改进进样器进样-在线还原原子荧光法同时测定饲料中汞和砷

以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%～95.75%,RSD(n=5)3.62%～4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%～98.5%,RSD(n=5)2.85%～3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。     

2013年西宁市4种市售肉类的重金属污染监测

为了解西宁市地区农贸市场中部分鸡肉、牛肉、羊肉、猪肉中重金属铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)的污染状况。试验采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铅、镉的含量;采用原子吸收火焰法测定样品中砷、汞的含量。4种禽畜肉中Pb、As、Hg、Cd的含量平均值范围分别为0.017 80~0.062 20 mg/kg、0.003 44~0.021 70 mg/kg、0.000 204 6~0.000 836 0 mg/kg、0.000 68 mg/kg~0.001 86 mg/kg。结果表明:西宁市市售鸡肉、牛肉、羊肉、猪肉中重金属铅、砷、汞、镉的含量均未超过国家限量标准,市场抽检合格率为100%。     

猪鲜肉中细菌学指标和重金属、兽药残留分析

本实验测定了绿洲灌区规模养猪场中三元(杜长大)和四元(皮杜长大)杂交商品猪鲜肉中的细菌菌落总数、大肠杆菌群、沙门氏菌微生物指标,挥发性盐基氮含量,汞、铅、砷、镉、铬等重金属残留以及金霉素、土霉素、磺胺类药物、伊维菌素、喹乙醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等兽药残留理化指标。结果显示,在被检的120份新鲜肉样中,所有肉样均检出细菌菌落、大肠杆菌、挥发性盐基氮及汞、铅、无机砷、镉和铬等重金属,未检出沙门氏菌与金霉素、土霉素、磺胺类药物、伊维菌素、喹乙醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等兽药残留。在检出的指标中,细菌菌落总数平均值为8.4×104 cfu/g,大肠杆菌群为4.5×103 mpn/100g,挥发性盐基氮为6.01mg/100g,总汞为0.007mg/kg,铅为0.018mg/kg,无机砷为0.006mg/kg,镉为0.026mg/kg,铬为0.031mg/kg,各项指标合格率均达100%。表明张掖市市售新鲜猪肉安全良好,可放心食用。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析生猪粪便中7种砷形态

为了建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定生猪粪便中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(carbarsone)7种砷形态,采用1 mmol/L K_2CO_3溶液:甲醇(90∶10,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以DionexIonPac AS7作为分析柱,(NH_4)_2CO_3溶液作为流动相梯度洗脱,对生猪粪便中的砷形态化合物进行分析测定。结果显示:7种砷形态化合物在19 min以内达到基线分离,标准曲线线性相关系数(R~2)均大于0.999,方法的检出限为0.004～0.014 mg/kg,RSD均小于5%,平均回收率为81.6%～107.0%。通过对实际样品的分析,生猪粪便中砷主要以As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和DMA等形态存在,常用的有机砷制剂检测出了p-ASA。     

高效液相色谱法测定饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量的方法。取2 g样品以0.1%盐酸-乙腈沉淀蛋白,8000 r/min高速离心3 min后合并上清液,50℃减压旋转蒸发至干。5 mL 0.1%盐酸-乙腈(90∶10,V/V)溶液溶解后通过混合型阳离子交换柱净化,收集洗脱液于50℃减压旋转蒸发至干,用1 mL 0.1%盐酸-乙腈(90∶10,V/V)溶液溶解后,过0.22μm尼龙过滤膜,上机测定。液相色谱条件为:流动相A为0.1%HCl(pH=2.0),流动相B为乙腈,进行梯度洗脱,色谱柱为十八烷基硅烷键合相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。实验结果表明,该方法在1~100 mg/kg线性关系良好(r0.999),在预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料中添加量为1、10、100 mg/kg时方法的准确性(回收率70%)和重现性(RSD10%)好,可用于饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定维生素B_(12)中的砷和汞的含量

