HPLC与分光光度法测定潲水油中胆固醇的比较

潲水油一直关系食品安全的重要问题,如何有效的检测潲水油将关系到消费者食用油脂的安全性。基于该问题,根据潲水油主要来源于餐桌往往会有动物脂肪混入,在油脂净化过程中会残留少量的胆固醇,从而可以有效的鉴别植物油脂中是否非法添加了潲水油。对紫外分光光度法和高效液相色谱法测定模拟潲水油中的胆固醇,由于植物油中含有的甾醇干扰,紫外分光光度的方法无法准确测定。高效液相色谱将甾醇和胆固醇测底分离,可以准确的测定植物油脂中的胆固醇含量,具体条件为：C₁₈色谱柱,100%甲醇洗脱,在205nm紫外检测。样品处理：油脂中30mL无水乙醇、10mL氢氧化钾于70℃水浴皂化1h,然后用石油醚提取,浓缩,检测。在该条件下回收率达到75%以上,当植物油中胆固醇含量大于0.35g/L可以进行准确定量。采用该法进行盲测可以准确判断出模拟潲水油,对市场上的植物油样采集进行测定,发现有两种油中含有微量的胆固醇。     

高效液相色谱法与分光光度法测定潲水油中胆固醇的比较

潲水油一直是关系食品安全的重要问题,本研究旨在建立有效检测潲水油的方法。潲水油中胆固醇的测定方法:首先将油脂用无水乙醇和氢氧化钾于70℃水浴皂化,然后用石油醚提取浓缩,再通过高效液相色谱将甾醇和胆固醇彻底分离,最后在205 nm条件下紫外检测。在该条件下回收率达到75%以上,植物油中胆固醇含量大于0.35 g/L时可以进行准确定量。采用该法进行盲测可以准确判断出模拟潲水油,对市场上的植物油样进行测定,发现有两种油中含有微量的胆固醇。     

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法.纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯一正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响.提取液经毛细管气相色谱柱DM-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和A0425在纸制品中的平均添加回收率分别为82％～ 104％,82％～ 103％,83％～ 102％,85％～ 104％,85％～104％,84％～ 104％,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3％～6.8％,4.9％～6.7％,4.6％～6.6％,53％～6.9％,4.7％～6.6％,4.5％～6.9％,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比＞10)为10.0 mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999.     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.25～3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为y=-0.0009 0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.0%～104.0%,相对标准偏差为3.26%.该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量.     

高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究

研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提取,经C18柱（150mm×4.6mm 5um）分离,通过紫外-可见检测器在210nm处定量测定。结果表明,在0.5mg/mL～5.0mg/mL浓度范围内,丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329.40x-12.281,相关系数r=0.9994,回收率98.6%～101.7%。对丙酸含量不同的防霉剂,与使用GB/T22145-2008（气相色谱法）相比,方法间的检测结果相对偏差为0.41%～1.13%。实验证明：该方法简单、快速、准确性好,精密度高,可用于测定防霉剂中丙酸含量。     

DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg.     

响应面耦合遗传算法优化超声-酶辅助提取金银花绿原酸工艺及其抗氧化活性研究

以金银花为原料,通过单因素试验和响应面耦合遗传算法优化超声-酶辅助提取金银花绿原酸的工艺;同时探究最优提取工艺下获得的金银花绿原酸提取物对ABTS+自由基和羟基自由基清除能力的影响.结果表明,超声-酶辅助提取金银花绿原酸最优的工艺参数为:超声功率157 W,提取时间30 min,提取温度34℃,果胶酶添加量0.20％,乙醇体积分数61％,在此条件下所得绿原酸提取率为12.85％±0.37％.体外抗氧化活性表明:金银花绿原酸提取物具有较强的抗氧化活性,其中对ABTS+自由基和羟基自由基清除率的IC50分别为(6.18±0.07)mg/mL和(4.75±0.06)mg/mL.研究结果为金银花绿原酸提取提供一种可行的方法.     

益智总黄酮超声辅助提取工艺的响应面法优化及其抗氧化活性评价

为优化益智总黄酮超声辅助提取工艺,并评价其抗氧化活性,以益智总黄酮提取率为指标,在单因素试验考察甲醇浓度、超声时间及液料比对总黄酮提取率影响的基础上,采用响应面试验设计优化了超声辅助提取工艺,利用DPPH自由基法、ABTS自由基法和FRAP法评价了其体外抗氧化活性,并分析了益智总黄酮含量与其抗氧化活性的相关性.结果表明,益智总黄酮超声辅助提取最佳工艺为:甲醇浓度100％,超声时间20 min,液料比25:1(mL/g),该条件下益智总黄酮提取率达0.757％.益智体外具有较强的抗氧化活性,其清除DPPH自由基、ABTS自由基的IC50值分别在0.851～3.188 mg/mL(相当于生药)、0.642～1.789 mg/mL(相当于生药)之间,FRAP值在0.029～0.111 mmol/L之间,总黄酮含量与清除DPPH自由基的IC50值和总抗氧化能力FRAP值呈显著相关(P<0.05),但与清除ABTS自由基IC50值相关性不显著.     

