利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极上的伏安行为

在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与乙酰唑胺浓度在3.00-54.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.450μmol.L-1,从而建立了DPV法定量测定乙酰唑胺的新方法.并初步研究了乙酰唑胺的电化学反应机理.     

基于单层二硫化钨-多壁碳纳米管电化学传感器的构建及其对猕猴桃中多菌灵的检测研究

以二硫化钨(WS2)和氨基功能化多壁碳纳米管(f MWCNTs)为原料,通过滴涂法制备二硫化钨-碳纳米管/玻碳电极(WS2-f MWCNTs/GCE)复合传感器,对猕猴桃中多菌灵(MBC)的超高灵敏检测。采用电化学循环伏安法(CV)对电极进行表征,并采用CV考察MBC在不同电极上的电化学氧化还原行为,建立差分脉冲法(DPV)传感检测MBC的新方法。实验结果表明多菌灵在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5)mol/L浓度呈现良好的线性关系,检测限为(LOD)为1.1×10~(-8)mol/L(S/N=3),定量限为3.7×10-8mol/L(S/N=10)。在对实际样品猕猴桃检测时,添加不同浓度多菌灵的加标回收率为89.0%~102%。此方法对实际样品猕猴桃中多菌灵检测具有良好的重现性和超高灵敏度。     

芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

戊二醛交联的传感器检测布鲁氏菌抗体的研究

[目的]为了检测低浓度布鲁氏菌抗体,实现对布病的早期诊断,建立一种电化学测试方法。[方法]首先采用戊二醛交联未破碎的和超声波破碎的布鲁氏菌病抗原分别固定于预处理后的丝网印刷金电极表面,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法和方波伏安法表征了该传感器测试不同浓度的布鲁氏菌抗体的免疫反应过程,构建了电流型无标记免疫传感器。[结果]当抗体浓度为1×10-5~1×10IU·mL~(-1)时,测试的伏安曲线峰电流变化量与抗体浓度对数呈线性函数关系。其中,通过方波伏安法测试后的传感器体系灵敏度最高、检测限最低,为1.206 5×10-9 IU·mL~(-1)。[结论]采用戊二醛偶联方法制备的免疫传感器能有效检测低浓度布鲁氏菌抗体。     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其灵敏检测

[目的]研究了芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]采用化学还原法,制备了氨基功能化的石墨烯,并用于构建灵敏的芦丁电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲法,研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲法对芦丁进行检测。[结果]高比表面积和高导电性的石墨烯使芦丁在该传感器上表现出增强的电化学活性。电极反应动力学研究表明,芦丁在该修饰电极表面经历了一个受表面控制的准可逆过程。在最优试验条件下,芦丁的还原峰电流与其浓度在2×10-8～1×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol/L。[结论]该修饰电极具有良好的选择性和稳定性,可实现实际样品中芦丁含量的灵敏检测。     

基于介孔碳修饰玻碳电极的邻苯二酚电化学检测

利用涂布法制备了介孔碳修饰玻碳电极。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了电化学测验。实验结果表明:该修饰电极对邻苯二酚的氧化还原反应有良好的电化学催化作用,响应峰电流与裸电极峰电流相比增大近8倍。在最佳实验条件下,邻苯二酚的催化氧化峰电流在浓度为1.0~80.0μmol·L~(-1)时与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.24μmol·L~(-1),并且可以在对苯二酚共存时选择性测定邻苯二酚。     

电化学法测定废水中对苯二酚的研究

[目的]研究循环伏安法制备的聚对氨基苯磺酸修饰电极测定废水中对苯二酚含量的效果。[方法]利用循环伏安法制备聚对氨基苯磺酸修饰电极,研究其对对苯二酚的电催化作用,并探索其催化机理。[结果]对氨基苯磺酸修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,将该电极用于对苯二酚的定量测定,发现其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在1．0×10^-6～8．0×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9894,检测限为5．0×10^-7mol／L。其最佳测量条件：采用pH值5．59的磷酸缓冲溶液为支持电解质,电压范围为-0．1—0．3V。该修饰电极可将邻苯二酚和对苯二酚很好地分开。[结论]建立了一种电化学法测定废水中对苯二酚的方法,该方法简便、快捷、准确、灵敏度高。     

石墨烯-聚苯胺修饰电极检测鸡蛋和牛奶中氯霉素

采用计时电流(i-t)法将石墨烯和聚苯胺沉积在玻碳电极表面,制备了一种新型电化学传感器用于氯霉素(CAP)残留的检测.试验采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)对CAP在-0.70 V左右的还原峰电流进行检测,实现对CAP的定量分析.结果表明,对检测条件进行优化后,得到最佳条件为石墨烯在-1.3 V电位下电沉积700 s,聚苯胺在0.55 V电位下电沉积480 s,缓冲溶液为0.5 mol/L、pH值8.0的PBS.考察电极性能发现,CAP峰电流与其浓度在0.3～800μmol/L范围内存在2段线性关系,检出限为0.1μmol/L.最后对鸡蛋和牛奶样品中CAP残留量进行检测,回收率分别为104.1％～120.3％和84.6％～108.0％.     