建立同时测定含维生素B12样品中砷和汞含量的方法。以砷和汞国家标准溶液为基准,用微波消解仪消解样品,原子荧光光谱法进行测定,实现维生素B12中砷和汞含量的同时测定。选定最佳分析条件,线性方程分别为砷:y=182.14x+3.217,(R2=0.999 8);汞:y=1 146.1x-56.92,(R2=0.999 7)。方法检出限砷为0.1 g/L,汞为0.005 g/L,平均回收率99%以上,相对标准偏差分别为0.59%。方法简便、快速、准确、灵敏度和精密度高,适用于维生素B12原料及含维生素B12的食品添加剂中砷和汞含量的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

高砷地下水灌溉区动物饲料及产品中砷污染水平研究

为合理评价新疆奎屯高砷地下水灌溉区动物饲料及产品中砷污染水平,随机采集典型灌溉区所产农作物源饲料(玉米秸秆、甘草秸秆、稗子草、麦麸、苜蓿以及玉米籽粒)126份、动物肉和内脏样品162份、生鲜牛奶24份及棉籽油样品6份,并采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中砷含量。结果表明,按照我国《饲料卫生标准》(GB 13078-2001)中规定家禽、猪配合饲料中总砷含量允许量≤2.0 mg/kg这一标准,农作物源饲料样品中总砷含量超标率为26.19%,其中,玉米秸秆和稗子草样品中总砷含量超标率分别达100%(n=24)和75%(n=12),玉米秸秆样品中总砷含量最大超标3.5倍,且其中61%为毒性大的三价砷;按照我国《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762-2012)中规定肉类总砷限量值为0.5 mg/kg,生乳总砷限量值为0.05 mg/kg这一标准,动物样品中总砷超标率为16.67%,其中猪肝、羊肝、鸡肾和鸡肫样品中超标率分别为47.62%(n=21)、38.10%(n=21)、22.22%(n=9)和16.67%(n=6);牛奶样品中砷超标率达62.50%;按照我国《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005)中规定食用油中砷的允许量为≤0.1 mg/kg这一标准,所采集的棉籽油样品总砷含量均未超标。研究表明,高砷地下水灌溉严重影响了当地所产动物饲料及肉品质。     

肉鸭杂交新组合试验报告

在RAPD分析基础上,根据肉鸭不同品种特点和遗传潜能,进行二元、三元杂交组合试验,从中筛选出最佳组合番鸭(♂)×枫叶鸭(♀),其杂交一代肉鸭56日龄平均体重达2913.25±269.3g,料肉比2.8∶1,胸腿肌率达27.17%。肉质方面胸肌蛋白质含量20.9%,氨基酸总量205.36mg/g。鸭肉经检测:汞(Hg)<0.0001mg/kg;铅(Pb)<0.0001mg/kg;砷(As)<0.1mg/kg;六六六<0.001mg/kg;滴滴涕<0.001mg/kg;金霉素<0.1mg/kg,符合国家颁布卫生标准。     

无公害生猪屠宰初加工安全卫生技术

随着中国加入WTO和申奥成功,京津沪等一些大城市都对畜产品实行了市场准入制度,对生猪肉质量做了严格要求,现将生猪屠宰初加工技术做一介绍,供广大屠宰场和加工厂参考。1无公害猪肉的理化指标和微生物指标1.1理化指标最大限值鲜冻失水率8%,挥发性盐基氮(150mg/kg),铅0.50mg/kg、砷盐0.50mg/kg、镉0.10mg/kg、铬1.0mg/kg、汞按GB2707执行、金霉素0.10mg/kg、土霉素0.10mg/kg、磺胺类0.10mg/kg、伊维菌素0.02mg/kg,不得检出盐酸克伦特罗和氯霉素。1.2微生物指标菌落总数1×104cfu/g,大肠杆菌群1×105MPN/kg,不得检出沙门氏菌。2屠宰场和初…