杜仲叶中绿原酸的提取方法与精制工艺研究

对杜仲(Eucommia ulmoides)叶片中绿原酸的提取与精制工艺进行研究,比较了酸水提取、40%乙醇提取以及纤维素酶提取对绿原酸提取效果的影响,结果表明,酶提取更有利于后续工艺对绿原酸的精制。通过静态吸附试验,比较HPD-100A、AB-8、HPD-400A、DM-130、HPD-600、HPD-826六种大孔吸附树脂对绿原酸的吸附及脱附性能,筛选出性能较好的HPD-826树脂进行动态试验,结果表明,该树脂在室温下对杜仲叶中绿原酸的动态吸附-脱附最佳工艺参数为:上柱液p H值3.0,上柱流速2 BV/h,上柱体积7 BV;脱附剂为60%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱剂用量为2 BV。用优化后的工艺进行试验,所得绿原酸粗产品的纯度可达49.85%,且工艺具有良好的稳定性。     

大孔吸附树脂提甜茶苷的研究

从6种大孔树脂中筛选了适宜的提取分离甜茶苷的吸附剂,研究了大孔吸附树脂提取甜茶苷的工艺,包括甜茶苷溶液的质量浓度、pH值和流速对吸附过程的影响,解吸剂及解吸温度对解吸过程的影响.结果表明:AB-8树脂是理想的甜茶苷吸附剂,其吸附甜茶苷较理想的工艺条件是:原料液质量浓度约为7.7mg/L,pH值约为8,流速为3BV/h(BV为层析柱中树脂床的体积);理想的洗脱条件为:流速为3BV/h,室温下以70%乙醇溶液为洗脱剂,用量为5BV,或40℃下,以60%乙醇溶液为洗脱剂,用量为4BV.实验室利用该工艺成功地分离出甜茶苷.     

大孔吸附树脂纯化常春藤皂苷C工艺研究

通过静态吸附试验比较7种树脂对常春藤皂苷C的吸附与解吸,筛选出效果最佳树脂,通过动态吸附试验对最佳树脂的上样p H、上样体积、洗脱液浓度、洗脱体积、洗脱流速进行优化。结果表明:HPD-100树脂对常春藤皂苷C的吸附与解吸性能最好,HPD-100树脂对常春藤皂苷C纯化的最佳条件为:上样体积为6BV,洗脱液乙醇浓度为80%,洗脱体积为7 BV,洗脱流速为1 BV/h。     

大孔树脂纯化皱皮柑果皮黄酮工艺研究

以皱皮柑果皮为材料,筛选出对皱皮柑果皮黄酮吸附和解吸性能好的大孔树脂,并探讨大孔树脂纯化皱皮柑果皮黄酮的工艺条件。结果表明:弱极性的AB-8大孔树脂对皱皮柑果皮黄酮的吸附和解吸效果较好。AB-8大孔树脂纯化皱皮柑果皮黄酮的最佳工艺条件为:以50%乙醇作为洗脱剂,洗脱剂流速1.5 BV/h,洗脱剂用量为3倍柱床体积。纯化后皱皮柑果皮黄酮纯度可达到15.45%。     

朱砂根岩白菜素纯化条件优化

采用D101型和D103型大孔吸附树脂对朱砂根岩白菜素粗提物进行静态纯化比较试验,结果表明:D101型大孔吸附树脂作为上柱树脂对朱砂根岩白菜素粗提物的吸附和洗脱效果均优于D103型,当介质的pH值为6.5,试验温度为20℃,洗脱剂为95%乙醇时,其静态饱和吸附量为113.00±0.44mg/g,静态洗脱率为90.90±0.23g/100 g.在其他条件与静态纯化相同的情况下,当上样液浓度为13.5 mg/mL,吸附流速为1.5 mL/min,并以95%乙醇作为动态洗脱剂时,则动态吸附量为91.24 mg/g,洗脱率为90.1%.     

大孔吸附树脂对杜仲叶中绿原酸、总黄酮的分离研究

通过对静态吸附容量和洗脱效果的选择，从10种大孔吸附树脂中确定出最适于杜仲叶中绿原酸、总黄酮分离的XDA-5树脂。研究了用该树脂吸附分离杜仲叶中绿原酸和总黄酮的方法，得出以下结论：1)杜仲叶绿原酸和总黄酮的最佳分离工艺为：上柱液pH值为2-3，静态吸附时间8h，绿原酸最佳洗脱剂为10％～15％乙醇溶液，黄酮洗脱剂为50％-70％乙醇溶液，流速为每分钟流出液体积相当于吸附剂体积的8％；2)10％～15％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．85％，绿原酸含量为36．65％；3)50％～70％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．98％，总黄酮含量为28．34％。     

