大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定

[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考.     

固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评定

[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。     

GC-MS法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留量不确定度评定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果不确定度的主要来源,计算出了各影响因素的不确定度分量,当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为5.58μg/L时,其扩展不确定度为0.16μg/L。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中吡虫啉残留的不确定度评估

使用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测香菇中吡虫啉的残留情况,并对检测过程进行分析,寻找各个过程中可能引起不确定度的操作.建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度进行了合成与扩展.结果表明:香菇中吡虫啉残留的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为3.4%和6.8%,残留量可表示为(0.1472±0.01) mg/kg(k=2).在所有操作中,标准物质本身、提取过程、回收率测定过程导致的误差是测量不确定度的最主要来源,其次是标准溶液配制过程、定容过程、样品重复测定过程,样品称量过程的误差对测量不确定度的影响最小.     

GC-MS内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的评定

介绍了气相色谱-质谱内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和量取体积所产生的不确定度分量较大;苹果中哒螨灵含量为0.0900mg/kg时,其扩展不确定度为0.0044mg/kg(k=2)。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。     

湘西北烟草农药残留现状分析与对策

[目的]分析湘西北烟草农药残留现状。[方法]对湘西北常德市、张家界市、怀化市和湘西自治州4个地区22个农村产烟点进行采样,并对样品进行20种农药残留检测分析。[结果]20种农药残留中有18种被检出,其中氯丹、γ-HCH、氰戊菊酯、七氟菊酯4种农药残留均超ACAC限量值。氯丹、γ-HCH、氰戊菊酯、七氟菊酯的超标率分别为90.90%、4.54%、9.09%和86.36%。氯丹、γ-HCH、七氟菊酯、氰戊菊酯超标最严重时分别为超过限量标准0.611 32、0.658 89、1.522 77和0.421 01 mg/kg。[结论]不同地区农药残留情况也各异。     

混合微生物对氰戊菊酯的降解作用

[目的]研究混合微生物对氰戊菊酯的降解作用。[方法]以氰戊菊酯为目标污染物,通过富集驯化培养获得对该污染物降解效果较好的混合培养微生物,用该微生物作为降解菌源,研究其对氰戊菊酯的生物降解特性。[结果]该混合培养微生物中氰戊菊酯降解菌在初始pH值为5.5~7.5条件下生长均较好,具有一定的耐酸性和耐碱性;在25~45℃条件下生长较好,最适生长温度为33℃;该混合微生物生长适应时间为84 h,此时氰戊菊酯去除率可以达到55%。[结论]混合培养物能利用氰戊菊酯作为生长的唯一碳源、氮源和能源且对氰戊菊酯具有一定的降解作用。     

增效杀灭菊酯的药效试验研究

1989～1991年对增效杀灭菊酯进行了系统的研究。结果表明,在四种增效剂中以增效磷效果最好。增效杀灭菊酯对3龄粘虫幼虫的增效倍数为2.51,田间增效性试验也证明增效杀灭菊酯有明显的增效作用。田间小区试验,增效杀灭菊酯30～45克/公顷(有效成分,下同)防治小麦粘虫施药后1天效果达94.5～98.9％,与杀灭菊酯75～90克/公顷的防效相当;防治大豆蚜用量22.5,～37.5克/公顷,施药后5天防效达91.9～97.6％,与来福灵和乐果的效果基本相同。示范试验,增效杀灭菊酯用量30～60克/公顷防治小麦、玉米粘虫效果在97.3％以上。增效杀灭菊酯的使用成本只是杀灭菊酯的60％。     

农产品中氰戊菊酯农药残留免疫检测技术探究

本文重点研究的是基于乡村振兴战略背景下,岭南乡村地区如何抓住政策机遇实现创新性 旅游开发,在整合现有乡村旅游开发的基础上,进一步推进岭南荔枝文化的旅游开发,通过文化娱乐 与旅游开发、文化整合与规划发展、文化风俗与创意发展路径,旨在为岭南荔枝文化的旅游开发寻找 一条新型的特色发展之路。     

湘中地区烟草中拟除虫菊酯类农药残留现状与评价

按照烟草行业标准方法,湖南省湘中地区6个县市的12个X2F等级的烟叶样品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯类农残进行检测,并利用CORESTA农残限量对检测结果进行评价。结果表明,烟叶中主要是检测出氯氰菊酯（0．147～0．758mg／kg）和氰戊菊酯（0．264～0．930mg／kg）的残留,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出,符合CORESTA农残限量标准。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

