人工驯化细叶杜香镇咳祛痰作用

采用氨水致咳法和小鼠酚红排泌法研究人工驯化细叶杜香(Ledum palustre var.angustum N.Bush)水蒸气蒸馏液对小鼠的镇咳祛痰作用。结果表明:人工驯化细叶杜香水蒸气蒸馏液可明显抑制氨水所致小鼠的咳嗽反应,使咳嗽次数减少、引咳潜伏期延长;对小鼠气管痰液分泌具有明显的促进作用,使酚红排泌量增加。说明人工驯化细叶杜香水蒸气蒸馏液具有一定的镇咳、祛痰作用。     

1-（2-芳氧基吡啶-3-甲酰基）-2-羧基四氢吡咯的合成研究

利用酚与2-氯烟腈在氢化钠作碱化试剂条件下反应得到芳氧烟腈,再在氢氧化钠作用下水解、盐酸酸化得中间体芳氧基烟酸。芳氧基烟酸经酰氯化,再与碱化氨基酸作用,合成了3个未见文献报道的含取代氨基酸的芳氧烟酰胺类化合物。采用核磁共振氢谱和红外光谱表征了目标化合物的结构,探讨了目标化合物的基本理化性质,讨论了中间体芳氧基烟酸及目标化合物的合成条件。目标化合物的生物活性测试正在进行中。     

N-（2-羧酸基）-2-芳氧基烟酰胺的合成研究

采用活性基团拼接的方法,首先由3-氰基-2-氯吡啶经醚化和水解合成了中间体芳氧基烟酸,再由芳氧基烟酸经酰氯化和酯化,再与氨基酸作用,得到3种未见文献报道的芳氧烟酰胺类化合物。采用红外光谱和核磁共振氢谱表征了目标化合物的结构,同时对中间体芳氧基烟酸及目标化合物的合成条件进行了探讨。     

N-{2-[(5-对氯苯基)-1,3,4-噻二唑基]}芳氧烟酰胺的合成研究

采用活性基团拼接的方法合成了中间体芳氧基烟酸。芳氧基烟酸经酰氯化,再与氨基噻二唑作用,得到了3种未见文献报道的芳氧烟酰胺类目标化合物。采用核磁共振氢谱和红外光谱表征了目标化合物的结构,探讨了目标化合物的其他理化性质,讨论了中间体芳氧基烟酸及目标化合物的合成条件。     

一些拟除虫菊酯类化合物的合成

以1-芳氧基-4-氯-2-丁烯类化合物及菊酸为原料经2步反应合成了9个新型拟除虫菊酯,它们的结构经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确认。     

含杂环酰基脲的合成和植物激素活性研究

采用活性基团拼接的方法,首先从间氯苯酚出发,经过醚化、酸化合成芳氧羧酸,再与氨基硫脲作用进一步合成出相应的含氨基噻二唑类化合物中间体;然后以芳甲酸为原料,与二氯亚砜反应酰化合成酰氯,再与氨水作用合成酰氧,再在无水的条件下与草酰氯作用得到芳甲酰基异氰酸酯,最后引入相应的含氨基噻二唑类化合物,得到目标化合物。所有目标化合物的结构经IR,HNMR和元素分析确证,并对其植物激素活性进行了探讨,初步生物测试结果表明部分化合物具有较好的植物生长调节活性。     

萘乙酸衍生物的合成及其生物活性的测定

从α-萘乙酸出发,衍生合成了萘乙酸甲酯、萘乙酰肼、丙酮萘乙酰腙、唑酮萘乙酰腙、萘乙酸三唑醇酯和萘乙酸烯唑醇酯,并通过核磁共振氢谱进行了结构表征.测定了所有化合物诱导大豆苗生根的活性和萘乙酸三唑醇酯、萘乙酸烯唑醇酯的室内抑菌活性.结果表明,所有衍生物均具有一定的植物生长调节活性,其活性的大小与化合物的油水分配系数没有直接的相关性;α-萘乙酸与三唑醇和烯唑醇等杀菌剂成酯反应后,酯化产物的抑菌活性比三唑醇和烯唑醇本身的抑菌活性低.     