亚临界水提取协同大孔树脂纯化杨树芽总黄酮

采用亚临界水提取-大孔树脂纯化联用技术对杨树芽中总黄酮进行提取、纯化,以提取温度、液料比和提取时间为考察因素,以总黄酮的得率为考察指标,采用正交试验优化亚临界水对杨树芽总黄酮的提取工艺;从4种大孔吸附树脂中筛选出对总黄酮有最佳分离纯化效果的一种树脂,研究其对总黄酮静态和动态吸咐以及解吸效果。结果表明,5 MPa下亚临界水提取杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度180℃、提取时间10 min、液料比30∶1(mL∶g),总黄酮的粗品提取得率为11.83%,纯度为13.16%。通过静态吸附试验筛选出最有效的HP-20树脂分离纯化杨树芽总黄酮,通过动态吸附试验确定应用HP-20树脂吸附分离杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:上样质量浓度为4 g/L,流速为60 mL/h,pH值为2~3,此时吸附量为42.69 g/L洗脱剂乙醇的体积分数为90%,解吸率为93.91%,经纯化后总黄酮的纯度为49.28%。     

均匀设计法优选大孔树脂纯化七叶莲总皂苷工艺研究

以总皂苷比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附解吸附试验,从9种树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂;以总皂苷收率和总皂苷纯度为指标,通过单因素试验考察了最佳洗脱剂浓度,并利用均匀设计法对大孔树脂富集纯化的工艺进行了优化.结果表明:以70%乙醇为洗脱剂,以总皂苷收率为指标,优选的工艺参数为:上样质量浓度0.976g/L、上样流速2.2mL/min、洗脱剂用量3.0BV(1BV=80mL,下同)、洗脱流速3.6mL/min,其总皂苷收率62.17%,总皂苷纯度41.22%;以总皂苷纯度为指标,优化的工艺参数为:上样质量浓度0.976g/L、上样流速2.8mL/min、洗脱剂用量0.6BV、洗脱流速0.8mL/min,其总皂苷收率41.25%,总皂苷纯度49.79%.     

大孔吸附树脂提取甜茶苷的研究

从6种大孔树脂中筛选了适宜的提取分离甜茶苷的吸附剂,研究了大孔吸附树脂提取甜茶苷的工艺,包括甜茶苷溶液的质量浓度、pH值和流速对吸附过程的影响,解吸荆及解吸温度对解吸过程的影响。结果表明：AB-8树脂是理想的甜茶苷吸附剂,其吸附甜茶苷较理想的工艺条件是：原料液质量浓度约为7．7ms／L,pH值约为8,流速为3BV／h（BV为层析柱中树脂床的体积）;理想的洗脱条件为：流速为3BV／h,室温下以70％乙醇溶液为洗脱剂,用量为5BV,或40℃下,以60％乙醇溶液为洗脱剂,用量为4BV。实验室利用该工艺成功地分离出甜茶苷。     

荔枝叶黄酮含量在不同生长周期的变化规律

采集不同生长周期的荔枝叶,采用沸水提取荔枝叶黄酮,水提取液经D-101大孔吸附树脂吸附富集,然后用80％的乙醇洗脱,对荔枝叶中的总黄酮进行提取、精制;利用HPLC检测其含量。实验表明荔枝叶总黄酮在发芽阶段含量最高（1．56％）,开花至果实采摘期趋于稳定（0．12％～0．18％）;槲皮素与山奈酚含量的比值在发芽阶段最大;在开花至果实成熟期则相对稳定。     

大孔树脂吸附及超滤膜技术提纯蓝莓花色苷中试研究

比较了4种大孔吸附树脂的吸附和解析能力，确定生产最适合的树脂；分析了温度、pH值、洗脱剂浓度对树脂吸附的影响，确定最有利于产业化的工艺参数；通过不同压力、截留分子量比较超滤结果，选择最优化的超滤工艺参数。试验结果表明：在4种树脂中，D101树脂具有最佳的吸附性能；采用D101大孔树脂和6000道尔顿分子量的超滤膜纯化技术对野生蓝莓花青素纯化效果最佳，花青素纯度可达35％以上。     

沙棘果废渣中原花青素提取纯化工艺研究

以儿茶素为对照,沙棘原花青素得率为考察指标,通过正交试验法优选提取沙棘果废渣中原花青素的最佳工艺,并在此基础上,采用大孔树脂吸附、分离、纯化原花青素提取物。结果表明,超临界CO2脱脂后的沙棘果废渣中原花青素最佳提取工艺参数为：70%（体积分数）乙醇作溶剂,料液比1∶7,提取温度40℃,提取时间1 h;D-101型树脂对沙棘果废渣中原花青素吸附能力较强,纯化后的原花青素纯度可达73.3%.     