氰戊菊酯对鲤SOD活性和MDA含量以及肝肾细胞形态的影响

通过不同质量浓度的氰戊菊酯对鲤进行21d半静置染毒,测定不同时间血清、肝脏组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量的变化,观察染毒后氰戊菊酯对鲤肝、肾组织结构的影响。结果表明:暴露于氰戊菊酯中的鲤,肝脏及血清中SOD活性均呈现先上升后降低的变化规律,且血清中SOD活性变化先于肝脏中的变化,暴露21d后活性极显著低于空白对照组;而MDA含量均随着暴露时间的延长显著增加,上升时间主要集中在暴露后的第3～14天。苏木精-伊红染色显示,鲤肝血窦扩张充血,肝细胞空泡变性及溶解并形成局部坏死病灶等,0.8μg/L染毒第21天、4.05μg/L和20.25μg/L染毒3d后上述损伤明显;鲤肾间质细胞增多,炎性细胞浸润,部分肾小管与基底膜分离,管壁细胞水样变性,高剂量组染毒21d还兼有肾小球萎缩,大量含铁血黄素沉着等。超显微观察发现,高剂量染毒21d肝细胞核萎缩,核内异形染色体边集化、粗面内质网水肿、松散甚至断裂,胞质中出现空泡,脂滴大量增多等。以上损伤不仅具有剂量相关性,还具有时间积累效应。     

上海地区菜青虫对杀灭菊酯等抗药性的调查研究

1987、1988两年内用杀灭菊酯等杀虫剂对上海县七一乡,青浦县青东农场和松江县五里塘乡三地的菜青虫进行室内外试验。室内毒力测定表明三地的菜青虫对杀灭菊酯等已产生了不同程度的抗药性。若与较敏感种群相比,三地菜青虫对杀灭菊酯分别产生了34.2倍、37～50倍和16倍的抗药性,对乙酰甲胺磷产生了2.5～8.5倍抗药性,对敌百虫至少产生了378倍抗药性。芝麻油对杀灭菊酯、氟氰菊酯具增效作用,配比为10∶1时,增效比分别为3.02～4.39,1.18～1.23。田间试验对氟氰菊酯有15%的增效效果。田间试验表明,杀灭菊酯防效中等,亩用量6g(ai),处理后10天药效不到80%。氟氰菊酯防效较好,亩用量4g(ai),10天药效在90%以上。喹硫磷对菜青虫防效高,乙酰甲胺磷和敌百虫防效低。     

实验室条件下几种常见农药降解规律研究

[目的]研究不同储存条件下小白菜中残留农药的降解规律。[方法]以普通小白菜为材料,将其在1 000倍甲基对硫磷、乐果、敌敌畏、治螟磷、毒死稗和氰戊菊酯的混合稀释液中浸泡1 min,取出晾干后分别在CW（25℃,湿度55%RH）、LC（4℃,湿度60%RH）和DW（-24℃、70%RH）条件下保存,0、24、48、72 h后分别取样,测定各处理小白菜中农药的残留量。[结果]CW条件下毒死稗、敌敌畏、甲基对硫磷降解速度较快,24 h降解50%以上,72 h降解90%左右;LC和DW条件下毒死稗、敌敌畏、甲基对硫磷的降解速度较其他几种农药快,但较在CW条件下降解慢;DW条件下除毒死稗72 h降解率超过50%外,其他几种农药降解较慢,氰戊菊酯几乎没有降解。[结论]低温冷藏条件下,各农药降解速度均下降。     

叶类蔬菜低农药残留基因型筛选研究

采用气相色谱法(GC-NPD,ECD)测定毒死蜱和氰戊菊酯残留量,研究了菠菜(Spinacia oleracea L.)和不结球白菜(Brassicaca mpestris L.ssp.Chinensis Makino var.communis Tsen et Lee)中毒死蜱、氰戊菊酯的残留动态。结果表明,菠菜中毒死蜱残留量、不结球白菜中毒死蜱和氰戊菊酯残留量存在着明显的基因型差异。同一不结球白菜基因型,毒死蜱和氰戊菊酯的残留量达到《GB2763-2005食品中农药最大残留限量》中规定的叶类蔬菜农药最大残留限量所需要的时间存在明显差异,且毒死蜱达到最大残留限量所需要的时间比氰戊菊酯长,因此在选择低农药残留基因型时,应首先考虑农药残留时间长、最大农药残留限量低的农药品种。菠菜品种sp0723、卡尔以及不结球白菜品种矮抗青、无锡605和青选3号属于低农药残留的基因型,在生产上推广应用有利于提高叶类蔬菜的食用安全水平。