取代苯氧乙酸类化合物的超声合成及抑菌活性研究

采用超声波法在碱性条件下用取代苯酚与氯乙酸合成取代苯氧乙酸,并测试其抑菌活性.共合成了3个取代苯氧乙酸衍生物,即对氯苯氧乙酸,邻氯苯氧乙酸,对溴苯氧乙酸,用IR,1H NMR,UV及元素分析确证了其结构.同时选取大肠杆菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌等四种细菌对所合成的取代苯氧乙酸类化合物测试其最小抑菌浓度(MIC).抑菌活性表明: 对氯苯氧乙酸和对溴苯氧乙酸的抑菌谱较广, 而邻氯苯氧乙酸的抑菌谱较窄.     

光致变色化合物1''''-(2-羟乙基)-6-硝基螺〔2H-1-苯并吡喃-2,2''''-吲哚啉〕的合成

通过一种所用原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的方法合成了目标化合物,元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱等方法确证了其结构,而且所得的总产率较文献有较大提高。     

2-烷氧基-2-苯基乙硫醚类化合物的合成与杀线虫活性研究

以2-溴代苯乙酮和取代苯硫酚为起始原料合成了18个2-烷氧基-2-苯基乙硫醚类化合物,所合成的化合物结构均通过核磁共振氢谱与质谱进行确证,并测定了该类化合物对大豆胞囊线虫的杀灭活性。结果表明,合成的18个化合物中,有8个化合物对大豆胞囊线虫(Heterodera glycines)表现出较好的杀灭活性,其中化合物4-1、4-2、4-6、4-16和4-17在72 h下致死率可达到100%,表现出较好的杀线活性。     

益肺通络颗粒体外抗结核及止咳止血作用研究

目的 研究益肺通络颗粒体外抗结核、止血、止咳作用及对非特异免疫功能的影响,为其临床应用提供实验依据。方法 用人型结核分枝杆菌标准菌株（H37Rv）和临床分离的结核分枝杆菌敏感菌株和耐药菌株,接种于含有不同浓度益肺通络颗粒的培养基中,观察结核杆菌的生长情况;应用剪尾法、毛细管法测定小鼠的出血时间、凝血时间,观察益肺通络颗粒的止血作用;用氨水引咳,观察其止咳作用;通过巨噬细胞碳粒廓清试验,观察其对非特异性免疫功能（廓清指数和校正廓清指数）的影响。结果 益肺通络颗粒在高浓度（0.01~0.2 g/mL）时对结核分枝杆菌有显著的抑菌作用,但随着浓度降低,其抑菌效果也显著减弱,浓度减低至0.025 g/mL以下时抑菌作用不明显;与对照组小鼠出血时间（321.2±34.3）s、凝血时间（135.8±5.1）s比较,益肺通络高剂量组小鼠出血时间（169.5±23.0）s、凝血时间（97.5±3.3）s均显著缩短（P<0.01）;与对照组小鼠氨水引咳的潜伏期（36.4±1.9）s、5 min内小鼠的咳嗽次数（45.9±3.1）次比较,益肺通络高剂量组小鼠氨水引咳的潜伏期（54.1±1.4）s 显著延长、5 min内小鼠的咳嗽次数（22.7±2.2）次显著减少（P<0.01）;且小鼠廓清指数和校正廓清指数较对照组均有显著提高（P<0.01）。结论 益肺通络颗粒具有体外抗结核作用,具有止血止咳和增强非特异性免疫功能的作用。     

五味地龙汤的止咳作用研究

目的:探讨五味地龙汤水煎液的止咳作用.方法:用小鼠氨水引咳法、豚鼠枸橼酸引咳法及电刺激豚鼠引咳法进行实验.结果:五味地龙汤水煎液对氨水所致小鼠咳嗽及枸橼酸所致豚鼠咳嗽均有显著的止咳作用(P﹤0.01);对电刺激豚鼠所致咳嗽有显著的抑制作用(P<0.01).结论:五味地龙汤水煎液有显著的止咳作用.     

4-氨基-2-氯苯磺酰胺的合成

以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反应的收率,也促成了固体产品的生成;放大合成每步反应收率中等(高于60%)至优良(高于90%),后处理方法简单,可以大批量合成,是可行的工业生产方法.     

