葛根总黄酮提取物成分的HPLC测定

[目的]测定葛根总黄酮提取物有效成分葛根素、大豆苷含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水（25∶75,V/V）;检测波长为250 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为室温;进样量为4μl。[结果]在测定范围内,葛根素、大豆苷对照品线性关系良好;葛根中葛根素、大豆苷平均含量分别为5.41、7.50μg/ml。[结论]该研究为更好的利用葛根提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定辐花肋柱花中苦龙苷含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定辐花肋柱花中苦龙苷的含量.采用Kromasil-C18(2 50 mm×4.6 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水(52∶48,体积比)为流动相等度洗脱,流速0 .8 ml/min,检测波长254 nm,柱温30 ℃.结果表明,在试验条件下苦龙苷与其他成分达到基线分离.苦龙苷的线性范围为0.028～0.165 μg(r=0.9995).该方法简便、快速,结果准确、可靠.     

RP-HPLC法测定青果果肉中的黄酮类物质

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了广东产15个品种青果果肉中黄酮类物质的含量.结果表明,在分离柱为Nucleosil C18反相柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1～1.2 mL/min,柱温35 ℃,分析波长285 nm～350 nm的检测条件下,15个品种青果果肉中均含有柚皮苷和金丝桃苷,6个品种含有芦丁,并且不同品种之间柚皮苷、金丝桃苷和芦丁等3种黄酮类物质的含量存在显著差异(P<0.05);其中芦丁含量以长穗赤品种青果最高,达1 858.17 μg/g干质量;金丝桃苷含量以小鸡心品种青果最高,达3 238.21 μg/g干质量;柚皮苷以红心榄品种青果最高,达6 440.84 μg/g干质量.     

RP-HPLC法测定杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸的累积含量

为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412～2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416～8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58％和99.08％,RSD分别为1.52％和0.96％.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5～11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

高效液相色谱法测定芒果果皮中游离鞣花酸含量

用高效液相色谱法测定了金煌、红芒6号和台农3个品种成熟芒果果皮中游离鞣花酸的含量.鞣花酸的提取条件为80％甲醇溶液,70℃回流3h.色谱条件为:C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);柱温35℃;进样体积为10 μL;检测波长254 nm;流速为1 mL/min;流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶49.85∶...     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

液相色谱法测定复方保健酒中淫羊藿苷的含量

建立复方保健酒中淫羊藿苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(24∶76);流速1.0mL/min;柱温30°C;检测波长270nm;进样量10μL。淫羊藿苷在0.044～0.354μg范围内的线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.52%,RSD1.33%。此法准确度高、重现性好、专属性强,可用于样品中淫羊藿苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定愈风宁心片中葛根素的含量

为建立以高效液相色谱法测定愈风宁心片中葛根素含量的方法,设计了色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,甲醇、水、冰醋酸体积比依次为24.8∶75∶0.2的流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为250nm的测定试验。结果表明在0.60～3.00μg检测范围之间,对照品溶液微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5840436.33X-1105306.40,r=0.9997。平均回收率分别为99.82%、101.23%,RSD分别为0.98%、1.04%。     

高效液相色谱法分析水中氯虫苯甲酰胺

自然水体中残留的氯虫苯甲酰胺以二氯甲烷为提取溶剂,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析。高效液相色谱检测条件为大连依利特Hypersil ODS 2 4.6 mm×250 mm,5μm色谱柱;柱温:30℃;流动相∶乙腈/水=65∶35(体积比);流速:1.0 mL/min;检测波长:268 nm;进样量:20μL。自然水体中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为83.56%～91.70%,变异系数为1.79%～4.79%。     

酿酒葡萄渣中白藜芦醇的HPLC分析

对不同产地酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量进行HPLC测定.采用超声辅助提取法,提取溶剂80％乙醇,液料比10mL∶1 g,提取温度60℃,提取时间2h,提取3次.采用一步硅胶柱预处理、HPLC法测定酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量,色谱测定条件:色谱柱Hypersil ODS-2(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比45∶55),流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长306 nm.线性回归方程:y=7×106x-82 231(r =0.9999),线性范围:0.016 5～0.082 5 μg.河北酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量为6.482μg/g,新疆酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量甚微,HPLC法未检出.HPLC分析方法简便,快速,可用于白藜芦醇的定量分析.     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

大鲵糖肽组分的高效液相色谱分析及其抗氧化活性研究

利用高效液相色谱方法对大鲵糖肽进行分析,使用Sino Chrom C18反相柱和紫外可变波长检测器,并测定大鲵糖肽的羟基自由基清除能力。结果表明：大鲵糖肽组分的最佳液相色谱检测条件为：检测波长280 nm;流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（0.1%三氟乙酸）=5∶5∶90;流速1.0 mL/min;进样量20μL。大鲵糖肽在5.78μg/mL浓度时,羟基自由基的清除率达60.19%,具有较好的抗氧化活性。     

反相高效液相色谱法测定清肝调脂胶囊中栀子苷含量

目的建立清肝调脂胶囊中栀子苷含量测定方法。方法应用RP-HPLC法测定,选用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(15∶85),流速1.0mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷线性关系良好,平均加样回收率为98.56%,RSD=1.33%(n=5)。结论本法操作简便、测定结果准确、精密度和稳定性良好,能有效地控制补脑安神软胶囊的质量。     

HPLC法同时测定葛根中葛根素·大豆苷及大豆苷元含量

[目的]建立HPLC同时测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元含量的检测方法。[方法]HPLC色谱条件为:C18柱,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。[结果]在测定范围内,葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元混合对照品的线性关系良好。[结论]该方法可为葛根的质量控制及综合开发提供参考。     

高效液相色谱法测定胡椒叶片中6-BA与GA3激素含量

采用Waters nova-pak C18色谱柱(3.9 cm×15 cm,5μm),87双波长紫外检测器,以甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH 3.5)=15∶15∶70(体积比)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长210 nm的条件下同时分离测定胡椒叶片中GA3、6-BA植物激素。GA3和6-BA各峰分离效果理想,加标回收率分别为90.80%和88.78%。     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

HPLC法测定气血康口服液中黄芪甲苷的含量

建立气血康口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为:乙腈∶水(30∶70);流速:1.0mL/min;检测器波长:203nm。结果表明,黄芪甲苷在2~10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率:97.25%,RSD0:.41%。该方法简单、快速、准确,可作为产品的质量控制方法。     

鲜人参及其加工品中腺苷和L-焦谷氨酸含量比较研究

以六年生鲜人参、生晒参、红参为试验材料,建立腺苷和L-焦谷氨酸的含量测定方法:RP-HPLC法分析样品中腺苷含量,依利特Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—水(10∶90),流速0.8mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃;RP-HPLC法分析样品中L-焦谷氨酸含量,COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—5 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃.测得鲜人参及其加工品中腺苷含量为0.332 ～ 0.457 mg/g,L-焦谷氨酸含量为0.315 ～1.056 mg/g.结果表明:腺苷和L焦谷氨酸含量在鲜人参及其加工品中呈规律性变化,鲜人参中腺苷和L-焦谷氨酸含量最高,加工品次之.因此在抗糖尿病活性方面,鲜人参较其加工品应更具研究价值.