毛细管气相色谱法分析复硝酚钠水剂

本文采用毛细管气相色谱法,选用一根ＦＦＡＰ为固定液的毛细管柱,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,ＦＩＤ检测器,分离和测定复硝酚钠水剂中邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、５－硝基邻甲氧基苯酚钠。样品经酸化,用乙酸乙酯萃取,测得复硝酚钠水剂中的有效成分邻硝基苯酚、对硝基苯酚、５－硝基邻甲氧基苯酚的标准偏差分别为：０．０１５、０．０１６、０．００９;变异系数分别为：２．３４％、１．２２％、２．８８％;回收率均在９８．４～１００．２％。     

1.8%复硝酚钠水剂的高效液相色谱分析

本文介绍了以ODS色谱柱,UV210nm为检测波长,用乙腈＋异丙醇＋水（25mmoL／L磷酸二氯钾用磷酸调节pH约3）=25＋5＋70（V/V/V）做流动相,对复硝酚钠水剂中的邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、2,4-二硝基苯酚钠（不是1．8％复硝酚钠水荆的组成,是杂质）进行液相色谱定量分析的方法,该方法变异系数分别为0．018％、0．020％、0．0521％、0．15％;线性相关系数分别为09928、0．9946、0．9949、0．9964：平均回收率分别为100．1％、99.2％、99．4％、99．8％。     

咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚含量的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇/水(72/28 V/V)为流动相(每500mL流动相中含0.5g四丁基溴化铵),检测波长为296nm,2,4,6-三氯苯酚的质量浓度在0～871.2μg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.999 8;加标回收率为99.71%～102.02%,变异系数为1.14%,检出限为0.88μg/L。     

中生菌素原药有效成分高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins) 原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500 μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数 R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33% ~1.96%之间;在0.1、0.5和1 μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2% ~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65 μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92 μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60 μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。     

复硝酚钠和胺鲜酯·复硝酚钠对大棚番茄生长和果实品质的影响

为科学使用植物生长调节剂,以秦丰粉王番茄为试材,在山东省泰安市房村镇北滕村冬暖式大棚进行了1.8%复硝酚钠水剂和3%胺鲜酯·复硝酚钠水剂对番茄生长及品质影响的田间试验.结果表明:使用1.8%复硝酚钠水剂有效成分用量为6～9mg/kg、3%胺鲜酯·复硝酚钠水剂有效成分用量为20～30mg/kg,分别在番茄移栽后5～10d幼苗阶段和间隔15d后对番茄全株进行茎叶喷雾处理,可使番茄株高、最大果实横径、坐果率增加,具有明显的增产效果,可不同程度改善番茄品质.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件(漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350 kPa)下,采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)=55∶45等度洗脱、流速为1.0 mL/min、柱温30℃时,24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10 min内能达到基线分离。在43.8~700.7 mg/L范围内,24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 3,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.75%,平均回收率为99.7%。该方法简单实用,可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。     

氯鼠酮原药液相色谱分析方法

建立氯鼠酮原药的高效液相色谱定量分析方法。采用甲醇-1%氨水溶液体系为流动相,150mm×3.9mm(i.d.)Nova-pakC18(4μm)不锈钢柱以及紫外检测器(280nm)对有效成分氯鼠酮原药进行外标法定量分析。方法线性相关系数为0.999 9(51~257mg/L),标准偏差0.16,变异系数0.17%,平均回收率为99.9%。该方法可用于测定氯鼠酮原药中的有效成分,具有准确、简便的特点。     

外源调节剂组合喷施对化学打顶棉花的调控效应

为探究不同外源调节剂组合喷施对棉花生长发育和产量品质的调控效应,于2019―2020年分别在新疆昌吉、库尔勒以‘闫棉67’为材料,设置复硝酚钠15 g·hm~(-2)(AU1),复硝酚钠15 g·hm~(-2 )+苯肽胺酸75 g·hm~(-2)(AU2),复硝酚钠15 g·hm~(-2 )+苯肽胺酸75 g·hm~(-2)+调环酸钙30 g·hm~(-2)(AU3)3种外源调节剂组合,以清水为对照(CK),通过随机区组试验,分析打顶前后各喷施一次外源调节剂后棉花株高、果枝数、叶绿素含量、干物质累积及分配、产量、品质等指标的变化。结果表明,3种外源调节剂组合均可有效调节棉花株高,提高棉花果枝数、叶绿素含量、干物质积累量和产量,其中AU3、AU2、AU1处理的2 a平均果枝数较CK分别增加了4.48%、7.68%、8.51%;外源调节剂对棉花生殖生长的调节作用大于营养生长,AU3、AU2、AU1处理的2 a平均生殖器官质量(蕾、花、铃)较CK分别增加23.58%、19.38%、13.46%。棉花产量随外源调节剂组合种类增加而增加,其中处理AU3较CK处理增产率最高,增产率2 a平均为15.84%,仅在2019年显著提高棉花衣分,较CK增加2.30%,但对纤维品质无影响。因此复硝酚钠15 g·hm~(-2 )+苯肽胺酸75 g·hm~(-2)+调环酸钙30 g·hm~(-2)组合的调控效果最佳。     

