3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd／C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3．5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。     

一些O—酰基环十二酮肟的合成

以环十二酮为原料，经两步反应合成了10个O－酰基环十二酮肟，它们的结构经核磁共搌氢谱、红外光谱和质谱确认。     

2，3，4，5-双-（邻-1，10-亚癸基）-呋喃的合成

目的 对文献报道的两个合成1,1'-双环十二-2,2'-二酮方法进行了再研究.方法 以环十二酮的烯胺和卤代酮反应制备标题化合物.结果合成了1,1'-双环十二-2,2'-二酮的脱水关环产物2, 3, 4, 5-双-(邻-1, 10-亚癸基)-呋喃.结论 反应产物非常复杂,从中意外的获得了其关环产物.     

不同药剂对水稻田间杂草防效及安全性的影响

鉴于水稻田中杂草具有发生量大、种类多和生长周期长等特点，为探索不同试剂对水稻田中杂草防效及寻找较为合适的除草药剂。本试验选用两种药剂分别为顶嘉（24.3%环酯草醚悬浮液）和垦收（19%氟酮磺草胺悬浮液），观察两种药剂在施药15天和30天后对水稻田间主要杂草防效。试验结果表明，施药15天后顶嘉（24.3%环酯草醚悬浮液）和垦收（19%氟酮磺草胺悬浮液）对田间杂草均具有较高防效，施药30天后顶嘉（24.3%环酯草醚悬浮液）对水稻田间各类杂草具有较高防效，垦收（19%氟酮磺草胺悬浮液）对禾本科杂草和其他杂草具有一定防效，但是对阔叶杂草防效较低。因此顶嘉（24.3%环酯草醚悬浮液）对水稻田间杂草具有长期防效。     

辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定方法研究

辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定方法研究结果表明:随着离心转速提高,目标物回收率呈下降趋势,但下降趋势不大;随着温度的降低,去脂率逐渐升高,回收率逐渐降低。层析柱的条件确定为:佛罗里硅去活化水为10%,弗罗里硅土用量为3 g,淋洗液为45 mL,柱直径为1.5 cm。方法的检出下限为:7μg/kg。不同样品、不同添加量,回收率在84.26%~112.30%,回收率总体情况满意。不同样品,在辐照剂量均为10 kGy的情况下,2-十二烷基环丁酮的含量不同,在所选择的7种样品中,花生、饼干、沙琪玛中2-十二烷基环丁酮的含量较高,而以鱼肉中2-十二烷基环丁酮的含量最低。     

提高麝鼠麝香产量的途径

<正> 麝鼠香是雄性麝鼠附性腺—香腺在繁殖季节分泌的产物。它富含大量多种不饱和脂肪和脂肪酸、少量游离氨基酸、肽和有机酸酯。以及大环酮类成分。主要环酮物质为环十七烷酮和3—甲基环十五烷酮。麝鼠香有     

N-2-（5-对溴苯氧甲基-1，3，4-噻二唑基）-N′-（芳氧乙酰基）-硫脲的合成

采用活性基团拼接的方法．用对溴苯氧乙酸合成出相应的取代氨基噻二唑．然后与芳氧乙酰基异硫氰酸酯作用，得到7个未见文献报道的含取代1，3，4-噻二唑的芳氧乙酰基硫脲类化合物．所有化合物的结构经元素分析、IR，^1HNMR和波谱数据分析确证。     

新三唑类化合物的合成及抑菌活性研究

由α-三唑基片呐酮与芳醛反应制得α,β-不饱和酮,再同仲胺发生加成反应,合成了22个未见报道的三唑类化合物,其化学结构均经IR、1HNMR及元素分析予以确证,初步生物活性试验表明,所合成的化合物具有不同程度的杀菌活性。     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-乙基-1，3-噁唑烷的合成

以异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，苯作溶剂、三乙胺为缚酸剂“一锅法”合成了标题化合物，并采用元素分析、IR和^1HNMR对该化合物进行了表征。     

苦皮藤素V的结构修饰及生物活性

根据天然杀虫活性物质苦皮藤素 分子结构含有C6-OH的特点,采用常规方法合成了苦皮藤素 的酯、酮及醚衍生物,其结构经1H-NMR确认。采用叶碟饲虫法,测定了合成衍生物对粘虫(Mythimnasepirata)的杀虫活性。结果表明,苦皮藤素 、酯、醚衍生物的LD50值依次为197.86,156.43和17.86μg/g,酮衍生物没有杀虫活性。     

4’-甲氧基-2’-羟基查尔酮及衍生物的合成与活性

以对甲氧基苯乙酮和苯甲醛衍生物为原料,在无水乙醇为溶剂的条件下,采用浓度为2.5mol/L的Na OH溶液为催化剂,经aldol缩合获得了8种查尔酮衍生物,采用1HNMR、13CNMR、MS对其进行了结构表征。采用MTT法测定了2种查尔酮衍生物的乳腺癌MDA231细胞抑制活性,并使用了原料作为对照组,实验结果表明对照检查几乎没抗乳腺癌MAD231细胞活性,实验组有一定抗乳腺癌MAD231细胞活性,查尔酮及衍生物有作为抗癌药物的潜在价值。     

