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2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚生成中间体2,中间体2与二甲胺反应生成铵基化合物3,进一步与氰基乙酸乙酯反应可得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯4,4在氯化氢乙醇溶液中关环得到2-氯烟酸乙酯,水解得到产物2-氯烟酸。对中间体3、4和5的反应条件进行了优化,合成总收率63.4%,产品纯度达99.6%。确定了该工艺反应的最佳反应条件,合成条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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以己酸为原料,经六步合成出标题化合物。对于中间体——3-苯基-3-羟基-1-辛炔(Ⅳ)。设计了两条不同的合成路线,即由乙炔基锂或乙炔基溴化镁与酮反应高产率地合成出(Ⅳ)。研究了二氢吡喃和三甲基氯硅烷保护(Ⅳ)的反应条件。最后,利用三正丁基锡烷为氢化剂,碘为卤化剂,由3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛炔以93.2%的产率立体专属性地合成出标题化合物。 相似文献
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采用活性基团拼接的方法,首先从间氯苯酚出发,经过醚化、酸化合成芳氧羧酸,再与氨基硫脲作用进一步合成出相应的含氨基噻二唑类化合物中间体;然后以芳甲酸为原料,与二氯亚砜反应酰化合成酰氯,再与氨水作用合成酰氧,再在无水的条件下与草酰氯作用得到芳甲酰基异氰酸酯,最后引入相应的含氨基噻二唑类化合物,得到目标化合物。所有目标化合物的结构经IR,HNMR和元素分析确证,并对其植物激素活性进行了探讨,初步生物测试结果表明部分化合物具有较好的植物生长调节活性。 相似文献
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研究了2-羟基-4-异戊烯氧基查尔酮类化合物的合成方法。在本文报道两种合成方法,方法一,经过羟基保护、醇醛缩合、水解及异戊烯基取代四步反应;方法二,采用异戊烯基取代、醛酮缩合两步反应合成目标化合物。其结构经IR、1H—NMR和MS等确证。结果本实验采用第二种合成方法,此方法得到标题化合物产率高、反应时间短、操作简便、收率高等优点。 相似文献
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2-氨基-5-芳氧烃基-1,3,4-噻二唑的合成和植物激素活性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用活性基团拼接的方法,用芳氧羧酸合成了6个含芳氧烃基的1,3,4-噻二唑类化合物,所有化合物的结构经IR,1HNMR和元素分析确证,并对其植物激素活性进行了探讨.初步生物测试结果表明,部分化合物具有较好的植物生长调节活性. 相似文献
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以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。 相似文献
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采用活性基团拼接的方法.用对溴苯氧乙酸合成出相应的取代氨基噻二唑.然后与芳氧乙酰基异硫氰酸酯作用,得到7个未见文献报道的含取代1,3,4-噻二唑的芳氧乙酰基硫脲类化合物.所有化合物的结构经元素分析、IR,^1HNMR和波谱数据分析确证。 相似文献
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海因类化合物是指含有各种取代基的五元杂环化合物,其衍生物可作为合成医药产品、杀虫剂、杀菌消毒剂及感光材料的重要中间体,开发海因类化合物具有重要意义。以3-溴苯乙酸为原料,7-溴-2-四氢萘酮为中间体,采用Ullman反应,Suzuki反应,Bucherer-Begs反应为关键步骤合成海因类化合物,关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认。将目标化合物灌胃给药后,采用氨水引咳法以超声雾化器喷雾氨水刺激小鼠呼吸道,记录致咳潜伏期和2 min内咳嗽次数,动物试验结果表明,目标化合物能减少雾化氨水致小鼠咳嗽的次数,并延长咳嗽的潜伏期,对小鼠氨水引发的咳嗽有显著的镇咳作用,为海因类化合物的应用开发奠定基础。研究亮点:以3-溴苯乙酸为原料,7-溴-2-四氢萘酮为中间体,采用Ullman反应,Suzuki反应,Bucherer-Begs反应为关键步骤合成海因类化合物,关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认,动物试验结果表明,目标化合物对小鼠氨水引发的咳嗽有显著的镇咳作用。 相似文献
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《河北北方学院学报(自然科学版)》2017,(2)
以2-叔丁基苯胺为起始原料,经溴代和氟化脱重氮基反应等2步操作,得到2-叔丁基-4-溴-1-氟苯,合成的产物经核磁共振谱检测确定结构。该方法起始原料廉价易得、操作简便成熟,且该化合物是合成Raf抑制剂和治疗神经退行性疾病药物的重要中间体。 相似文献
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合成7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素类化合物.方法:以酰氯法,经酯化反应,制得7种相应香豆素类化合物.结果:结构经元素分析、红外光谱、紫外光谱确定7种化合物(Ⅲa—Ⅲg)未见文献报道.结论:用酰氯法制备7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素类化合物是简便易行的. 相似文献
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利用取代的苯甲醛和苯乙酸为原料,在三乙胺和乙酸酐作用下经Knoevenagel反应合成潜手性的不饱和酸中间体,再在钯-碳催化加氢作用下得到9种外消旋的2,3-二取代丙酸衍生物,所有化合物均经红外光谱和核磁共振氢谱表征其结构。 相似文献
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6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58.3%~89.8%.其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证. 相似文献