ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。     

高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%.     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中四环素类药物

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％.     

液质联用法检测饲料中四环素类药物的方法研究

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到动物的肌肉组织中。人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素、多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经EDTA缓冲液提取,HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经试验:标准曲线浓度在10~500ng/mL范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均≥80%,批内RSD≤13.8%,批间RSD≤10.8%。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。