗肿瘤活性成分研究

[目的]研究天胡荽的抗肿瘤活性成分.[方法]利用色谱手段进行分离纯化,应用NMR方法鉴定结构,并进行MTT法抗肿瘤试验.[结果]从天胡荽中分离鉴定了4种化合物（化合物1～4）.天胡荽的各萃取部位对LA795细胞株有一定的抑制作用,其中以正丁醇层萃取物在高浓度800雌/ml时的抑制作用较强,而石油醚和乙酸乙酯萃取物的抑制作用相对较弱.单体化合物对LA795细胞株的抑制作用均较弱.[结论]4个化合物有一定抑制肿瘤细胞生长作用.