4-甲基胍基丁酸的合成研究

以N-甲基吡咯烷酮、盐酸、二氧化硫脲为原料,经2步反应合成4-甲基胍基丁酸。第1步最佳合成条件为：n（N-甲基吡咯烷酮）：n（HCl10%）=1∶2.0,反应温度135℃,反应时间5h,此时中间体4-甲基氨基丁酸盐酸盐的收率为72.89%。第2步最佳合成条件为：n（4-甲基氨基丁酸盐酸盐）：n（二氧化硫脲）=1∶1.20、反应温度25℃、反应时间12h,此时目标产物的收率为82.68%。用傅立叶变换红外光谱、元素分析对中间体和目标产物进行了结构表征。     

微波辐射下香豆素基缩氨基硫脲化合物的合成和抑菌活性研究

从含不同取代基的水杨醛与乙酰乙酸乙酯出发,利用微波法合成了一系列新的含有香豆素骨架的缩氨基硫脲类化合物.首先水杨醛与乙酰乙酸乙酯反应得到一系列乙酰基香豆素中间体,然后使之在微波加热条件下与氨基硫脲发生缩合反应得到含有香豆素骨架的缩氨基硫脲化合物,目标化合物的结构均经IR,1H NMR进行了表征.选择2种有害菌对其抑菌活性检测,结果表明,该合成物对测试菌种具有优良的抑制效果,抑菌活性从大到小的顺序是:3b＞3e＞3c＞3f＞3d＞3a.     

新型大豆苷元萘磺酸酯的合成

为了提高大豆苷元抑制血管平滑肌细胞异常增殖活性,利用药动团变换原理对大豆苷元进行修饰,设计合成了一系列新型大豆苷元萘磺酸酯衍生物,为进一步抑制血管平滑肌细胞活性实验提供样品。从时间、温度、反应物配比、溶剂与催化剂配比、反应物与催化剂配比等5个方面优化了关键中间体2的合成工艺,所有化合物的结构均经IR、MS、~1H NMR和元素分析予以确证。     

苹果褐斑病潜育动态

【目的】褐斑病是导致苹果早期落叶的主要病害。研究旨在通过调查褐斑病的流行规律,为制定综合防治方案提供理论依据。【方法】2011和2012年,将褐斑病菌（Diplocarpon mali）分生孢子悬浮液分4-6次喷雾接种于富士苹果各龄期的叶片,接种后观测记录每个接种叶片第1个病斑出现的时间,每3 d观测一次,依此计算褐斑病在富士叶片上的平均潜育期、最短潜育期和显症历期。接种期间用全自动气象站,每30 min记录接种苹果树附近的气温、降雨量和相对湿度。【结果】苹果褐斑病在富士苹果叶片上的平均潜育期23.8 d;最短潜育期为8-20 d,平均为13.6 d;显症历期为12-54 d,平均为31.3 d。在显症历期内,不同的时期显症病斑数不同。6、7月份接种叶片比8月份接种叶片的最短潜育期和显症历期长。防雨棚内培育叶片的最短潜育期和显症历期长于自然条件下培育的叶片的最短潜育期和显症历期。苹果褐斑病在基部老龄叶片上潜育期短,在代谢旺盛的梢部叶片上潜育期长。苹果生长前期（6、7月份）接种叶片的潜育期显著的长于生长后期（8、9月份）接种叶片的潜育期。【结论】苹果褐斑病的显症是一个动态的过程,其潜育时间和显症历期都相对较长。除取决于病原与寄主的组合外,苹果褐斑病潜育时间和显症历期的长短主要受叶片龄期、衰老程度和生理状态,即叶片抗病性的影响。6-9月份是苹果褐斑病的主要发病期,在此期间气温对褐斑病潜育期的影响不大,而降雨和高湿能促进病斑显症。在褐斑病菌侵染后的15 d,甚至20 d内,使用内吸治疗性杀菌剂能抑制绝大部分潜育期病斑发病。     

核桃壳用于氨氮废水处理的试验

将废弃生物质核桃壳改性后用于处理氨氮废水,比较了废水pH、改性核桃壳用量、废水中氨氮的初始浓度、接触时间等对氨氮去除效果的影响。结果表明,pH在3~9时,改性核桃壳去除废水中的氨氮比较合适,最大去除率可达81%;改性核桃壳处理氨氮废水(100 mg/L)采用10 g/L的用量比较合适;氨氮废水中氨氮的初始浓度对氨氮的去除有较大影响,当氨氮浓度增加到300 mg/L后,吸附量增加不再明显,吸附量可达9.3 mg/g;改性核桃壳处理氨氮废水的接触时间选择6.0 h比较合适。改性核桃壳处理氨氮废水主要以吸附为主,同时还有氧化还原的化学反应过程。     

5-吲哚甲基海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10～1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%～100.2%和98.0%～99.3%,精密度分别为0.51%～0.87%和0.43%～0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。