毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

土壤及番茄中嘧肽霉素残留分析方法研究

通过探索不同提取方法和提取剂对嘧肽霉素在土壤中的提取效果以及不同萃取剂和层析柱对嘧肽霉素在番茄中的净化效果,建立了高效液相色谱法检测嘧肽霉素在土壤及番茄中的残留分析方法。土壤中的嘧肽霉素采用甲醇-水(3/7,V/V)直接振荡-超声提取;番茄中的嘧肽霉素先采用甲醇匀质提取,提取液经二氯甲烷萃取,再经硅胶层析柱净化,高效液相色谱检测分析。试验结果表明:当嘧肽霉素在土壤、番茄中的添加浓度分别为0.05~1.00 mg·kg-1、0.5~5.00 mg·kg-1时,平均添加回收率分别为87.00%~94.31%、89.96%~107.45%,变异系数分别为1.07%~3.98%、4.66%~9.12%,最低检测浓度分别为0.03 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1。对湖南、广州、浙江两年三地的部分样品重复分析可知,该分析方法在土壤中嘧肽霉素的测定变异系数为1.88%~4.56%,在番茄中嘧肽霉素的测定变异系数为3.52%~4.10%。该分析方法均符合农药残留分析方法的检测要求。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定平菇中拟除虫菊醋类农药残留

建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.005~1.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%~113.98%,变异系数为1.32%~13.26%,最低检出浓度为5~10μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法

研究并建立了恶唑菌酮(famoxadone)在苹果和土壤中的残留分析方法.样品以甲醇提取,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定.恶唑菌酮的最小检测量为4.0×10-9 g,苹果中的最低检出浓度为0.008 mg·kg-1,土壤为0.02 mg·kg-1.在0.05～5.0 mg·kg-1的添加浓度下,土壤中恶唑菌酮的平均添加回收率为81.45%～91.61%,变异系数为2.93%～6.52%;苹果中的平均添加回收率为84.06%～97.93%,变异系数为4.61%～6.67%.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

气质联用测定食用菌中农药残留

研究建立了一种同时测定香菇等鲜食用菌中58种农药多残留分析方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波提取10 min,弗罗里硅土小柱和氨基小柱串联固相萃取净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子模式检测。58种农药最低检出浓度(S/N=10)为0.09~7.78 ng.g-1。在0.01~0.5 mg.kg-1添加浓度水平下,各农药回收率在66%~132%之间,相对标准偏差为2.6%~23.7%。对北京和合肥两市鲜香菇、草菇和木耳进行检测,共检出毒死蜱、氟虫腈、三氯杀螨砜和溴硫磷4种农药,浓度为3.0~11.1μg.kg-1。表明该方法可用于鲜食用菌中58种农药多残留的同时测定。     

代森锰锌在白菜、西瓜中的检测方法及消解动态

建立简单、快速测定白菜、西瓜中杀菌剂代森锰锌残留的检测方法。样品用碱性的乙二胺四乙酸二钠溶液提取,通过四丁基硫酸氢铵转移至三氯甲烷-正己烷混合溶液中,并与碘甲烷进行甲基化反应;有机层浓缩、定容后,用高效液相色谱仪检测。在0.05～2.00 mg.kg-1的添加浓度范围,回收率为82%～91%,变异系数为1.2%～2.6%,最低检测量为2.0×10-11 g,最低检测浓度为0.05 mg.kg-1,均在农药残留测定所允许的范围内。采用该方法测定代森锰锌在白菜、西瓜上的消解动态,结果表明,代森锰锌在白菜、西瓜上降解较快,半衰期均〈7 d。     

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷∶丙酮(9∶1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明:正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限(S/N=3)分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。     

黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

中药材板蓝根中20种农药的多残留快速分析方法

为研究板蓝根中20种农药多残留快速分析方法,以丙酮∶二氯甲烷(2∶1)为提取溶剂,采用超声波法提取,硅胶柱净化,石油醚∶丙酮(4∶6)淋洗,带电子捕获检测器的气相色谱仪检测农药残留。结果表明,该方法在0.01~15.0 mg.kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 5。板蓝根中20种农药的平均添加回收率为74.1%~105.8%。该方法的最低检出限(LOD)在0.1~2.5μg.kg-1范围,定量检出限(LOQ)在0.4~8.2μg.kg-1范围,相对标准偏差小于14%。该方法快速、简便、价廉。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

香蕉中戊唑醇残留分析方法的比较研究

确立香蕉中戊唑醇残留检测方法,用丙酮∶水(60∶5,V∶V)为萃取溶剂,液液分配后浓缩至近干,定容后用气相色谱(GC-NPD)测定。戊唑醇的最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg.kg-1。香蕉中添加浓度为0.025、0.05、0.5 mg.kg-1,其回收率分别为98.12%~109.23%、70.37%~99.57%和78.13%~94.53%,变异系数分别为5.55%、17.93%和9.58%。该方法的准确度和灵敏度满足农药残留分析的要求。     

己唑醇在梨和土壤中残留量的气相色谱分析方法

建立了气相色谱仪测定梨果和土壤中己唑醇的残留分析方法,并开展了市售梨果样品中己唑醇残留量的检测。梨果和土壤样品以乙腈为提取溶剂提取,用中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,经浓缩后正己烷定容,GC-ECD测定己唑醇残留量。在添加浓度范围内(0.01~0.5 mg·kg~(-1)),梨果中己唑醇的平均添加回收率为77.4%~99.1%,相对标准偏差为7.5%~9.8%;土壤中己唑醇的平均添加回收率为82.2%~95.3%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。采用该方法对市售梨果实际样品的检测结果表明,梨果中己唑醇的残留量均未超过最高残留限量值。     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

花生中氟乐灵农药残留的优化气相色谱测定法

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器测定花生中氟乐灵除草剂残留的分析方法。样品用甲醇浸渍提取,然后经二氯甲烷反萃取,浓缩后经弗罗里硅土柱层析净化。农药添加浓度分别为0.05、0.5、1mg/kg,回收率为75.6%～80.4%,最低检测浓度为2.21μg·kg-1。该方法能有效去除油脂干扰,高效准确,分离效果好,回收率高。     

氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法

采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

建立竹笋、平菇、猕猴桃等试验样品中20种有机磷农药的多残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。结果表明,20种农药在38 min内可以很好分离,添加浓度在0.02~0.10 mg.kg-1范围内,20种有机磷农药的添加回收率在56.87%~115.20%,方法的相对标准偏差RSD小于15%(n=3),检出限为11~36 ng.mL-1。该方法一次性完成试验样品中20种有机磷农药的分离和测定,操作简单、灵敏,满足农药残留分析要求。