高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2

使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。     

棉籽油天然维生素E 的提取工艺研究

为提高棉副产品综合利用水平,进一步提高植棉效益,在试验中采用萃取和皂化相结合的方法,分析与验证了棉籽油维生素E的最佳试验方法,探讨了棉籽油中天然维生素E的提取工艺流程、最佳提取方法和影响因素。试验得出的最佳提取条件是：加醇量300 mL,醇提时间1 min,加碱量4 g,皂化时间1 h。影响棉籽油维生素E提取效率的因素依次为：加醇量〉醇提时间〉加碱量〉皂化时间,该方法的棉籽油维生素E的提取率为96.6%。该试验方法操作简单、效率高、污染少,具有较大的推广应用价值。     

HPLC法测定不同品种鸡蛋中的胆固醇含量

采用高效液相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇含量,以C18(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,乙腈-异丙醇(4∶1)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm,测定结果是,胆固醇浓度在0.1￣0.8g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。结果表明,不同鸡蛋品种中胆固醇含量差异较大。该方法快速,灵敏,简便易行,无须皂化便可直接定量。     

菜籽毛油提取植物甾醇的研究

采用溶剂萃取法从菜籽毛油中提取植物甾醇,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,并运用化学试剂特征显色法和紫外光谱分析验证所得植物甾醇的性质。研究结果表明,最佳工艺参数为:菜籽毛油60mL,皂化时间60min,萃取剂乙醚300mL。化学试剂特征显色法和紫外光谱分析均表明提取物为植物甾醇。该方法可用于植物油中甾醇的提取。     

Detection of SO_2 Residual in FLOS CHRYSANTHEMI by Accelerated Solvent Extraction/Ion Chromatography

[Objective] To discuss the detection method for SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI. [Methods] Accelerated Solvent Extraction / Ion Chromatography was used to detect the SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI. Alkaline solution was used as the extracting solution of grinded sample. After extraction by accelerated solvent extraction apparatus and purification by C18 solid phase extraction,the sample was isolated by IonP ac AS9- HC ion chromatographic column with carbonate as the leacheate. Detection was carried out by electrical conductivity detector. [Results] SO2 had good linear relationship within the range of 0. 5- 50 mg / L( r2= 0. 999 7). The quantitative lower limit( LOQ) and and detection limit( LOD) were 0. 17 and 0. 05 mg/L,respectively. With blank sample as the matrix,the average recovery rates at high,middle and low dosages were 82. 9%- 92. 6% with RSD( n = 6) less than 5. 0%. [Conclusions]Compared with the traditional method,this method had the advantages of high extraction rate and automation degree,and was suitable for the large-scale detection of SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI.     

静态顶空气相色谱法快速测定葡萄中乙醇和乙醛含量的研究

介绍了建立静态顶空气相色谱法测定贮藏后玫瑰香葡萄中乙醇、乙醛含量的方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度65℃,恒温加热时间为35min最优。此方法的乙醇、乙醛检测限分别达到0.02mg/kg和0.03mg/kg,其回收率分别为98.7%和95.6%,与其它测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。     

福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣多酚含量的比较研究

为了提高果实多酚的提取率和评价目前多酚含量测定方法的可比性,利用福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣果实多酚含量,并研究了不同浓度的甲醇-水、乙醇-水提取体系对2种方法测定结果的影响。试验表明,紫外分光光度测定法的线性范围为1375~12500 mg/kg,福林酚试剂测定法的线性范围为7500~15000 mg/kg。紫外分光光度测定法的检出限和定量限都显著低于福林酚法测定法。通过测定回收率,发现这2种测定方法都具有良好的精密度和准确度。冬枣多酚适宜提取体系为60%~80%（v/v）甲醇-水或乙醇-水的复合体系,且前者的提取率显著（P<0.001）高于后者。利用福林酚试剂法测定的冬枣多酚含量明显高于紫外分光光度法,两者的关系为Y（福林酚试剂法）=1.538x+1221（紫外分光光度法）,r=0.956。研究结果为果实多酚的提取、测定研究提供了理论指导和参考方法。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法，采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术，样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取，经固相萃取柱净化，采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)，梯度洗脱，通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring，MRM)正离子模式扫描进行测定，外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL，添加水平为4~16 mg/g时，回收率为87.7%~95.7%，方法RSD值为3.69%~8.4%，检出限为0.01 mg/L，定量限为0.04 mg/L，与传统的分析方法相比，具有检出限低、灵敏度高的优点，完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。