纳米结构葡萄糖传感器的研究

[目的]研究纳米结构葡萄糖传感器的制备及其性能。[方法]通过电化学聚合法和扫描电沉积方法制备纳米结构葡萄糖传感器,采用循环伏安法、XRD、SEM对传感器进行表征。[结果]传感器对葡萄糖的催化氧化电流随葡萄糖浓度的增大而增大,氧化电流密度与葡萄糖浓度在1.0×10-1～1.0×10-6 mol/L范围内有良好的线性关系,检出下限为2.0×10-7 mol/L,测定方法的重复性和复现性RSD为1.5%～2.1%,不同浓度葡萄糖平均加标回收率为95.0%～100.3%。[结论]该传感器对葡萄糖具有高的催化氧化活性,且灵敏度高,测定方法重现性良好,能准确测定人体血糖浓度。     

聚L-谷氨酸修饰电极及其不可逆双安培法测定维生素B_6的研究

建立了使用聚合膜修饰电极测定维生素B6的新方法。在pH 6.80的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚L-谷氨酸修饰膜,并且研究维生素B6在聚L-谷氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定方法,即在外加电压为0条件下流动注射双安培法测定维生素B6的电化学分析方法。在0.1 mol/L PBS(pH 6.80)载液中,维生素B6在聚L-谷氨酸修饰电极上产生一不可逆氧化峰,在选定的最佳试验条件下,流动注射双安培法测定维生素B6氧化峰峰电流与其浓度在4.0×10-6～2.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.993 5,n=10),检出限为9.0×10-7mol/L,连续测定4.00×10-4mol/L维生素B6标准溶液20次,电流值RSD为1.05%,进样频率为120样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单、快速。使用修饰电极建立流动注射双安培法所得线性范围宽,检出限低,可成功应用于西药维生素B6片剂中含量测定,结果令人满意。     

中草药提取物体外抑菌活性研究

[目的]为探索中草药的作用机制,开发新型中草药水产动物饲料添加剂提供科学参考。[方法]选用黄芩、杜仲、金银花3种常见中草药进行试验研究,以微波辅助提取法提取药物中的主要活性成分,并测定其含量;将各组药物提取液分别对嗜水气单孢菌、温和气单孢菌、鳗弧菌等常见的水产动物致病菌进行体外抑菌试验。[结果]结果表明,各药物的提取液对水产致病菌均有一定的抑菌效果,杜仲提取液对嗜水气单胞菌和鳗弧菌的抑菌效果较好,黄芩对温和气单胞菌的抑菌效果较好,复方药物的体外抑菌效果主要取决于药物配比及其主要活性成分的浓度。[结论]为进一步研究开发出具有特异抗菌作用的新型中草药饲料添加剂提供了研究基础。     

复合汞膜阳极溶出法检测树叶上的附着铅

[目的]快速、简便测定树叶上的附着铅含量。[方法]以新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极为工作电极,采用差示脉冲阳极溶出法,测定兰州市3个地点的城区绿化白蜡树叶上附着铅含量,并分析树叶上附着铅的主要污染来源。[结果]在介质0.01 mol/LHNO3、富集电位-1.000 V、富集时间60 s条件下,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2.4~120.0μg/L范围内存在良好的线性关系,检出限为0.2μg/L,RSD为1.35%。树叶上附着铅含量与邻近交通要道的车流量之间有一定的正相关性,表明汽车尾气是兰州市绿化白蜡树叶上附着铅的重要来源。[结论]复合汞膜阳极溶出法检测树叶上附着铅含量具有较高的准确度和较好的精密度,而且操作简便、快速,测定干扰小。     