苦皮藤素的结构修饰及生物活性

根据天然杀虫活性物质苦皮藤素 分子结构含有C6-OH的特点,采用常规方法合成了苦皮藤素 的酯、酮及醚衍生物,其结构经1H-NMR确认。采用叶碟饲虫法,测定了合成衍生物对粘虫(Mythimnasepirata)的杀虫活性。结果表明,苦皮藤素 、酯、醚衍生物的LD50值依次为197.86,156.43和17.86μg/g,酮衍生物没有杀虫活性。     

数字新闻

<正>6个品种农业部联合海关总署对《进出口农药管理名录》进行调整,增加了丁氟螨酯、氯啶菌酯、氯氨吡啶酸、唑嘧菌胺、环戊噁草酮等6个农药品种,并调整了24种农药的进出口商品编码。     

辐解产物2-十二烷基环丁酮的测定方法

 【目的】建立1种含脂辐照食品中特异性辐解产物2－十二烷基环丁酮的萃取分离以及定量分析的新方法。【方法】采用硅胶层析柱萃取分离、气相色谱－质谱联用检测,对淋洗剂浓度、硅胶活化程度、收集时间及气相色谱-质谱条件等技术参数进行优化。【结果】该方法对2－十二烷基环丁酮标准品的最低检出限为0.005 mg?L-1,0.1～2.0 mg?L-1的添加回收率为75.9%～103.9%,相对标准偏差（RSD）均小于5.7%。【结论】与欧盟标准方法EN1785进行比较,硅胶柱分离法具有成本低、提取效率高、重现性好、检出限低、承载样品量大等优点。     

不同成熟期金太阳杏果实香气成分分析

采用静态顶空(SHS)固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对商熟期及完熟期的金太阳杏果实香气组分进行了测定。结果表明,金太阳杏的香气共47种,主要成分为醇类、醛类、酮类、酯类和酸类,但在果实不同成熟期,香气组成及含量差异很大。金太阳商熟期检测出33种成分,占总峰面积的82.37%,主要香气物质为乙酸己酯、乙酸-4-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、6-甲基-5-庚烯基-2-酮、2-己烯-1-醇(E)、1,2-邻苯二甲酸二乙酯、2-(1-甲基乙基)-环己烯、3-己烯-1-醇(Z)、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-酮。完熟期共检出香气成分18种,占总峰面积的71.84%,主要包括顺-3-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、乙酸己酯、10-苯-4,8-(甲基亚氨基亚甲基)萘-9,11-二酮、1,2,4-三甲基苯、萘、2-苯并噻吩。     

砂地柏果实中2种二萜类杀虫活性成分的分离

以粘虫幼虫为试虫,采用活性跟踪法,从砂地柏(SabinavulgarisAnt.)果实中分离出2种二萜化合物,经MS,1HNMR和13CNMR鉴定为4-表-松香醛和7,13-松香二烯-3-酮。活性测试结果表明,0.005g/mL4-表-松香醛和7,13-松香二烯-3-酮对3龄粘虫均具有较强的拒食及一定的毒杀活性。     

苦皮藤素Ⅴ的结构修饰及生物活性

根据天然杀虫活性物质苦皮藤素Ⅴ分子结构含有C6-OH的特点,采用常规方法合成了苦皮藤素Ⅴ的酯、酮及醚衍生物,其结构经1H-NMR确认.采用叶碟饲虫法,测定了合成衍生物对粘虫(Mythimna sepirata)的杀虫活性.结果表明,苦皮藤素Ⅴ、酯、醚衍生物的LD50值依次为197.86,156.43和17.86 μg/g,酮衍生物没有杀虫活性.     

1，3，4-噁二唑并1，2，4—三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法，将两类活性杂环N－多氟烷基-4－苯基5对碘苯基-1，2，4三唑-3-硫酮和N－多氟烷基－5－对碘苯基－1，3，4-噁二唑－2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接，设计并合成了几个新型双杂环化合物，其结构经过^1HNMR，^19F NMR，IR和MS谱以及元素分析确证．     

L-香芹酮硫醚类化合物的合成及其对三种植物病原真菌的活性研究

以香芹酮为原料,经氯代、亲核取代合成了6个香芹酮硫醚类化合物,其结构经过了^1HNMR、IR和元素分析的确证。对其初步生物活性测试结果表明：部分化合物对水稻稻瘟病菌、小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌具有较好的抑制活性。当浓度为125μg／mL时,硫醚类化合物3d对水稻稻瘟病菌、小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌的抑制率分别为58．40％,52．12％,61．83％。     

N-2-(5-对溴苯氧甲基-1,3,4-噻二唑基)-N''-(芳氧乙酰基)-硫脲的合成

采用活性基团拼接的方法,用对溴苯氧乙酸合成出相应的取代氨基噻二唑,然后与芳氧乙酰基异硫氰酸酯作用,得到7个未见文献报道的含取代1,3,4-噻二唑的芳氧乙酰基硫脲类化合物,所有化合物的结构经元素分析、IR,1HNMR和波谱数据分析确证.