苍白杆菌B2对甲基对硫磷降解途径研究

采用薄层层析、紫外吸收光谱以及气谱-质谱联用的方法分析了苍白杆菌Ochrobacterum sp. B2降解甲基对硫磷的中间产物。结果表明,B2水解甲基对硫磷产生对硝基苯酚(PNP),PNP通过产生4-硝基邻苯二酚(4-nitrocatechol,4-NC)和1,2,4-苯三酚(1,2,4-benzenetriol) 的途径进一步代谢。苍白杆菌B2可以以PNP和4-NC为碳源生长,在菌的初始OD600值为0.02时,B2可在48 h内将50 mg/L的PNP完全降解, 在60 h内,将30 mg/L的4-NC完全降解。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测水中王铜残留的研究

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱检测水中王铜（碱式氯化铜,copper oxychloride）的方法,并应用于不同水样中王铜残留量的测定。样品在酸性条件下经二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na）柱前衍生,使用C18反相色谱柱,以甲醇-水为流动相等度洗脱,在305 nm波长下进行检测。结果表明:在0.06~2 mg/L范围内,王铜的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.02 mg/L,定量限（LOQ）为0.06 mg/L;在0.06、0.2和1 mg/L添加水平下,王铜在3种水样中的平均回收率在85%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在2.2%~14%之间,3种水样对王铜的检测均不产生干扰。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中王铜的残留量。     

衍生化液相色谱法测定草甘膦原药中痕量甲醛含量

建立了衍生化高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙,用反相色谱柱进行分离,在342nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2-200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%-106%之间,相对标准偏差<5%。本文实测样品中甲醛的最小检出浓度为0.5mg/kg。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

土壤中十八烷基三甲基氯化铵的残留分析

十八烷基三甲基氯化铵是杀螨剂绿清灵的有效成分。通过实验建立了土壤中十八烷基三甲基氯化铵残留测定的间接光度色谱方法。确定了最优分析条件:ODS柱,流动相为甲醇-水(含2.5 mmol/L 的对氨基苯磺酸)=25∶ 75(体积比),流量0.3 mL/min,温度38 ℃,检测波长294 nm。该方法检测限(LOD)为1.968×10-9 g,线性相关系数为0.998 9,满足残留检测要求。残留分析结果表明:按推荐使用质量浓度66.7 mg/L施药时,残留量在 LOD~4.157 mg/kg之间。施用30 d后在土壤中无检出,不会造成在土壤中的累积性残留。     

联苯肼酯43％悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了联苯肼酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18柱．二极管阵列紫外检测器,检测波280nm;以乙腈：0．017mol／L高氯酸水溶液（70：30．v／v）为流动相,流速1．0mL／min。外标法对有效成分进行定量分析,在50—250mg／L范围内线性相关系数为0．99998,平均回收率99．5％,样品测定的标准偏差0．20,变异系数为0．46％。     

硫双威原药中单质硫高效液相色谱分析

本文采用反相高效液相色谱法,以乙腈为流动相,使用Eclipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225nm波长下对硫双威原药中单质硫进行分离和定量分析。结果表明该分析方法的线性相关系数为1.00,最低检出浓度为0.1mg/L,标准偏差为0.03,变异系数为1.15%,平均回收率为100.34%。     

高效液相色谱法测定噻唑锌在水、土壤及黄瓜中的残留

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑（AMT）,采用外标法通过测定噻二唑的量来进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C18色谱柱,以V（乙腈）:V（0.1%乙酸）=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好（R2 > 0.999 5）,噻二唑的检出限（LOD）为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限（LOQ）分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05 mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。