荧光法测定中药材北柴胡中总黄酮的含量

[目的]建立以槲皮素为标准品用测定北柴胡中总黄酮含量的新方法。[方法]北柴胡黄酮用超声波提取,用荧光法测定总黄酮含量。[结果]当槲皮素浓度在6.7×10-6～6.0×10-4g/L时,荧光强度和槲皮素浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=531.840 48x-3.544 48,R2=0.999 03,该方法的检出限为2.51×10-7g/L;北柴胡中总黄酮的平均含量为5.045 2μg/g,RSD=5.61%,平均回收率98.44%。[结论]该方法操作简便,准确度高,可用于北柴胡药材的质量控制。     

实时荧光定量PCR检测转基因玉米MON863结构特异基因的测量不确定度

[目的]对实时荧光定量PCR检测转基因玉米MON863结构特异基因的测量不确定度进行评定。[方法]使用转基因玉米MON863结构特异实时定量PCR方法测定含量为1%的转基因玉米MON863样品（CRM）中结构特异片段的含量,并从扩增反应、数据处理以及微量移液器等不确定度来源,评定测量的不确定度。[结果]研究得到uA=1.7×10^-2,uB=9.0×10^-4,uC=1.7×10^-2,U95=0.036,测量结果为1.08%±0.036。[结论]转基因玉米MON863结构特异实时定量PCR方法检测结果的主要不确定度来自检验过程中的随机效应。     

LVSS-CE法测定独一味中黄酮类成分研究

[目的]建立大体积进样堆积-毛细管电泳（LVSS-CE）法,富集并测定独一味全草中槲皮素、木犀草素、芹菜素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量。[方法]分离条件为：背景电解质为30 mmol/L硼酸盐溶液（pH 9.0）,含8%（V/V）乙腈,分离电压20 kV,检测波长为210nm。进样堆积过程为：流体动力进样5 000 Pa×250 s,施加-25 kV至基质完全排出,20 kV进行分离。[结果]木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素、木犀草素和槲皮素的堆积因子分别达到33、31、50和51,最低检测限分别为10.0、4.5、2.5、2.5μg/L。与常规电泳流体动力进样5 000 Pa×3 s相比,该法提高检测灵敏度300~800倍。[结论]该法简单易行,结果准确度高,精密度好,可用于检测药物中低含量的黄酮类化合物。     

涂丝型聚氯乙烯膜谷氨酸根选择电极的研制与应用

[目的]研究制备一种以谷氨酸与邻二氮菲合铁配离子形成的缔合物为电活性物的新型全固态聚氯乙烯(PVC)膜谷氨酸涂丝选择电极。[方法]以谷氨酸与邻二氮菲合铁配离子形成的缔合物为电活性物,研究全固态涂丝型PVC谷氨酸根选择电极的制备,并利用该电极对谷氨酸根的响应,测定血清中谷氨酸的含量,将其结果与高效液相色谱法进行对比,分析该方法的实用性。[结果]电极的线性响应范围为1.0×10-1～1.0×10-5mol/L,级差32 mV/pC,检测限为8×10-6mol/L。[结论]试验中所制备电极响应迅速,重现性好,利用其测定谷氨酸含量方法简便,结果与高效液相法相符,其是一种易于微型化的载体动态检测方法。     

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。     

中药复方抗鸡新城疫病毒作用研究

[目的]探讨中药复方抗鸡新城疫病毒（NDV）的作用机理,为临床合理使用抗病毒性药物提供科学的理论依据。[方法]以白花蛇舌草、金银花、黄芪和甘草组成中药复方,制备成中药复方流浸膏并配制成不同浓度梯度的药液;测定中药复方对鸡成纤维细胞（CEF）最大无毒浓度,并测定NDV在CEF上半数感染力（TCID50）;设中药复方不同浓度组,正常细胞和NDV感染细胞对照组,采用3种不同的作用方式作用于各组以检测中药复方抗NDV活性,采用四甲基偶氮唑蓝微量酶反应比色法（MTT法）测定OD值,以治疗指数为评价指标。[结果]中药复方对CEF的最大无毒浓度为2-6g/ml,NDV对CEF的TCID50为10-7.3;第①种作用方式中药复方的最小有效浓度是2-10g/ml,第②种作用方式为2-8g/ml,第③种作用方式为2-7g/ml。[结论]第①种作用方式对病毒的灭杀作用最强,第②种作用方式次之,第③种对病毒的灭杀作用最弱。表明中药复方不仅具有细胞外直接杀灭病毒作用,而且还具有抑制病毒吸附、穿入、复制和成熟的某一环节,为研究中药抗病毒的作用机理及临床应用提供了可靠的试验依据。