高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量.利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C18柱,以甲醇-水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量.苯甲酸质量浓度为2～20 μg/mL时呈良好线性(R2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40％～103.30％,平均RSD为2.7％.该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测.     

DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg.     

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法.方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2％,回收率为89.2％～111.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测.     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

超声提取—气相色谱法测定油脂中胆固醇

建立了毛细管气相色谱法测定油脂中胆固醇含量的方法,改进了油脂皂化方法以及皂化完成后使用分液漏斗提取胆固醇过程中容易产生乳化、操作复杂且比较耗时的缺点,采用超声波提取胆固醇,优化了样品前处理条件.结果表明,该法在0.002mg/mL～0.500mg/mL范围呈线性(r=0.9997),检出限为20mg/kg,RSD=1.104％,回收率在81.3％～93.8％之间.     

RP-HPLC法测定保健食品中荷叶碱的含量

建立含荷叶类保健食品中反相高效液相色谱法检测荷叶碱的方法：色谱柱为Spherigel—C18柱（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为0．1％三乙胺水溶液,乙腈梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长278nm。荷叶碱在0．17μg／mL-21．2μg/mL浓度范围内线性关系良好,r为0．9983,最低检测限为0．03μg／mL（S／N=3）,最低定量限为0．9μg／mL（S／N=10）,三种样品的平均回收率为94．36％～96．86％,RSD小于3．04％。该方法具有流动相简单、分析时间短、且不需对样品进行衍生、操作简便、定量准确、抗干扰能力强等优点。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中溴酸盐的含量

建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0 g/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.5%,方法定量限为1.0 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

含大麻叶提取物的润唇喱的制备

提供一种工业化清洁方法制备含大麻叶提取物的润唇啫喱。工业大麻花叶预处理及干燥,乙醇提取后真空减压浓缩、超低温脱脂脱蜡、脱色后,分子蒸馏,得到含量25%~35%的大麻二酚(Cannabidiol,CBD)全谱油。通过工业制备高效液相色谱系统精准分离,先用40%~60%的乙醇溶液平衡,再用50%~85%乙醇溶液洗脱5~10倍柱体积,然后再用50%~85%的乙醇溶液洗脱5~10倍柱体积洗脱目标成分,收集富含目标成分的洗脱液,得到CBD组分富集液;根据洗脱液中CBD图谱,准确把前杂、CBD组分富集液切到不同的储罐,得到CBD组分富集液。真空减压浓缩后,得到CBD含量为40%~80%的精制CBD广谱油。然后用甘油稀释,使其CBD含量稀释至20%~50%备用。按原料配比称量各项原料。将A相原料投入真空乳化锅,加热溶解至透明,降温后,投入B相原料,搅拌5 min后呈油状啫喱状态,最后降温灌装。结果表明,该方法所制备得含大麻叶提取物的润唇啫喱稳定性良好,卫生指标符合相关规定;使用舒适、保湿、防干裂,淡化唇纹效果良好。该方法可成功制备含大麻叶提取物的润唇啫喱,方法简单,适合工业化大规模生产。     

HPLC-MS/MS法同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留。样品经水提取后,把提取液和乙腈(体积比1∶1)混合,沉淀净化,再经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10 mmol/L NH4Ac和体积分数0.2%HCOOH的水溶液与甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经电喷雾正离子(ESI)+电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明,2种化合物质量浓度在1.0~50.0μg/L内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为0.4μg/L和0.2μg/L,加标回收率平均为95%~105%,相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~6.5%,可满足番茄苗中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。     

高效液相色谱法测定番茄皮渣中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法确证番茄皮渣中含有丰富的"-胡萝卜素,并对其含量进行了准确的测定。测定结果表明,该方法的线性范围为0.05￣10.0#g/mL,回收率为82.3%￣96.4%,相对标准偏差为2.0%￣7.7%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mm i.d. ×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）-乙腈-甲醇（体积比为1:2:2）,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3% ~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势, 15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

鸡粪便中氧氟沙星残留检测微生物法的建立

以金黄色葡萄球菌为工作菌, 用杯碟法测定氧氟沙星（OFL）在畜禽粪便中的残留。结果表明：鸡粪便中氧氟沙星的最低检测限为0.156μg/g,标准曲线的工作范围为0.156~5.00μg/g,工作曲线的日内变异系数在2.4%~3.3%、日间变异系数为3.7%~5.2%,回收率分别为79.49%~87.92%。因此,建立的方法可以满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

HPLC/ESI—MS法测定槟榔中的槟榔碱

建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱—电喷雾质谱(HPLC—ESI—MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8￣86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。