大孔吸附树脂纯化木麻黄总黄酮及对青枯菌的抑制

为探索获得较为纯化的木麻黄总黄酮的便捷有效方法,研究了利用大孔吸附树脂分离纯化木麻黄总黄酮的工艺。结果表明:选择D101大孔吸附树脂的最佳工艺条件为吸附液料比20∶1(黄酮粗提液∶大孔吸附树脂,mL.g-1);吸附液pH为2;解吸液pH为11;最佳静置吸附时间为90 min;乙醇洗脱体积分数为80%;洗脱液料比为20∶1(80%乙醇溶液∶大孔吸附树脂,mL.g-1)。分离到的总黄酮对青枯菌具有明显的抑制作用。同时也证明了气质联用不适于鉴定黄酮类大分子物质。     

滑菇子实体多糖纯化工艺的初步研究

试验比较了3种大孔树脂对滑菇多糖的纯化效果,并研究了纯化效果最好的大孔树脂的纯化工艺。试验结果表明,AB-8大孔树脂对滑菇子实体多糖分离纯化的效果最好,而且AB-8型树脂对滑菇多糖纯化工艺为,吸附时间3h,pH值5．0,样品浓度1．5mg／mL,洗脱剂为70％乙醇溶液,解吸时间4h,洗脱速率2mL／min,在此工艺条件下纯化效果最好,即：吸附率为86．67％,解吸率为71．38％,纯化的滑菇多糖产品中多糖含量为78．64％,是滑菇多糖粗品的1．3倍。     

油茶中茶皂素的膜分离-大孔树脂联用技术的研究

采用陶瓷膜与大孔树脂吸附技术联用分离纯化油茶饼粕提取液中的茶皂素。将油茶饼粕提取液先过陶瓷膜,以膜通量、油茶皂素转移率与除杂率为主要指标进行优化选择,再将陶瓷膜透过液进行大孔树脂吸附,以茶皂素的收率、纯度为考察指标进行工艺优化。结果表明:优化的纯化工艺为油茶饼粕提取液过0.05μm的陶瓷膜,料液质量分数为1%,操作压力为0.15 MPa;陶瓷膜透过液上AB-8大孔树脂柱,先以水洗至无色,再以0.2%NaOH溶液洗至流出液颜色较淡,水洗至中性,再以60%乙醇洗脱,60%乙醇部分为茶皂素部位,总茶皂素质量分数大于95%。采用膜分离-大孔树脂联用技术得到的茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。     

大孔树脂提纯竹叶黄酮的吸附解吸动力学研究

通过对4种大孔吸附树脂吸附率及解吸率的测定,确定最佳型号树脂;通过静态和动态吸附解吸动力学研究,确定大孔树脂吸附法分离竹叶黄酮的最佳工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好。获得最佳分离纯化工艺参数为：上柱溶液pH为5．0,以1．0mL/min的吸附流速上样,用4倍床体积的60％乙醇以1．5mL／min洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54．16％。     

大孔树脂对竹叶黄酮的吸附分离特性研究

选择6种大孔吸附树脂．比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程，筛选较优的竹叶黄酮吸附剂。研究的结果表明,AB-8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯．经AB-8树脂吸附分离后，提取物中黄酮含量提高一倍以上。AB-8树脂是一种性能优良的吸附剂。     

酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素

红麸杨果实经纤维素酶处理后,采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化,以黄颜木素得率为考察指标,采用正交试验优化了酶辅助提取工艺,并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂,研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明:酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL,酶解温度55℃,酶解时间60 min,酶解pH值4.5,黄颜木素得率可达1.35%,纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化,XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L,流速80.384 mL/h,洗脱液乙醇体积分数为60%,洗脱液流速80.384 mL/h,解吸率为91.86%,纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。     

大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮工艺研究

采用大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮粗提物(CE),对主要工艺条件进行了研究。得出最佳工艺条件为:将CE先配成10%(体积分数)CE溶液,10?溶液体积与树脂质量比值(mL∶g)略大于3、在中性pH值下静态吸附2 h,再以3倍装柱体积(1 500 mL)的80%(体积分数)乙醇、每小时1倍装柱体积流速进行动态洗脱。该工艺条件得到的纯化产物中黄酮的质量分数由粗提物中的40%提高到纯化产物的88%,得率为91%。     

连续树脂法分离林可霉素的新工艺研究

指出了采用新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂对林可霉素进行连续分离的方法,中间杂质可以得到有效分离。对新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂柱的吸附参数、解析参数进行了考察,进一步对树脂的再生方法和参数进行了优化,确定了连续树脂法分离林可霉素各项工艺参数。结果表明:极性大孔树脂XAD-2010的理论最大吸附量92~79.6 g/L,上柱吸附近饱容量在53~43 g/L,平均洗脱率98.5%。LX3#脱色树脂在酸性条件下,对酸解液的最大处理能力达到40BV以上,对浓缩液的处理能力更高。该工艺大孔树脂洗脱收率95%,脱色后收率92%,一次结晶总收率87.4%。新工艺采用活性炭、新型极性大孔树脂XAD-2010、LX弱碱性阴离子脱色树脂连续分离法可以有效分离林可霉素,有望完全替代生产上的正丁醇萃取法。